化工專(zhuān)業(yè)試驗(yàn)5講解

聊城大學(xué)2011級(jí)化工專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)講義?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定?超過(guò)濾膜分離?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯?萃取精餾制無(wú)水乙醇?B蒸汽循環(huán)線冷凝器蒸汽凝液A加熱一定壓力下，控制不同液相組成，得到溫度t與液相組成

x和氣相y組成的t-x-y數(shù)據(jù)。液體循環(huán)線圖1

循環(huán)法測(cè)氣液平衡的原理圖

Fig.1

Schematic

diagram

of

balancing

method

fordetermination

of

vapor-liquid

equilibrium純組分在常壓下的沸點(diǎn)

(苯：80.1℃

正庚烷：

98.4℃)F=C-P+2對(duì)于二元?dú)庖浩胶怏w系，組分?jǐn)?shù)C=2，相P=2F=2體系四個(gè)變量（溫度、壓力、汽相組成、液相組成）指定兩個(gè)變量，則體系的狀態(tài)即可確定。氣液平衡py

?

?

x

p0i i

i

i?

氣相可視為理想氣體?

液相為非理想溶液，且忽略壓力對(duì)液體逸度的影響平衡釜一臺(tái)阿貝折射儀一臺(tái)超級(jí)恒溫槽一臺(tái)50-100℃十分之一的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)一支、0-50℃十分之一的標(biāo)準(zhǔn)溫度計(jì)一支試劑（苯、正庚烷）為優(yōu)級(jí)品平衡釜的選擇原則：易于建立平衡、樣品用量

少、平衡溫度測(cè)定準(zhǔn)確、氣相中不夾帶液滴、液

相不返混及不易爆沸等。折光法分析兩相組成溫度校正圖2氣液平衡釜示意圖Fig.2

Schematic

diagram

of

vapor-liquid

equilibrium

still檢查整個(gè)系統(tǒng)氣密性。用與系統(tǒng)相連的針筒與系統(tǒng)相連，轉(zhuǎn)動(dòng)三通閥使系統(tǒng)與大氣隔絕，針筒緩緩抽出一點(diǎn)壓力，U型管兩側(cè)液柱差不變時(shí)（說(shuō)明系統(tǒng)是密閉的），然后再通大氣。加料。平衡釜內(nèi)加入一定濃度的正庚烷（約55mL

）-苯（5mL

）混合液打開(kāi)冷卻水，安放好加熱器，接通電源。開(kāi)始時(shí)加熱電流0.1A加熱，5分鐘后給到0.2A，再等5分鐘后慢慢調(diào)到0.25A左右即可，以平衡釜內(nèi)液體能沸騰為準(zhǔn)。冷凝回流液控制在每秒2-3滴，穩(wěn)定回流15分鐘左右，以建立平衡狀態(tài)。平衡后，需要記錄下兩個(gè)溫度計(jì)的讀數(shù)（

t主、t輔），并用微量注射器分別取兩相樣品2mL，用阿貝折射儀測(cè)定其折射率，并在本實(shí)驗(yàn)給定的苯的組成-折射率曲線上確定樣品的組成。關(guān)掉電源，拿下加熱器，釜液停止沸騰。注射器從釜中取出15mL的混合液，然后加入同量的一種純物質(zhì)，重新加熱建立平衡。加入那種物質(zhì)，可以依據(jù)你上一次的平衡溫度而定，以免實(shí)驗(yàn)點(diǎn)分布不均。（

若是降溫操作，取出15mL混和液后加入15mL苯，反之，若是升溫操作，取

出15mL混和液后加入15mL正庚烷。）實(shí)驗(yàn)重復(fù)5次。實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉電源和水源，處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。1.檢查裝置氣密性，然后再通大氣?

實(shí)驗(yàn)中如何證明系統(tǒng)的密閉性？Ans：用與系統(tǒng)相連的針筒與系統(tǒng)相連，并使系統(tǒng)與大氣隔絕，針筒緩緩抽出一點(diǎn)壓力，U型管中的兩個(gè)液柱差不變。?

