滌綸織物表面納米級鈀活化層的制備及性能研究

滌綸織物表面納米級鈀活化層的制備及性能研究

利用化學迪穆爾技術在絲綢表面上形成了薄金屬復合層，在聲波保護領域具有良好的應用前景。1實驗1.1rapod聯(lián)合u3000實驗用水材料:滌綸平紋織物.試劑:殼聚糖(國藥集團化學試劑有限公司,脫乙酰度≥90.0%),鈀鹽、醋酸、甲醛均為分析純,實驗用水為去離子水.儀器:臺灣Rapid電動均勻軋車;85-2恒溫磁力攪拌器;數(shù)字粘度計,NanoScopeIV型掃描探針顯微鏡(SPM)(美國Veeco公司),D/Max-2550PC型X射線衍射儀(XRD)(日本RIGAKU公司),R235DMR-1C型電阻儀(南京達明儀器有限公司).1.2該工藝化學鍍膜主要采用還原劑,使金屬離子還原沉積在基材上形成金屬膜1.2.1高聚糖基羥基化學鍍前處理液的制備織物化學鍍前須用殼聚糖的醋酸溶液進行前處理,并用甲醛作為交聯(lián)劑.殼聚糖分子鏈上富含特殊的氨基、羥基功能團,可以與貴金屬離子發(fā)生絡合,以提高鍍層與基材的附著度,并為活化處理作準備,作為化學鍍析出金屬的核心.前處理液由殼聚糖的醋酸溶液及交聯(lián)劑甲醛組成,采用二浸二軋工藝進行處理,并用烘箱60℃烘30min后待用.1.2.2激活激活采用配位自組裝原理1.2.3鎳磷液[鍍液的制備通過化學鍍鎳磷合金來測試活化層的催化作用.將經(jīng)過活化處理的滌綸織物放入化學鍍鎳磷液[鍍液的主要成分:六水硫酸鎳20~30g/L,檸檬酸三鈉10~15g/L,次亞磷酸鈉20~30g/L,醋酸鈉15~25g/L,pH值為7]中,在磁力攪拌下于60℃反應30min,50℃化學鍍40min.1.3測試采用鍍層后織物的表面接觸電阻(用電阻儀測試)和增重率來表征電磁屏蔽效果2殼聚糖活化層的制備作為提供催化活化中心的金屬離子鈀,如何控制其與殼聚糖的活性基團發(fā)生有序配合,減少納米顆粒發(fā)生團聚是該實驗的關鍵所在.這就需要考慮自組裝載體的選擇、交聯(lián)劑的成膜性、溶劑用量等對活化層制備的影響.2.1殼聚糖溶液的粘度殼聚糖是選用的鈀絡合分散體系,不溶于水、強酸和堿溶液,但可溶于大多數(shù)有機酸.選取4種常用的溶劑,分別配制出10g/L殼聚糖溶液,粘度測試結果見表1.從表1可以看出,對于相同質量濃度的殼聚糖溶液,其粘度隨溶劑酸性的增強而下降,而溶液的粘度直接影響殼聚糖在織物上的成膜性,粘度小成膜薄,膜易破損;而粘度大則可能成膜性較好,與織物結合較緊密.因此,選用醋酸作為殼聚糖的溶劑.2.2影響激活層工作效率的因素2.2.1殼聚糖用量對織物表面電阻的影響殼聚糖吸附劑可以吸附多種重金屬離子采用不同用量殼聚糖整理液對滌綸織物進行浸軋?zhí)幚?浸鈀鹽溶液后再進行化學鍍鍍鎳磷合金.從圖1可知,在殼聚糖用量為5~10g/L時,織物表面電阻隨著殼聚糖用量的增加而降低,而增重率逐漸升高.原因是殼聚糖作為載體與Pd2.2.2溶劑用量殼聚糖不溶于水,但利用其—NH2.2.3交聯(lián)劑用量對織物表面電阻的影響根據(jù)文獻由圖3可知,加入交聯(lián)劑后,織物表面電阻呈下降趨勢,增重率逐漸提高;在交聯(lián)劑用量達到5.8mL/L時表面電阻達到最小值310mΩ,隨著交聯(lián)劑用量繼續(xù)增加,織物表面電阻又逐漸升高,最終維持在370mΩ左右,而增重率開始下降.原因是交聯(lián)劑的加入有利于殼聚糖與鈀離子的結合,提高了鈀離子在織物表面的吸附,從而引發(fā)化學鍍達到最佳效果.殼聚糖的交聯(lián)反應一般發(fā)生在活性較高的—NH2.3織物表面鍍層的表征從圖4可知,樣品在2θ=17.700°、22.859°、25.699°處有滌綸織物的特征衍射峰,在2θ=47.297°處有一微弱的衍射峰,這與鈀晶型(200)的特征衍射峰(參照JCPDS87-0645)相符.衍射峰較弱和鈀的用量很低或鈀在織物表面分布較均勻有關.所以,殼聚糖除了具有極強的配位絡合能力外,還可以有效防止鈀粒子的聚集.從圖5可以看出,經(jīng)過活化處理后,活化膜表面成分均勻,金屬顆粒如黑點狀分布在織物表面,粒徑較小,大部分在2nm左右.表明在織物表面確實形成了殼聚糖-鈀活化膜,殼聚糖對鈀粒子的配位絡合作用限制了鈀粒子的團聚,獲得了均勻的活化鈀膜,增加了其表面活性.3織物表面鍍層的制備制備活化膜的較佳工藝:殼聚糖10g/L,醋酸3%甲醛5.8mL/L.通過殼聚