黑龍江中藥16.谷精草配方顆粒標(biāo)準(zhǔn)正文

谷精草配方顆粒GujingcaoPeifangkeli【來(lái)源】本品為谷精草科植物谷精草EriocaulonbuergerianumKoern.的干燥帶花莖的頭狀花序經(jīng)炮制并按標(biāo)準(zhǔn)湯劑的主要質(zhì)量指標(biāo)加工制成的配方顆粒。【制法】取谷精草飲片7100g，加水煎煮，濾過(guò)，濾液濃縮成清膏（干浸膏出膏率為8%～14%），干燥（或干燥，粉碎），加入輔料適量，混勻，制粒，制成1000g，即得。【性狀】本品為灰棕色至棕褐色顆粒；氣微，味淡?！捐b別】取本品0.5g，研細(xì)，加水20ml使溶解，加乙酸乙酯20ml振搖提取，取乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取谷精草對(duì)照藥材1g，加水50ml，煎煮30分鐘，濾過(guò)，濾液濃縮至約20ml，加乙酸乙酯20ml，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0502）試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液10μl、對(duì)照藥材溶液20μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸（6∶4∶0.2）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【特征圖譜】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.8μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.3%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為33°C；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按香草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B(%)0→51995→321～1699～8432→4016～1784～8340→4517～2183～7945→5021～2379～7750→5523～2777～73參照物溶液的制備取谷精草對(duì)照藥材2.0g，置具塞錐形瓶中，加水50ml，加熱回流100分鐘，濾過(guò)，60℃旋蒸蒸干，殘?jiān)?0%甲醇25ml，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為對(duì)照藥材參照物溶液。取尿苷、鳥(niǎo)苷、腺苷、香草酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作為對(duì)照品參照物溶液。供試品溶液的制備取[含量測(cè)定]香草酸項(xiàng)下的供試品溶液。測(cè)定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各1μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。供試品色譜中應(yīng)呈現(xiàn)12個(gè)特征峰，并應(yīng)與對(duì)照藥材參照物色譜中的12個(gè)特征峰保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)，其中4個(gè)峰應(yīng)分別與相應(yīng)對(duì)照品參照物峰的保留時(shí)間相對(duì)應(yīng)。與香草酸參照物峰相對(duì)應(yīng)的峰為S峰，計(jì)算峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10、峰11、峰12與S峰的相對(duì)保留時(shí)間，其相對(duì)保留時(shí)間應(yīng)在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi)，規(guī)定值為：0.56（峰4）、1.15（峰6）、1.29（峰7）、1.53（峰8）、1.63（峰9）、1.69（峰10）、2.16（峰11）、2.18（峰12）。對(duì)照特征圖譜峰1：尿苷；峰2：腺苷；峰3：鳥(niǎo)苷；峰4：原兒茶酸；峰5（S）：香草酸；峰9：蘆丁色譜柱：ACQUITYUPLC?HSST3，2.1mm×150mm，1.8μm【檢查】應(yīng)符合顆粒劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典2020年版通則0104）。【浸出物】照醇溶性浸出物測(cè)定法（中國(guó)藥典2020年版通則2201）項(xiàng)下的熱浸法測(cè)定，用乙醇作溶劑，應(yīng)不得少于22.0%。【含量測(cè)定】總黃酮照紫外-可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2020年版四部通則0401）測(cè)定。對(duì)照品溶液的制備取蘆丁對(duì)照品適量，精密稱定，加60%乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密量取對(duì)照品溶液2.0ml、1.6ml、1.2ml、0.8ml、0.4ml、0.2ml，分別置于25ml容量瓶中，加水補(bǔ)至6ml，加5％NaNO2溶液1ml，搖勻，放置6分鐘；加10％Al(NO3)3溶液1ml，搖勻，放置6分鐘；再加NaOH試液10ml，用60%乙醇定容至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（中國(guó)藥典2020年版四部通則0401)，在510nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法取本品適量，研細(xì)，取約0.2g，精密稱定，置50ml錐形瓶中，精密加入60%乙醇25ml，稱定重量，加熱回流30分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液2ml，置于25ml容量瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)曲線制備項(xiàng)下的方法，自“加水補(bǔ)至6ml”起，依法測(cè)定吸光度，以相應(yīng)的試劑為空白。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量，計(jì)算，即得。本品每1g含總黃酮以蘆?。–27H30O16）計(jì)，應(yīng)為50.0mg~100.0mg。香草酸照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2020年版通則0512）測(cè)定。色譜條件及系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑（柱長(zhǎng)150mm，內(nèi)徑2.1mm，粒徑1.7μm）；以乙腈為流動(dòng)相A，以0.3%甲酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；流速為每分鐘0.3ml；柱溫為33°C；檢測(cè)波長(zhǎng)為260nm。理論板數(shù)按香草酸峰計(jì)算應(yīng)不低于10000。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相A（%）流動(dòng)相B(%)0→20109020→2310～10090～023→25100～100～90對(duì)照品溶液的制備取香草酸對(duì)照品適量，精密稱定，加50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。供試品溶液的制備取本品適量，研細(xì)，稱取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，稱定重量，超聲處理（功率250W，頻率40kHz）30分鐘，放冷，再稱定重量，用50%甲