本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的多少壓力下的氣液平衡數(shù)據(jù)？實(shí)驗(yàn)中應(yīng)如何實(shí)現(xiàn)？Ans：本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的常壓下的氣液平衡數(shù)據(jù)，實(shí)驗(yàn)中通過(guò)三通閥通大氣實(shí)現(xiàn)。2.加料液面至加樣口1/2處（為方便取樣15mL

）贊3.建立氣液相平衡?

實(shí)驗(yàn)中怎樣判斷氣液兩相已達(dá)到平衡？Ans：體系溫度一段時(shí)間內(nèi)（約5分鐘）不再發(fā)生變化時(shí)，則可判定氣液兩相達(dá)到平衡，此時(shí)汽液兩相的溫度和壓力都基本穩(wěn)定。體系首次平衡溫度的觀測(cè)接近苯的沸點(diǎn)（80.1℃）接近正庚烷的沸點(diǎn)（98.4℃）加入正庚烷低溫到高溫加入苯高溫到低溫4.確定樣品組成苯的折光率與樣品組成（mol%

）的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖液相取樣氣相取樣氣液相同時(shí)取樣

阿貝折射儀

(折光法)?

二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)何時(shí)進(jìn)行取樣分析？Ans：實(shí)驗(yàn)中混合液沸騰后，冷凝液回流為每秒2~3滴，15分鐘內(nèi)沸騰的混合液溫度基本穩(wěn)定時(shí)，進(jìn)行取樣分析。5.改變體系組成，再次建立平衡，確定樣品組成，記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)基于首次體系平衡溫度，選擇合適的純?nèi)軇?，建立合適的溫度分布點(diǎn)，確定苯的t-x-相y圖廢液

純?nèi)芤?.實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉電源和水源(將電流旋鈕調(diào)至最小)組號(hào)主溫度/℃輔助溫度/℃氣相液相折射率Y折射率X12345表1

苯-正庚烷二元?dú)庖合嗥胶鈱?shí)驗(yàn)原始數(shù)據(jù)kn水銀在玻璃中間的膨脹系數(shù)取0.00016露出部分的溫度系數(shù)取60①t校正值=kn

?t主?t輔?t主在介質(zhì)中的溫度ts

露出水銀柱的平均溫度（即輔助溫度計(jì)的讀數(shù)）1）實(shí)際溫度的計(jì)算t實(shí)際=t主?t校正值?t修正值②

t修正值：通過(guò)精查溫度計(jì)的修正值并采用試差法計(jì)算得到，見(jiàn)表2表2 水銀溫度計(jì)顯示值及修正值對(duì)應(yīng)表（實(shí)驗(yàn)給定）Tab.2

The

measured

value

on

mercury

thermometer

and

corresponding

corrected

value（from

experiment

）溫度計(jì)示值（℃）修正值（℃）50

55

60

65

70

75

80

85

90

95

1000.01

0.07

0.10

0.12

0.09

0.05

0.08

0.07

0.07

0.09

0.08以84℃為例，該溫度下的修正溫度計(jì)算過(guò)程：=85

?

800.07?

0.0884

?

80t修正值?0.08③

t實(shí)際的計(jì)算t主t校正值

t修正值

t實(shí)際表3苯-正庚烷二元?dú)庖合嗥胶獾臏囟葦?shù)據(jù)組號(hào)

12345t實(shí)際=t主?t校正值?t修正值2）用實(shí)驗(yàn)值做苯的溫度組成t-x-y相圖實(shí)際溫度/℃苯的組成（

x y

■）苯的t-x-y相圖苯100%

80.1℃0%

98.4℃iBilgp0

?

A

?i

iC

?

t3）苯和正庚烷純組分在不同溫度下的飽和蒸汽壓的計(jì)算Antoine（安托尼）公式i?C

i?t??p0

?

