首飾制作課程設(shè)計(jì)

--PAGE5目的對(duì)鉆石合成儀已有一個(gè)感性認(rèn)識(shí)并深入了解鉆石合成的原理和方法及相關(guān)歷史和發(fā)展趨勢(shì)等。內(nèi)容：參觀PECVD鉆石合成儀和馬弗爐并收集相關(guān)資料1.關(guān)于鉆石合成20世紀(jì)80年代以來(lái)，世界范圍內(nèi)掀起了一股利用化學(xué)氣相沉積（ChemicalDepositio—CV）方法制備金剛石材料的科技研發(fā)浪潮，新方法制備的金剛石材料幾乎實(shí)應(yīng)用的新金剛石材料。利用化學(xué)氣相沉積方法合成金剛石材料的技術(shù)最早起源可追溯到0世紀(jì)0在低壓下實(shí)現(xiàn)了金剛石多晶膜的化學(xué)氣相沉積CVD方法）1，雖然當(dāng)時(shí)的沉積速率非常D究方面，而是著重研究和發(fā)展了靜態(tài)、高溫、高壓方法金剛石的合成技術(shù)。直到0世紀(jì)80年代中期，世界范圍內(nèi)才開(kāi)始了大規(guī)模CVD金剛石技術(shù)研究及產(chǎn)業(yè)化推廣工作，經(jīng)過(guò)研究人員近20CVD金剛石技術(shù)已經(jīng)取得了令世人矚目的成就。目前，已有多種方法可以制備CVD金剛石材料，并且在生長(zhǎng)速率、沉積面積、沉積厚度、結(jié)構(gòu)性質(zhì)、內(nèi)在結(jié)晶質(zhì)量、金剛石純度等方面均取得了重大研究進(jìn)展?！VD20年來(lái)，化學(xué)氣相沉積（CVD）金剛石制備技術(shù)取得了很大進(jìn)展，由于用途的不同CVD金剛石制備技術(shù)和方法也有所不同目前世界上最具有代表性CVD金剛石制備方法熱絲直流等離子體（HFCVD）CVD熱絲CVD技術(shù)是目前比較成熟并廣泛應(yīng)用的產(chǎn)業(yè)化技術(shù)，由于它具有可生長(zhǎng)大面積膜片和度分別已達(dá)到300mm和2mm名的美國(guó)SPCystallamCVDdiamondDiamoneDDK等公司。這種制備方法的技術(shù)特點(diǎn)是投資少、技術(shù)相對(duì)簡(jiǎn)單、生長(zhǎng)速度快（可達(dá)1～1μ）具有很高的加熱效率、較質(zhì)量相對(duì)較差，所適合的應(yīng)用領(lǐng)域較少等不足。大功率（60～100kW）微波（MPACVD）CVD大功率60kD技術(shù)是另一種有代表性的D金剛石產(chǎn)業(yè)化生長(zhǎng)技術(shù)，該技術(shù)可制備直徑為150m、厚度為m的金剛石膜片，其質(zhì)量幾乎可達(dá)到高質(zhì)量天然單晶金剛石水平。微波）D金剛石生長(zhǎng)技術(shù)可以沉積高純度多晶金剛石膜和外延單晶金剛石，可在熱學(xué)、光學(xué)以及未來(lái)的半導(dǎo)體材料（耐高溫、高載流子遷移速率、寬帶隙）等領(lǐng)域中得到廣泛的應(yīng)用。利用該技術(shù)制備大單晶金剛石已獲得了成功，制備的D單晶金剛石質(zhì)量已經(jīng)達(dá)到10克拉，體積約3，這對(duì)于未來(lái)半導(dǎo)體金剛石的應(yīng)用和代替來(lái)源匱缺的天然金剛石首飾原料具有重大的意義。電弧等離子體噴射CVD直流電弧等離子體噴射CVD金剛石制備技術(shù)，在金剛石生長(zhǎng)產(chǎn)業(yè)化和應(yīng)用方面也取了很好的效果，這種方法的特點(diǎn)是沉積速度高（0～10μ／h、金剛石的純度優(yōu)于熱絲CVD,可以沉積熱沉直流熱陰極等離子體（DCPACVD）CVD金剛石制備方直流熱陰極等離子體C）制備方法也是一種常見(jiàn)的CVD金剛石制備技術(shù)。