鄰二氮菲分光光度法測(cè)定Fe

鄰二氮菲分光光度法測(cè)定Fe

試驗(yàn)二鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的含量一、試驗(yàn)?zāi)康?、性能及使用方法。

二、試驗(yàn)原理鄰二氮菲又稱鄰菲羅啉是測(cè)定微量鐵的較好試劑,在=2~9的條件下,二價(jià)鐵離子與試劑生成極穩(wěn)定的橙紅色協(xié)作物。

協(xié)作物的=,摩爾吸光系數(shù)=11000穩(wěn)510-1-1。

在顯色前,用鹽酸羥***把三價(jià)鐵離子還原為二價(jià)鐵離子。

3+2+4+22→4+2+4++2測(cè)定時(shí),掌握溶液=3較為相宜,酸度高時(shí),反應(yīng)進(jìn)行較慢,酸度太低,則二價(jià)鐵離子水解,影響顯色。

用鄰二氮菲測(cè)定時(shí),有許多元素干擾測(cè)定,須預(yù)先進(jìn)行掩蔽或分別,如鈷、鎳、銅、鉛與試劑形成有色協(xié)作物;鎢、鉑、鎘、***與試劑生成沉淀,還有些金屬離子如錫、鉛、鉍則在鄰二氮菲鐵協(xié)作物形成的范圍內(nèi)發(fā)生水解;因此當(dāng)這些離子共存時(shí),應(yīng)留意消退它們的干擾作用。

三、儀器與試劑:-1;:-1;酸:2-1;、***:10%臨時(shí)配制;%::1乙醇溶液中。

-4-1110鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:4242620于燒杯中,用2-1鹽酸15溶解,移至500容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻;再精確?????稀釋10倍成為含鐵10-4-標(biāo)準(zhǔn)溶液。

-1-1210μ鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液:4242620于燒杯中,用2-鹽酸15溶解,移入500容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。

再精確?????稀釋10倍成為含鐵10-1標(biāo)準(zhǔn)溶液。

如以硫酸鐵銨40421220配制鐵標(biāo)準(zhǔn)浴液,則需標(biāo)定。

分光光度計(jì)及比色皿。

四、試驗(yàn)步驟用吸量管精確?????吸取10-41-鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10,置于50容量瓶中,加人10%鹽酸羥***溶液1,搖勻后加人1-醋酸鈉溶液5%鄰二氮菲溶液3,以水稀釋至刻度,搖勻。

在分光光度計(jì)上,用比色皿,以水為參比溶液,用不同的波長(zhǎng),從430~570,每隔20測(cè)定一次吸光度,在最大汲取波特長(zhǎng)四周多測(cè)定幾點(diǎn)。

然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制出汲取曲線,從汲取曲線上確定進(jìn)行測(cè)定鐵的相宜波長(zhǎng)即最大汲取波長(zhǎng)。

1鄰二氮菲與鐵的協(xié)作物的穩(wěn)定性用上面溶液連續(xù)進(jìn)行測(cè)定,在最大汲取波長(zhǎng)510處,從加人顯色劑后馬上測(cè)定一次吸光度,經(jīng)15,30,45,60后,各測(cè)一次吸光度。

以時(shí)間為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制-曲線,從曲線上推斷協(xié)作物穩(wěn)定的狀況。

2顯色劑濃度的影響取25容量瓶7個(gè),用吸量管精確?????吸取10-41-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液5于各容量瓶中,加人10%鹽酸羥***溶液1搖勻,再加入-1醋酸鈉5,%,,,,,,以水稀釋至刻度,搖勻。

在分光光度計(jì)上,用相宜波長(zhǎng)510,1比色皿,以水為參比測(cè)定不同用量顯色劑溶液的吸光度。

然后以鄰二氮菲試劑加人毫升數(shù)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制一曲線,由曲線上確定顯色劑最佳加人量。

3溶液酸度對(duì)協(xié)作物的影響精確?????吸取10-4-鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10,置于100容量瓶中,加人2-1鹽酸5和10%鹽酸羥***溶液10,搖勻經(jīng)2后,%鄰二氮菲溶液30,以水稀釋至刻度,搖勻后備用。

取25容量瓶7個(gè),用吸量管分別精確?????吸取上述溶液10于各容量瓶中,然后在各個(gè)容量瓶中,-,,,,,,以水稀釋至刻度,搖勻,使各溶液的從小于等于2開頭逐步增加至2以上,測(cè)定各溶液的值。