10?Ai?

Bi組分A

iB

iC

it范圍（℃）苯6.879871196.76219.16115～84正庚烷6.893861264.37216.643～127表3苯和正庚烷的安托尼常數(shù)Tab.3

Antoine

factor

of

benzene

and

n-Heptane4）Wilson方程采用非線性最小二乘法回歸配偶參數(shù)Λ12

、Λ211

12

2

21

1112

2221ln

py1p0

x??

12?

21?

?

ln?x

?

? x

??

x

???x

?x

?

?

x x

?

??1

?221

12

21ln

py2p0

x??

21?

12?

?

ln?x

?

?x

??

x

??x

?1

?

x

?

?x x

?

??

2 21

112 2

?mjjj?1F

??

y?

y1計(jì)2計(jì)?

1實(shí)2實(shí)（y）2

?（y）2目標(biāo)函數(shù)輸入xi、初始?jí)毫

0以及平衡溫度的初值輸入Wilson模型參數(shù)計(jì)算活度系數(shù)γi0i i

ipp0

x?yi

?i2?i?1y

?

1

＜10?4調(diào)整溫度T是結(jié)束程序，返回溫度和組成否Wilson模型推算程序用非線性最小二乘法擬合：matlab擬合程序如下

functionxLsqnonlinbb0=[1,1][bb,resnorm,residual]=lsqnonlin(@Funlv,bb0)%functionF=Funlv(bb)x1=[x1

x2

x3

x4

x5];x2=[1-x1

1-

x2

1-x3

1-x4

1-x5];y1=[y1

y2

y3

y4

y5];y2=[1-y1

1-

y2

1-y3

1-y4

1-y5];1

1

1

1

1p10=[p

1

p

2

p

3

p

4

p

5];2

2

2p20=[p21

p

2

p

3

p24

p

5];1

1fori=1:5

F(i)=y1(i)-p0(i)*x(i)/760*exp(-log(x1(i)+bb(1)*x2(i))+2x(i)*(bb(1)/1(xi)+bb(1)*2x(i)).-..bb(2)/(x2(i)+bb(2)*1x(i))));endfori=6:10j=i-5F(i)=y2(j)-2p0(j)*x2(j)/760*exp(-log2(xj)+bb(2)*x1(j)).+..x

1(j)*(bb(2)/2(xj)+bb(2)*x1(j))-bb(1)/1(xj)+bb(1)*2x(j))));endbb

—

Λ12

Λ21resnorm—標(biāo)準(zhǔn)偏差iresidual—y

偏差值5）用實(shí)際值與計(jì)算值繪制苯的溫度-組成圖（t-x-y）t平衡x-折光法（阿貝折射儀）y-y測(cè)量值y計(jì)算值（Wilson方程）?

影響氣液平衡測(cè)定準(zhǔn)確度的原因有那些？Ans：①裝置的氣密性；②平衡溫度的讀??；③由阿貝折射儀讀取混和液折射率的誤差；④在阿貝折射儀工作曲線上由折射率讀取氣液相組成存在讀數(shù)誤差；⑤取樣時(shí)氣液是否達(dá)到平衡；⑥是否選取了合理的取樣點(diǎn)。?

體系的平衡溫度與苯的含量有何關(guān)系？

Ans：體系中苯的含量越高，平衡溫度越低。?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯?萃取精餾制無(wú)水乙醇?超過(guò)濾膜分離?超濾膜壁大分子物質(zhì)膜壁上微孔原液濃縮液透過(guò)液水、水分子物質(zhì)透過(guò)液超濾是介于MF

和NF

之間的一種與膜孔徑大小相關(guān)的篩分過(guò)程，以膜兩側(cè)的壓力差為驅(qū)動(dòng)力，以超濾膜為過(guò)濾介質(zhì)，在一定的壓力下，當(dāng)原料液流過(guò)膜表面時(shí)，超濾膜表面細(xì)小的微孔只允許水及小分子物質(zhì)通過(guò)成為

透過(guò)液，而原料液中體積大于膜表面微孔徑的物質(zhì)則被截留在膜的高壓側(cè)，成為

濃縮液，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)對(duì)原液的的凈化、分離和濃縮。細(xì)菌，膠體等圖1超濾原理示意圖溶質(zhì)與溶劑在膜中的溶解度以及擴(kuò)散系數(shù)不同通過(guò)膜的速率不同1.

