土壤理化性質(zhì)測(cè)定方法

土壤pH的測(cè)定方法（電位法）稱取10g通過1mm篩孔風(fēng)干土樣置25mL燒杯中，加蒸餾水10mL混勻，靜置30min，用校正過的pH計(jì)測(cè)定懸液的pH值。測(cè)定時(shí)將玻璃電極球部（或底部）浸入懸液泥層中，并將甘汞電極側(cè)孔上的塞子拔去，甘汞電極浸在懸液上部清液中，讀pH值。土壤含水率的測(cè)定方法將盛有新鮮土樣的大型鋁盒在分析天平上稱重，準(zhǔn)確至0.0001g。揭開盒蓋，放在瓶底下，置于已預(yù)熱至105±2°C的烘箱中烘烤12h。取出，蓋好，移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫（約需30min），立即稱重。新鮮土樣水分的測(cè)定做三份平行測(cè)定。結(jié)果的計(jì)算：計(jì)算公式：水分（分析基），％=（m1-m2）/（m1-m0）x100 （E1）水分（干基），%=（m1-m2）/（m2-m0）x100 （E2）式中：mo-烘干空鋁盒質(zhì)量（g）；m1-烘干前鋁盒及土樣質(zhì)量（g）；m2-烘干后鋁盒及土樣質(zhì)量（g）。平行測(cè)定的結(jié)果用算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后一位。土壤容重的測(cè)定方法（環(huán)刀法）(E3(E3)結(jié)果計(jì)算：pb=m/[V（1+Om）]式中：Pb——土壤容重；m----環(huán)刀內(nèi)濕樣質(zhì)量；V----環(huán)刀容積；血樣品含水量（質(zhì)量含水量）。4土壤速效磷的測(cè)定方法（mol?L-iNaHCO3法）（1） 方法原理石灰性土壤中的磷主要以Ca-P（磷酸鈣鹽）的形態(tài)存在，中性土壤中Ca-P、A1-P（磷酸鋁鹽）、Fe-P（磷酸鐵鹽）都占有一定比例。由于浸提液（0.5MNaHCO3）提高了CO32-離子的活性，使其與Ca2+形成CaCO3沉淀，從而降低了Ca2+的活性，因磷酸鈣的溶解度〉碳酸鈣，故磷酸根的活性增加，同時(shí)也可使比較活性的Fe-P和AI-P起水解作用而浸出，從而增加了碳酸氫鈉提取中性和石灰性土壤速效磷的能力。此法提取時(shí)受溫度影響很大，以20°C為宜。（2） 試劑配制LNaHCO3溶液:稱取NaHCO342g溶于800mL水，用LNaOH調(diào)節(jié)PH至，洗入1000mL容量瓶，定容搖勻，貯于試劑瓶。無磷活性炭：為了除去活性炭中的磷，先用LNaHCO3浸泡過夜，然后在平板瓷漏斗上抽氣過濾。再用LNaHCO3溶夜洗2~3次。最后用水洗去NaHCO3并檢查到無磷為止，烘干后貯于瓶中備用。磷（P）標(biāo)準(zhǔn)液：稱取105C烘干2小時(shí)的KH2PO4（AR）0.439g于燒杯中溶解，將溶液洗入1000mL容量瓶，加入5mL濃H2SO4，定容搖勻即得100mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)液。硫酸鉬銻貯存液：取蒸餾水約400mL放入1000mL燒杯中，將燒杯浸在冷水內(nèi)，緩緩注入濃H2SO4（AR），并不斷攪拌，冷卻至室溫；另稱取鉬酸銨（AR）20g溶于約60C的200mL蒸餾水中，冷卻。將H2SO4溶液徐徐倒入鉬酸銨溶液中，不斷攪拌，再加入％酒石酸銻鉀溶液，洗入1000mL容量瓶定容搖勻，貯于棕色瓶中。（3） 需現(xiàn)測(cè)現(xiàn)配的試劑5mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)液于50mL容量瓶中，定容搖勻即得5mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)液。硫酸鉬銻抗混合顯色劑：于 100mL硫酸鉬銻貯存液中，加入（旋光度+21°?+22°）抗壞血酸1.5g，攪拌溶液后使用。（4） 操作步驟稱取1g土樣于50mL三角瓶中，加入20mLLNaHCO3，加入1/5小勺無磷活性炭，加塞手搖1分鐘，放置20分鐘再搖1分鐘，立即過濾。因儀器濃度直讀，只需配三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液（下限、校驗(yàn)、上限），分別吸取5mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)液0、3、5mL于三個(gè)50mL容量瓶中，再逐個(gè)加入NaHCO310mL。土壤濾液則需吸取10mL于另一個(gè)50mL容量瓶中。然后，對(duì)上述四個(gè)容量瓶逐個(gè)加入顯色劑5mL，搖動(dòng)容量瓶，排除CO2加水定容搖勻，顯色30min。三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)液的濃度分別為0、、kg。然后按儀器操作規(guī)程測(cè)定土壤樣品中磷濃度，記錄表頭讀數(shù)。