二、CVD金剛石制備技術(shù)的新發(fā)經(jīng)過(guò)近20年的不斷研究探索不斷技術(shù)創(chuàng)新除機(jī)械耐磨性質(zhì)用途的金剛石生長(zhǎng)技CVD其中代表性的主要有：CVD外延生長(zhǎng)大尺寸單晶金剛石技（術(shù)，生產(chǎn)的單晶內(nèi)在質(zhì)量和結(jié)構(gòu)性質(zhì)好，生產(chǎn)的金剛石純度高。目前，該技術(shù)已經(jīng)由E6CVD地球物理實(shí)驗(yàn)室、阿拉巴馬州大學(xué)物理系及E6D設(shè)備可實(shí)現(xiàn)金剛石單晶高速外延生長(zhǎng)，其沉積速度和質(zhì)量分別達(dá)到10～200μh和10克拉。圖5CVDD體材料應(yīng)用方面有所突破。CVD納米金剛石沉積技通常，CVD金剛石的晶粒尺寸為幾十至上百微米目前通過(guò)特殊工藝技術(shù)可以使CVD金剛石的沉積晶粒尺寸達(dá)到幾至幾百納米納米金剛石的主要特點(diǎn)是表面光滑機(jī)械強(qiáng)度（其斷裂強(qiáng)度達(dá)到4GPa～5。47±015g/cm～14W/c50～GP1010101/c（2表面處理和沉積工藝不同導(dǎo)致形核密度的不同。由于D納米金剛石具有非常優(yōu)秀的機(jī)械性能，因此，在耐磨部件以及微（納）機(jī)電技術(shù)和產(chǎn)品（如微機(jī)電馬達(dá)，微泵，微橋等）等方面均可能得到更多更廣泛的應(yīng)用金剛石薄膜涂層技金剛石薄膜涂層技術(shù)利用CVD（硬質(zhì)合金基體。具有代表性的生產(chǎn)廠家是美國(guó)SP3和德國(guó)的Cemecon公司。德國(guó)另一家公司GFD采用納米金剛石涂層技術(shù)和精密的等離子加工技術(shù)，已成功地研制出了金剛石三、CVD金剛石的工具技術(shù)及應(yīng)用領(lǐng)隨著生長(zhǎng)設(shè)備和沉積技術(shù)的不斷進(jìn)步，CVD金剛石的生長(zhǎng)工藝日趨完善，CVD金剛D金剛石以其所具有的極高硬度、耐磨性和低的摩擦系數(shù)等獨(dú)特優(yōu)異性能在工具上得到了廣泛的應(yīng)用。近年來(lái)，產(chǎn)業(yè)化的CVD金剛石加工和應(yīng)用技術(shù)也獲得了巨推動(dòng)了D金剛石產(chǎn)品的研究開(kāi)發(fā)和市場(chǎng)化進(jìn)程。現(xiàn)在已經(jīng)開(kāi)發(fā)了多種工具用CVD金剛CVDD金剛石在機(jī)械CVDWD金剛石以其特有的優(yōu)異性能拓6圖9CVDCVD,5它的高絕緣電阻及其與眾多半導(dǎo)體材料匹配的較好熱膨脹系數(shù)為光纖通訊及激光技術(shù)中最重要的器件，以D金剛石膜為熱沉材料的激光二極管可在數(shù)千安培2D金剛石是固體微波器MCMCVD金剛石還具有優(yōu)異的光學(xué)性能，具有高透過(guò)率，其透光波段可以從X紫外光可見(jiàn)光紅外光直至毫米波段的全波段，可用作在惡劣環(huán)境中使用的光學(xué)窗口，如各種光制導(dǎo)的導(dǎo)彈頭罩,特別是高馬赫（M>5D金剛石的卓越透X光特性可使之成為CVD金剛石半導(dǎo)體器件的最高工作溫度可達(dá)到60,150252。