聚砜中空纖維膜2.722E型可見(jiàn)光分光光度計(jì)一臺(tái)（510nm

））3.試劑：聚乙二醇PV

A

（MW20000Dragendoff試劑醋酸緩沖溶液蒸餾水比色法分析原料液、透過(guò)液和濃縮液的組成Dragendoff試劑（碘化鉍鉀試劑

BiI3·KI)：在酸性溶液中與聚乙二醇反應(yīng)生成桔紅色沉淀?膜的選擇透過(guò)性主要是由不同組分在膜中的溶解度和擴(kuò)散系數(shù)不同而造成的。圖2超濾膜分離實(shí)驗(yàn)流程圖膜組件，可分別得到透過(guò)液和濃縮液。原料液FIP-9工藝流程轉(zhuǎn)子流量計(jì)透過(guò)液P-5本實(shí)驗(yàn)將聚乙二醇水溶液-濃縮。料預(yù)過(guò)濾器E-3P-1I-1E-4E-6E-5P-10濃縮液液經(jīng)水泵送P-3入預(yù)過(guò)濾器，然后經(jīng)流量P-1P-6聚砜中空纖維膜計(jì)調(diào)節(jié)流量從下部進(jìn)入離E心-2

泵加料。配50mg/L的溶液20-30L，倒入料液槽中；調(diào)節(jié)濃縮液出口閥門(mén)開(kāi)度，啟動(dòng)泵，原料液在0.02MPa下，一定的流量下流實(shí)驗(yàn)步驟經(jīng)聚砜中空纖維膜組件，20分鐘后分別取透過(guò)液與濃縮液適量進(jìn)行比色分析。3.固定流量，升高壓力（主要通過(guò)調(diào)節(jié)濃縮液出口閥門(mén)開(kāi)度），原料液在0.03MPa下流經(jīng)聚砜中空纖維膜組件，20分鐘后分別取透過(guò)液與濃縮液適量進(jìn)行比色分析。重復(fù)步驟3，即總共測(cè)取原料液及3個(gè)壓力下的透過(guò)液與濃縮液的吸光度；將清水槽中放適量蒸餾水（約10L

），打開(kāi)相關(guān)閥門(mén)后，在一定壓力和較大流量下沖洗中空纖維膜，目的消除濃差極化現(xiàn)象，關(guān)閉電源。吸光度的測(cè)定方法（

510nm

）1.加料2.啟動(dòng)泵（

40Hz

），調(diào)節(jié)濃縮液出口

閥門(mén)開(kāi)度，使原料液在0.02MPa

下以

一定的流量下流經(jīng)膜組件，20分鐘后

分別取透過(guò)液與濃縮液進(jìn)行比色分析。電源鍵1啟動(dòng)鍵2調(diào)頻旋鈕3濃縮液出口閥門(mén)4（調(diào)節(jié)壓力）調(diào)節(jié)流量4濃縮液透過(guò)液、0.04Mpa），20分鐘后分別取透過(guò)液與濃3.固定流量，升高壓力（0.03Mpa縮液適量進(jìn)行比色分析。①：蒸餾水（背景扣除）②：原料液③：透過(guò)液/濃縮液④：濃縮液/透過(guò)液特定波長(zhǎng)

510nm①②③④吸光度A

與透

扣除蒸餾水光率T

切換

的吸光度吸光度值4.適量蒸餾水（約10L

）沖洗中空纖維膜，關(guān)閉電源。3.利用分光光度計(jì)測(cè)量待測(cè)液的吸光度：?