（5） 結(jié)果計(jì)算土壤速效磷P（mg/kg）=表頭讀數(shù)x100x50=表頭讀數(shù)x100 （E4）5 105土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定（重鉻酸鉀容量法-稀釋熱法）（1）實(shí)驗(yàn)試劑1mol?L-1（1/6K2Cr2O7）溶液：準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7（分析純，105°C烘干）49.04g，七七I 七七I溶于水中，稀釋至1L。?L-1（1/6K2Cr2O7）的基準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取K2Cr2O7（分析純）（在130C烘3h）七七I 七七I19.6132g于250mL燒杯中，以少量水溶解，將全部洗入1000mL容量瓶中，加入濃H2SO4約70mL，冷卻后用水定容至刻度，充分搖勻備用［其中含硫酸濃度約為.L-1（1/2H2SO4）。?L-1FeSO4溶液：稱取FeSO4?7H2O140g溶于水中，加入濃H2SO415mL，冷卻稀釋至1L。此溶液的準(zhǔn)確濃度以?L-1（1/6K2Cr2O7）的基準(zhǔn)溶液標(biāo)定之。即準(zhǔn)確分別吸取3份?L-1（1/6K2Cr2O7）的基準(zhǔn)溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入鄰啡羅啉指示劑2?3滴（或加2羧基代二苯胺12?15滴），然后用＜L-1FeSO4溶液滴定至終點(diǎn)，并計(jì)算出的準(zhǔn)FeSO4確濃度。硫酸亞鐵（FeSO4）溶液在空氣中易被氧化，需新鮮配制或以標(biāo)準(zhǔn)的K2Cr2O7溶液每天標(biāo)定之。鄰啡羅啉指示劑：稱取鄰啡羅啉（分析純1.485g）與FeSO4?7H2O0.695g，溶于100mL水中。(2)實(shí)驗(yàn)步驟準(zhǔn)確稱取土壤樣品于500mL的三角瓶中，然后準(zhǔn)確加入1mol?L-1(1/6K2Cr2O7)溶液10mL于土壤樣品中，轉(zhuǎn)動(dòng)瓶子使之混合均勻，然后加濃H2SO420mL，將三角瓶緩緩轉(zhuǎn)動(dòng)1min，促使混合以保證試劑與土壤充分作用，并在石棉板上放置約30min，加水稀釋至150mL，加3?4滴鄰菲羅啉指示劑，用LFeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至近終點(diǎn)時(shí)溶液顏色由綠變成暗綠色，逐漸加入FeSO4直至生成磚紅色為止。結(jié)果計(jì)算：土壤有機(jī)碳(g/kg)=[C(V0-V)x10-3xx烘干土重]x1000 (E5)土壤有機(jī)質(zhì)(g/kg)=土壤有機(jī)碳(g/kg)x (E6)式中：——為氧化校正系數(shù)；C——為L(zhǎng)FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；V0——空白滴定用去FeSO4體積(mL)；V——樣品滴定用去FeSO4體積(mL)。6土壤總氮測(cè)定方法(1)實(shí)驗(yàn)試劑分析純硫酸(比重)NaOH溶液(400g/L)：400gNaOH溶于1000mLH2O中。2%H3BO3：20gH2BO3(化學(xué)純)溶于1L水中。LHCl：37%濃鹽酸(密度為)催化劑：硒+硫酸銅(1:1000)：0.1g硒與100g硫酸銅混合均勻。指示劑：％甲基紅+%漠甲酚綠(1:1)：溶液1：稱取0.1g漠甲酚綠，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL；溶液2；稱取0.2g甲基紅，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀釋至100mL；取30mL溶液1，10mL溶液2，混勻即可。(2)實(shí)驗(yàn)步驟土樣消煮:稱取經(jīng)粉碎通過40~60目/寸0.5000g土樣無損地置入已洗滌烘干的消化管中加催化劑5g左右和10mL左右硫酸。將消化管分別放入消化架各個(gè)孔內(nèi)，然后置于消化爐上，然后開啟抽氣三通上自來水龍頭，使抽氣三通處于吸氣狀態(tài)，接通電源，在加熱初始階段防止樣品飛濺。消化40分鐘左右（200°C15分鐘，400°C25分鐘）。氨的蒸餾：連好儀器管路，在選用手動(dòng)工作模式時(shí)，按一下啟動(dòng)按鈕，再打開自來水龍頭，這時(shí)夾緊側(cè)面排水夾子，按儀器提示操作，待蒸汽穩(wěn)定，關(guān)閉右側(cè)蒸汽開關(guān)，放上消化冷卻好的樣品，右邊托盤放上250mL的接收瓶，根據(jù)順序按各個(gè)按鍵分別加入堿（NaOH）50mL，蒸餾水15mL，硼酸50mL，完成好后，馬上打開右側(cè)蒸汽開關(guān)，再按啟動(dòng)按鍵，液晶屏提示報(bào)警定時(shí)器時(shí)間，數(shù)值減為0時(shí)發(fā)出蜂鳴聲?？捎^察接收液數(shù)量是否達(dá)到（一般加原硼酸量要達(dá)到150mL以上），接著移下接收瓶，這時(shí)關(guān)閉右側(cè)蒸汽開關(guān)，取下樣品待滴定用。滴定：在冷卻的接受瓶中，加入指示劑混合液5mL。用L的鹽酸滴定至由藍(lán)綠色至剛