利用D金剛石高溫抗幅射性質(zhì)，可將其用作在高溫強(qiáng)幅射環(huán)境中工作的半導(dǎo)體器件及各種特性的傳感器等D四、CVD金剛石市場(chǎng)需求分CVD2000D金剛石工具正在進(jìn)入精密、超精密加工的PCD以及天然單晶金剛石工具市場(chǎng)，其中金剛石涂層工具顯現(xiàn)出很強(qiáng)的生命力。近年來(lái)，幾乎所有的世界知名工具公司如Sandwich、KennametalD工具、涂層工具以及耐磨部件產(chǎn)品，使得DBCCReseachConnecticutDiamond,DiamondlikeandCBNFilms&CoatingPoductD2007年全球僅金剛石膜、類金剛石／立方氮化硼CB）薄膜材料市場(chǎng)的規(guī)模已達(dá)到。30820072012年世界范圍內(nèi)對(duì)D1432012年將達(dá)到近103。從中國(guó)近幾年CVD悟到國(guó)外對(duì)CVDCVD金剛石是21世紀(jì)的新材料，但是，對(duì)CVD計(jì)方法的不同，各種報(bào)道的D20以上，有理由相信隨著D金剛石D金剛石潛在市場(chǎng)的發(fā)展將會(huì)極為廣闊。CVD金剛石CVD金剛石技術(shù)及產(chǎn)業(yè)化現(xiàn)隨著世界CVDCVD目前，國(guó)內(nèi)DDDDCVD金金剛石技術(shù)研究的單位之一，其研究的主要技術(shù)為熱絲CVD金剛石生長(zhǎng)的技術(shù)指標(biāo)（生長(zhǎng)速率≥0μm／h、生長(zhǎng)面積直徑≥150m、成功率≈100DDCVDDCVDD成品為主。但是與國(guó)外相比，我國(guó)CVD的尺寸、生長(zhǎng)速率、質(zhì)量等指標(biāo)尚有較大差距六、中國(guó)CVD金剛石產(chǎn)業(yè)發(fā)展存在的問(wèn)近20CVDDCVDDD起步，市場(chǎng)推廣亦處在初級(jí)階段，產(chǎn)品主要以DD金剛石屬于新技術(shù)材料，國(guó)產(chǎn)D3對(duì)CVD4．高質(zhì)量CVD七、展CVD21世紀(jì)最具發(fā)展?jié)摿Φ母咝录夹g(shù)材料，加快D廣，開(kāi)展多領(lǐng)域D金剛石工具的制作技術(shù)優(yōu)勢(shì)，加強(qiáng)、加快對(duì)D機(jī)，盡快進(jìn)入D2.2.關(guān)于馬弗爐一、簡(jiǎn)馬弗爐是英文Muleune90010001200130016001700PID馬弗爐系周期作業(yè)式，供實(shí)驗(yàn)室、工礦企業(yè)、科研單位作元素分析測(cè)定和一。二、馬弗爐安裝與使打開(kāi)包裝后，檢查馬弗爐是否完整無(wú)損，配件是否齊全。一般的馬弗爐不需要特殊防止因過(guò)熱而造成內(nèi)部元件不能正常工作。20-50m爐與控制器必須可靠接地。三、維護(hù)與注意事溫2020℃至6005℃以下工作，此時(shí)爐絲有較長(zhǎng)的壽命。85馬弗爐控制器應(yīng)限于在環(huán)境溫度0-40℃范圍內(nèi)使用根據(jù)技術(shù)要求，定期經(jīng)常檢查電爐、控制器的各接線的連線是否良好，指示儀指針熱電偶不要在高溫時(shí)驟然拔出，以防外套炸裂四、操作規(guī)經(jīng)常保持爐膛清潔，及時(shí)清除爐內(nèi)氧化物四、操作規(guī)開(kāi)爐前應(yīng)檢查煤氣管道閥門(mén)密封性和煤氣管路上的壓力不能低于規(guī)定值空爐試驗(yàn)推桿機(jī)構(gòu)、拉桿機(jī)構(gòu)以及提升機(jī)構(gòu)工作情況把壓緊彈簧松開(kāi)到規(guī)定的尺寸范圍調(diào)節(jié)好水封的水位，打開(kāi)通水封排出燃燒管的閥門(mén)，關(guān)閉通水封的閥常后再關(guān)閉爐門(mén)。