將測(cè)定光波長(zhǎng)置于

510nm

處，在10mL的待測(cè)液、1mL

的Dragendoff

試劑、1mL的試管中分別加入5mL的醋酸緩沖液及3mL的蒸餾水，充分搖勻后靜置15分鐘測(cè)其吸光度。（5:1:1:3）固定流量，考查壓力對(duì)截流率的影響。流量不宜過(guò)高，避免實(shí)驗(yàn)無(wú)法完成。注意事項(xiàng)壓力流量/透過(guò)液透過(guò)液濃縮液濃縮液截流率原料液/MPa（L/h）吸光度濃度吸光度濃度f(wàn)/%吸光度?100%f?原料液吸光度－透過(guò)液吸光度原料液吸光度0.020.030.04吸光度與溶液濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線A?0.0155C?膜組件中加保護(hù)液有什么意義？Ans：為了防止灰塵或者微生物進(jìn)入膜組件，造成堵塞或者破壞，從而起到膜的保護(hù)作用。?本實(shí)驗(yàn)中透過(guò)液和濃縮液的濃度各有何變化，截流率隨壓力的變化趨勢(shì)如何？

Ans：隨壓力增大，透過(guò)液濃度減小，濃縮液濃度增加，截流率增大。?實(shí)驗(yàn)中為什么需加Dragendoff

試劑才能測(cè)量待測(cè)液的吸光度？Ans

：因待測(cè)液為無(wú)色溶液，在

510nm

波長(zhǎng)下無(wú)吸光度。選擇

Dragendoff

試劑原因：聚乙二醇在酸性環(huán)境下易與

Dragendoff

試劑生成桔紅色沉淀。?何為濃差極化，其對(duì)截流率有何影響？Ans：濃差極化是指在超濾過(guò)程中，被膜截留下來(lái)的溶質(zhì)粒子在膜前積累，形成高濃度區(qū)，這些溶質(zhì)以濃度差為推動(dòng)力，向料液主體擴(kuò)散，呈現(xiàn)出溶質(zhì)的濃度分布。濃差極化會(huì)使截流率降低。?提高料液的溫度進(jìn)行超過(guò)濾會(huì)有什么影響？Ans：提高料液溫度，料液粘度降低，有利于減輕濃差極化。?壓力過(guò)大會(huì)對(duì)超濾有何影響？Ans：壓力過(guò)大，會(huì)加劇濃差極化。?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定?超過(guò)濾膜分離?萃取精餾制無(wú)水乙醇?反應(yīng)精餾（Reactive

Distillati）on屬于精餾技術(shù)中的一個(gè)特殊領(lǐng)域，是化學(xué)反應(yīng)和精餾分離方法耦合的化工過(guò)程。?精餾促進(jìn)反應(yīng)可逆平衡反應(yīng)利用精餾過(guò)程把產(chǎn)物和原料分離，破壞了化學(xué)反應(yīng)的平衡關(guān)系，使反應(yīng)總是向生成物方向進(jìn)行，加大了反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率和反應(yīng)速度；將目的產(chǎn)物從反應(yīng)區(qū)及時(shí)移出，還可以減少副反應(yīng)，提高了過(guò)程的收率。?反應(yīng)促進(jìn)精餾異構(gòu)體混合物分離在待分離的混合物溶液中加入反應(yīng)夾帶劑，使其有選擇地與溶液中的某一組分發(fā)生快速可逆反應(yīng)，以加大組分間的揮發(fā)度差異，從而能容易地用精餾方法將混合物分離。醇酸酯化反應(yīng)—化反應(yīng)精餾化劑：濃H