先用為~14的廣泛試紙確定其粗略值,然后進(jìn)一步用精密試紙確定其較精確?????的值采納計(jì)測(cè)量溶液的值,誤差較小。

同時(shí)在分光光度計(jì)上,用適當(dāng)?shù)牟ㄩL(zhǎng)510比色皿,以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度。

最終以值為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制-曲線,由曲線上確定最相宜的范圍。

4依據(jù)上面條件試驗(yàn)的結(jié)果,找出鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的測(cè)定條件并爭(zhēng)論之。

1標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制取25容量瓶6個(gè),分別精確?????吸取的10μ-,,,,于各容量瓶中,各加10%鹽酸羥***溶,搖勻,經(jīng)2后再各加1-醋酸鈉溶液5%鄰二氮菲溶液3,以水稀釋至刻度,搖勻。

在分光光度計(jì)上用比色皿,在最大汲取波長(zhǎng)510處以水為參比測(cè)定各溶液的吸光度,以含鐵總量為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2吸取未知液5,按上述標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件和步驟測(cè)定其吸光度。

依據(jù)未知液吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出未知液相對(duì)應(yīng)鐵的量,然后計(jì)算試樣中微量鐵的含量,以每升未知液中含鐵多少克表示-1。

五、數(shù)據(jù)記錄與處理1.記錄分光光度計(jì)型號(hào),比色皿厚度,繪制汲取曲線和標(biāo)準(zhǔn)曲線;,以每升未知液中含鐵多少克表示-1。

六、問(wèn)題與爭(zhēng)論***的目的是什么,計(jì)算在最相宜波長(zhǎng)下鄰二氮菲與鐵協(xié)作物的摩爾吸光系數(shù),計(jì)算時(shí)留意單位換算試驗(yàn)中所配制溶液的濃度單位為-1。

即找出最佳值或最佳區(qū)間。

,未知物的定量應(yīng)用虛線表示。

試驗(yàn)十鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵一、試驗(yàn)?zāi)康?正確選擇測(cè)定波長(zhǎng),把握721型分光光度計(jì)的正確使用方法,并了解此儀器的主要構(gòu)造。

二、試驗(yàn)原理鄰二氮菲1,10—二氮雜菲,也稱鄰菲羅啉是測(cè)定微量鐵的一個(gè)很好的顯色劑。

在2—9范圍內(nèi)一般掌握在5—6間2+與試劑生成穩(wěn)定的橙紅色協(xié)作物2+3+3=,在510下,,與鄰二氮菲作用生成蘭色協(xié)作物,穩(wěn)定性較差,因此在實(shí)際應(yīng)用中常加入還原劑鹽酸羥***使2+還原為3+:3+2++-2+22=2+2+4+22+2本方法的選擇性很高。

相當(dāng)于含鐵量40倍的、、、、、,20倍的、、、和5倍的、、不干擾測(cè)定。

三、試劑與儀器儀器:4人組,1001個(gè),5001個(gè):21支,101支:10、5、1各1支試劑::500實(shí)際用100。

42122置于燒杯中,加入620和少量水,然后加水稀釋至刻度,搖勻。

:,置于100容量瓶中,加入6,然后加水稀釋至刻度,搖勻。

:100實(shí)際用30***10%新奇配制:100實(shí)際80%新奇配制:200實(shí)際160—緩沖溶液=5500實(shí)際400:稱取136,加水使之溶解,再加入120冰醋酸,加水稀釋至5007.水樣配制:取2100鐵標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液加水稀釋至500四、試驗(yàn)步驟:用吸量管吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10、、分別放入50容量瓶中,加入110%鹽酸羥***溶液、%鄰二氮菲溶液和5—緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻,放置5分鐘,用3比色皿,以試劑溶液為參比液,于721型分光光度計(jì)中,在440—560波長(zhǎng)范圍內(nèi)分別測(cè)定其吸光度值。

當(dāng)接近最大汲取波長(zhǎng)四周時(shí)應(yīng)間隔波長(zhǎng)5—10測(cè)值,其他各處可間隔波長(zhǎng)20—40測(cè)定。

然后以波長(zhǎng)為橫坐標(biāo),所測(cè)值為縱坐標(biāo),繪制汲取曲線,并找出最大汲取峰的波長(zhǎng)。

:用吸量管分別移取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10、、、、、、依次放入7只50容量瓶中,分別加入10%鹽酸羥***溶液1,稍搖動(dòng),%及5—緩沖溶液,加水稀釋至刻度,充分搖勻,放置5分鐘,用3比色皿,以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的試液為參比液,選擇最大測(cè)定波長(zhǎng)為測(cè)定波長(zhǎng),依次測(cè)值。

以鐵的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),