廢氣應(yīng)經(jīng)不通水封的閥門(mén)排出間斷生產(chǎn)首先把爐罐滲碳零件放置時(shí)，零件與零件之間距離不少于5毫米；零件邊緣不超出底板長(zhǎng)度和規(guī)定要快速開(kāi)關(guān)進(jìn)料門(mén)和出料門(mén)，但推拉桿的速度要平穩(wěn)零件在預(yù)冷室的位置應(yīng)正對(duì)熱電偶的下面爐內(nèi)只許裝滿24塊底盤(pán)，繼續(xù)進(jìn)料必須先拉后推停爐時(shí)要把各爐區(qū)降到同樣的溫度后，再開(kāi)始自然降溫設(shè)備清洗：(1)爐罐在連續(xù)生產(chǎn)時(shí)每周清洗一次，斷續(xù)生產(chǎn)爐罐的清理，應(yīng)在停爐后立即進(jìn)行；(2)爐罐清洗溫度為850～870℃時(shí)應(yīng)將底盤(pán)全部取出；(3)用壓縮空氣噴嘴從爐子進(jìn)料端吹入時(shí)，閥門(mén)開(kāi)得不要太大，吹時(shí)必須前后左右移動(dòng)，防止局部過(guò)熱；(4)煤氣燒底盤(pán)或夾具淬火后應(yīng)返回預(yù)冷室除去油污()氣閥門(mén)。注意事項(xiàng)：(1)經(jīng)常注意各區(qū)燃燒狀況以及煤氣的壓力；(2開(kāi)放爐門(mén)時(shí)不能站在(3)(4))工作中零件掉落或楔形門(mén)開(kāi)關(guān)不靈，應(yīng)停止進(jìn)料，取出零件。五、功能特本產(chǎn)品應(yīng)用范圍較廣，可以作重量分析：有機(jī)物及煤炭的灰分測(cè)定等加熱元件設(shè)置于內(nèi)部四壁，加快溫度的上升和均勻受熱蒸汽等接觸，而延長(zhǎng)了其使用壽命。數(shù)字設(shè)置和顯示盤(pán)指示精確的溫度二二．硫酸銅晶體生長(zhǎng)實(shí)了解晶體生條件及其影響因素斯蘭特22kS階梯面，具有兩面凹角的位置；最不利的生長(zhǎng)位置是A形成一個(gè)二維核，來(lái)提供三面凹角和二面凹①晶體常生長(zhǎng)成面平棱直的多面體形態(tài)斷面上常?？梢钥吹綆顦?gòu)造（圖8-3。它表晶體生長(zhǎng)過(guò)程中并非完全按照二維層生長(zhǎng)的釋。-7螺旋生長(zhǎng)理弗朗克等人研究了氣相中晶體生長(zhǎng)的情況，估計(jì)二維層生長(zhǎng)所需的過(guò)飽和度不小于25%~501BFC模型，由Burto、Cabrer、Frank3人提出，即在晶體生長(zhǎng)界面圖8-6現(xiàn)象。印度結(jié)晶學(xué)家弗爾麻Verm）1951SiC晶體表面上的生長(zhǎng)螺旋紋（圖8-）及其他大量螺旋紋的觀察，證實(shí)了這個(gè)模型在晶體生長(zhǎng)中的重要作用。而是圍繞著螺旋位錯(cuò)的軸線螺旋狀前進(jìn)（圖8-。隨著晶體的不斷長(zhǎng)大，最終表現(xiàn)在晶面上形成能提供生長(zhǎng)條件信息的各種樣式的螺旋紋。