2

SO4化作用不受塔內(nèi)溫度限制，全塔內(nèi)都能進(jìn)行

化反應(yīng)純組分在常壓下的沸點(diǎn)：乙醇：

78.4℃

乙酸：117-118℃乙酸乙酯：75-77.5℃塔釜進(jìn)料

間歇和連續(xù)式操作由于乙酸的沸點(diǎn)較高，不能進(jìn)入到塔體，故

塔體和塔頂各有

3

組分，即水、乙醇、乙酸乙酯。塔中進(jìn)料

連續(xù)式操作在塔上部某處加帶有催化劑的乙酸，塔下部某處加乙醇。釜沸騰狀態(tài)下乙酸從上段向下段移動(dòng)，與向上段移動(dòng)的乙醇接觸，在不同填料高度上均發(fā)生反應(yīng)，生成酯和水，

塔體內(nèi)有

4

組分。由于乙酸在氣相中有締合作用，除乙酸外，其它三個(gè)組分形成三元或二元共沸物。水

-酯、水-醇共沸物沸點(diǎn)較低，醇和酯能不斷地從塔頂排出，塔頂存在3種組分。若控制反應(yīng)原料比例，可使某組分全部轉(zhuǎn)化。?兩種進(jìn)料方式1.反應(yīng)精餾裝置一臺(tái)（回流比分配器）氣相色譜儀

電子天平（校正面積歸一法分析取樣組成）試劑：乙醇、乙酸、濃硫酸圖1

反應(yīng)精餾塔1-冷卻水；2-塔頭；3-溫度計(jì)；4-擺錘；5-電磁鐵；6-收集量管；7-醋酸及催化劑計(jì)量管；8-醋酸及催化劑加料泵；9-反應(yīng)精餾塔；10-乙醇計(jì)量管；11-乙醇加料泵；

12-壓差計(jì)；13-出料管；14-反應(yīng)精餾釜；15-電熱釜I.

將乙醇、乙酸各40g，濃硫酸3滴加入塔釜內(nèi)，開(kāi)啟釜熱系統(tǒng)。溶液沸騰時(shí)，開(kāi)啟塔身保溫電源。待塔頂有蒸氣上升時(shí)，開(kāi)啟冷凝水。當(dāng)塔頂擺錘上有液體出現(xiàn)時(shí)，進(jìn)行全回流操作。 15分鐘后，設(shè)定回流比為4：1，開(kāi)啟回流比控制電源。5分鐘后，用注射器在塔頂和塔中同步取樣。分別將0.8μL樣品注入色譜分析儀，記錄結(jié)果。重復(fù)3、4步操作，即45分鐘時(shí)再?gòu)乃?、塔頂和塔中取樣分析。關(guān)閉塔釜及塔身加熱電源，對(duì)餾出液、釜?dú)堃哼M(jìn)行稱(chēng)重和色譜分析（當(dāng)持液全部流至塔釜后才取釜?dú)堃海?，關(guān)閉總電源和冷凝水。操作流程原料稱(chēng)重

40g乙醇40g乙酸3滴濃硫酸釜熱溶液沸騰上下保溫蒸汽上達(dá)塔頂開(kāi)冷凝水全回流15min回流比4:115min30min時(shí)塔頂塔中取樣分析15min45min時(shí)塔釜塔頂塔中取樣分析取樣分析

塔頂餾出液塔釜?dú)堃豪鋮s至室溫關(guān)閉電源和冷凝水1.

稱(chēng)重。

原料

塔頂餾出液塔釜?dú)堃杭訜帷Ｗ⒁怆娏髡{(diào)節(jié)色譜分析。?

取樣要同步?

稱(chēng)取釜?dú)堃旱馁|(zhì)量時(shí)，必須等到持液全部流至塔釜后才取釜?dú)堃骸?

校正面積歸一法表1

各物質(zhì)的相對(duì)校正因子相對(duì)質(zhì)量校正因子水f

=0.74

f醇=1.00

f酸=1.27酯f

=1.15iAi

fiA

fx

??

i

i由于乙醇過(guò)量，可根據(jù)下式計(jì)算反應(yīng)轉(zhuǎn)化率和收率：轉(zhuǎn)化率＝

[乙酸加料量－釜?dú)堃阂宜崃縘/乙酸加料量收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量物料衡算原料(乙醇)=塔釜?dú)堃褐械囊掖?塔頂餾出液中的乙醇+生成乙酸乙酯消耗的乙醇原料(乙酸)=塔釜?dú)堃褐械囊宜?生成乙酸乙酯消耗的乙酸?簡(jiǎn)述反應(yīng)精餾中精餾的作用？Ans：乙醇與乙酸反應(yīng)生成乙酸乙酯的反應(yīng)受平衡影響，轉(zhuǎn)化率只能維護(hù)在平衡轉(zhuǎn)化的水平；但是，因所生成的乙酸乙酯沸點(diǎn)較低，則精餾過(guò)程可使其連續(xù)的從系統(tǒng)中排出，結(jié)果超過(guò)平衡轉(zhuǎn)化率，大大提高了效率。?

反應(yīng)精餾與一般精餾的區(qū)別？Ans：一般精餾只有物理相變；反應(yīng)精餾既有物理相變的傳遞現(xiàn)象，又有化學(xué)相變的傳遞現(xiàn)象。?

根據(jù)各組分沸點(diǎn)，推測(cè)間歇操作中塔釜和塔體各有幾種組分？

Ans：因?yàn)樗M(jìn)料時(shí)，由于乙酸的沸點(diǎn)較高，不能進(jìn)入塔體，故塔釜：水、乙醇、乙酸乙酯、乙酸四種組分，塔體：水、乙醇、乙酸乙酯三種組分。?

不同回流比對(duì)塔頂冷凝負(fù)荷及產(chǎn)物純度有何影響？Ans：回流比增大，塔頂冷凝負(fù)荷增大，產(chǎn)品純度增加，但當(dāng)回流比過(guò)大時(shí)，傳質(zhì)推動(dòng)力減小，理論塔板數(shù)增大，需要的投資增加。?塔釜溫度過(guò)高或過(guò)低會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有何影響？Ans：溫度過(guò)高蒸發(fā)量大，易造成液泛；溫度過(guò)低蒸發(fā)量少，會(huì)很長(zhǎng)時(shí)間還沒(méi)有蒸汽上升到塔頭內(nèi)時(shí)，沒(méi)有餾出物。?上下保溫段加熱電流過(guò)大會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)有什么影響？Ans：過(guò)大會(huì)造成過(guò)熱，使加熱膜受到損壞，另外，還會(huì)造成因塔壁過(guò)熱而變成加熱器，回流液體不能與上升蒸汽進(jìn)行氣液相平衡的物質(zhì)傳遞，反而會(huì)降低塔的效率。?在同一時(shí)刻，乙酸乙酯的含量隨塔身有何變化？Ans：乙酸乙酯的含量從塔釜至塔頂逐漸增大。?在塔身的同一位置，乙酸乙酯的含量隨時(shí)間的延長(zhǎng)有何變化？Ans：若反應(yīng)時(shí)間較短，尚未達(dá)到平衡轉(zhuǎn)化率，則乙酸乙酯的含量逐漸增加；但隨著時(shí)間的延長(zhǎng)，塔釜內(nèi)乙醇與乙酸的含量逐漸減少，所以乙酸乙酯的含量也隨之降低。?二元汽液平衡數(shù)據(jù)的測(cè)定?超過(guò)濾膜分離?反應(yīng)精餾制乙酸乙酯?

?萃取精餾制無(wú)水乙醇?