-8硫酸銅粉末及晶體顆粒，溫度計(jì)，燒杯，細(xì)線，紙片，小木棍等（1）清洗燒杯并倒110ml水100g將已溶解的硫酸銅溶液倒入另一潔凈燒杯直至100ml（5）把燒杯置于溫水中直至降溫到35℃左右，然后取出決定晶體生長(zhǎng)的形態(tài)，內(nèi)因是基本的，而生成時(shí)所處的外界環(huán)境對(duì)晶體形態(tài)的影響也很大，其晶體形態(tài)是可能有所差別的。現(xiàn)就幾種影響晶體生長(zhǎng)的主要因素分述如下：在生長(zhǎng)著的晶體周?chē)?，溶液中的溶質(zhì)粘附于晶體上，其本身濃度降低以及晶體生長(zhǎng)時(shí)放出的熱量，使溶液比重減小。由于重力作用，則輕的溶液上升，而周?chē)氐娜芤貉a(bǔ)充進(jìn)來(lái)，從而形成了渦流。在晶體生長(zhǎng)時(shí)渦流向上，而溶解時(shí)則相反。渦流使溶液物質(zhì)共給不均勻，有方向性，因而使處于不同位置上的形態(tài)特征不同。在不同的溫度下，同種物質(zhì)的晶體，其不同晶面的相對(duì)生長(zhǎng)速度有所改變，影響晶體形和錫石礦物晶體亦有類似的情況。溶液中雜質(zhì)的存在可以改變晶體上不同面網(wǎng)的表面能，所以其相對(duì)生長(zhǎng)速度也隨之變化出現(xiàn)立方體與八面體的聚形。溶液的粘度也影響晶體的生長(zhǎng)。粘度的加大，將妨礙渦流的產(chǎn)生，溶質(zhì)的共給只有以擴(kuò)-9--PAGE15受溶質(zhì)，生長(zhǎng)得比較快，晶體的中心生長(zhǎng)得慢，甚至完全不長(zhǎng)，從而形成骸晶（如雪花結(jié)晶速影響晶體生長(zhǎng)的外部因素還有很多，如晶體析出的先后次序也影響晶體形三三．參觀中金首飾制作過(guò)20世紀(jì)90來(lái)提高其首飾產(chǎn)品的質(zhì)量，逐步擺脫了僅依靠增加人力資源投入來(lái)提高生產(chǎn)效益的單一做法。本文綜述近年來(lái)首飾制作工藝技術(shù)的一些進(jìn)展。１．１．熔模鑄造技1935年加拿大人Jungesen201940~1950年70的uPAg輔材料等方面取得了顯著的進(jìn)展。（１）設(shè)首飾熔模鑄造涉及的設(shè)備較多，主要有注蠟設(shè)備、開(kāi)粉設(shè)備和鑄造機(jī)等①注蠟設(shè)0年代后出現(xiàn)了真空注蠟機(jī)，注蠟前需抽空橡膠模，由于蠟?zāi)Ｊ窃谡婵諣顟B(tài)下注蠟，使充i公司生產(chǎn)的數(shù)碼式真空注蠟系統(tǒng)，采用二次注蠟系統(tǒng)使蠟?zāi)５氖湛s降到最低程度，注②開(kāi)粉設(shè)年代后出現(xiàn)了真空自動(dòng)攪粉機(jī)它集攪拌器和真空密封裝置于一身可在真空狀態(tài)下完成時(shí)。③焙燒近年來(lái)不斷開(kāi)發(fā)了一些先進(jìn)的焙燒爐。如，意大利的Schultheiss公司研制了一種新型爐，1]。德國(guó)研制了一種更先進(jìn)的焙燒爐，采用爐床回轉(zhuǎn)方式2]，使石膏型均勻受熱，石膏內(nèi)壁光潔、精細(xì)，特別符合先進(jìn)的④鑄造根據(jù)采用的外力形式，常用的首飾鑄造機(jī)主要有離心和靜力鑄造機(jī)兩類。離心鑄造機(jī)：利用高速旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力將金屬液引入型腔，充填速度較快，有利于細(xì)小復(fù)雜工件的成形，適合A，gPt來(lái)說(shuō)，由于其處于液態(tài)的時(shí)間的改進(jìn)，集感應(yīng)加熱和離心澆注于一體，適合鑄造AugCu90o變化到0o3，綜合考慮了離心力和切向慣性力使金屬液流出坩堝、流入鑄型的作用，有助于均、意大利的talimpianti和美國(guó)的Neutec都是較知名的品牌?