在被分離的二元混合物中加入稱(chēng)為

萃取劑或溶劑第三組分，萃取劑不與被分離物系中的任一組分形成恒沸物，但

能改變?cè)芤航M分間的相對(duì)揮發(fā)度，且萃取劑的沸點(diǎn)

比原溶液中的各組分的沸點(diǎn)均高。這種利用氣液兩相的傳質(zhì)和傳熱來(lái)實(shí)現(xiàn)分離的精餾過(guò)程稱(chēng)為

萃取精餾。萃取精餾方法分離的體系?二是沸點(diǎn)相近的烴類(lèi)分離如丁烷-丁烯、丁烯-丁二烯、戊烯-異戊二烯、己烯-正己烷、乙苯-苯乙烯以及苯-環(huán)己烷等。例如最典型的丁烯-丁二烯分離，兩者沸點(diǎn)相差只有2℃，相對(duì)揮發(fā)度只有1.03，用普通精餾需要很多塔板，在加入溶劑時(shí)，相對(duì)揮發(fā)度可以增加到1.67，使得精餾過(guò)程容易實(shí)現(xiàn)。?一是有共沸點(diǎn)的混合物分離如丙酮-甲醇、甲乙酮-仲丁酮、乙醇-水、丙酮-乙醚以及乙醇、醋酸等有機(jī)水溶液，還有某些含有少量烴或水的有機(jī)物分離。乙醇-水最大濃度95.57%的乙醇-水共沸物普通精餾萃取精餾無(wú)水乙醇萃取劑選擇的原則-同系物選擇原則乙二醇萃取劑的加入一方面對(duì)體系起稀釋作用，另一方面也使原來(lái)兩組分間的作用力發(fā)生變化，增大二者的相對(duì)揮發(fā)度。溶劑回收塔萃取精餾塔圖1萃取精餾制無(wú)水乙醇實(shí)驗(yàn)裝置1.

萃取精餾塔2.

氣相色譜儀3.

試劑：乙醇、乙二醇、蒸餾水?

乙二醇的水溶液從該塔底部排出，進(jìn)入溶劑回收塔分離。從溶劑回收塔塔頂?shù)玫剿椎玫交厥杖軇┮叶?，供循環(huán)應(yīng)用。?乙二醇于萃取精餾塔的進(jìn)料口之上加入，使得塔內(nèi)大部分塔板上維持較高的溶劑濃度。溶劑入口之上需有若干塊塔板，起防止溶劑混入塔頂產(chǎn)品乙醇中的作用，稱(chēng)為溶劑回收段。1.以40%(水)，60%(乙醇)為原料，以乙二醇為萃取劑，采用連續(xù)(約100mL)，另一計(jì)。乙二醇加料口在上操作進(jìn)行萃取精餾。在計(jì)量管內(nèi)注入乙二醇量管內(nèi)注入水-乙醇混合物液體(約100mL)部；水-乙醇混合物進(jìn)料口在下部。2.向釜內(nèi)注入含少量水的乙二醇(大約60mL)，此后可進(jìn)行釜熱升溫操作。同時(shí)開(kāi)啟預(yù)熱器升溫，當(dāng)釜開(kāi)始沸騰時(shí)，開(kāi)保溫電源，通冷凝水并開(kāi)始加料?？刂埔叶嫉募恿纤俣葹椋ǖ?2秒），乙醇-水與乙二醇之體積比)1:2.5～3，乙醇-水的加料速度為（滴/6秒），不斷調(diào)節(jié)使其穩(wěn)定在所要求的范圍。15min后打開(kāi)回流電源，給定3.當(dāng)塔頂開(kāi)始有液體回流時(shí)，全回流回流值在4:1并開(kāi)始收集流出物料。當(dāng)塔頂和塔釜的溫度不再變化時(shí)，進(jìn)行取樣分析（塔頂、塔中、塔釜）。停止操作，關(guān)閉各部分開(kāi)關(guān)，無(wú)蒸汽上升時(shí)停止通冷卻水。預(yù)熱+釜熱溶液沸騰上下保溫開(kāi)冷凝水加料塔頂液體回流全回流

15min回流比4:1觀察塔頂溫度接近乙醇沸點(diǎn)78.5℃且穩(wěn)定塔頂塔中塔釜取樣分析關(guān)閉電源和冷凝水塔身上部乙二醇塔身下部乙醇-水塔釜含少量水的乙