，F(xiàn)代靜力也有將熱電偶放在坩堝壁，但所測(cè)的溫度不能直接反映金屬液的溫度，只能作為參考。自動(dòng)真空鑄造機(jī)一般在真空狀態(tài)下或惰性氣氛中熔煉和鑄造金屬，有效地減AuKg（２）材①鑄4RSRS公司、英國(guó)的Hoben公司等。為了滿足不同首飾合金與制作工藝的要求，近年。SRS公司和R公司都已在廣州設(shè)廠，對(duì)國(guó)內(nèi)的首飾生產(chǎn)企業(yè)起到了很大的促進(jìn)作用。②補(bǔ)從80年代開(kāi)始，各種K多年來(lái)取得了許多研究成果，形成了彩色系列K金材料6，7。首飾合金研究更加注重鑄造、回用、孔洞傾向等綜合性能。在K金首飾材料中使用最多的是AuAgCu系、AuAgCuZnAuCuNi系合金或AuCuNiZnAuAgPd系等合金，加入少量的Si和BAg合金HeaeusUnitedPeciousMetalsK黃、KK紅3類。首飾產(chǎn)品對(duì)合金顏色及其穩(wěn)定性有很高的要求，為了簡(jiǎn)單地確定合金的顏色，許多國(guó)家制定了K金飾品的顏色標(biāo)準(zhǔn)，b用明度、彩度H3個(gè)參數(shù)表示合金的顏色。針對(duì)Ni白金過(guò)敏性問(wèn)題，歐盟制定了明確的法令嚴(yán)格限制首飾產(chǎn)品的NiNi或少Ni的K白金補(bǔ)口；針對(duì)K白金普遍采用鍍h增加白度的問(wèn)題，出現(xiàn)了無(wú)需電鍍的K白金補(bǔ)口；針對(duì)不同的g性能好的Ag補(bǔ)口。③焊AgCn等元素的素如Cd已越來(lái)越少地用于焊料之中。２．制作工藝技快速成形技術(shù)是909確保新產(chǎn)品的上市時(shí)間和開(kāi)發(fā)的成功率10SLAFDM和數(shù)控精雕等方法。①激光固化成Mik，其成形一件典型的戒指約需6。近年來(lái)，德國(guó)的Envision般只需4。②融積成維實(shí)體。其精確度較高，表面光潔度較好，但成形時(shí)間較長(zhǎng)，噴嘴容易堵塞。③數(shù)控精①蠟鑲鑄11213。②微微鑲技術(shù)是近年來(lái)新出現(xiàn)的一種鑲嵌工藝14。以前在首飾制作中使用的拋光機(jī)主要是震動(dòng)機(jī)和單桶轉(zhuǎn)筒，處理時(shí)間較長(zhǎng)，最新開(kāi)發(fā)的縫隙系統(tǒng)的轉(zhuǎn)盤(pán)拋光機(jī)可以達(dá)到手工拋光的光滑研磨和高亮度拋光的效果1992年引入到首飾制作行業(yè)，與以往的方法有很大的不同，在拋光的過(guò)程中工電鑄工藝是首飾制作行業(yè)在9015Au或足Ag材料，但成本較高，工件的強(qiáng)度較低，經(jīng)過(guò)近10a的發(fā)展，電鑄工藝取得了較大進(jìn)展，研發(fā)了許多新工藝。如，在蠟?zāi)Ｉ项A(yù)先鑲嵌寶石，電鑄過(guò)程中金屬將寶石包覆，形成鑲嵌電鑄飾品；針對(duì)足u硬度低、強(qiáng)度差、易變形的特點(diǎn)，開(kāi)發(fā)了K金電鑄工藝；為了降低成本，在底層電鑄Cu、表面電鍍AuAu電鑄產(chǎn)品；針對(duì)蠟?zāi)Ｖ谱髻M(fèi)時(shí)又增加成本的問(wèn)題，研發(fā)了直接利用膠模進(jìn)行電鑄的工藝等，有效地促進(jìn)了電鑄工藝的發(fā)展。３．未來(lái)發(fā)展趨沖壓(油壓)161%~5，而采用一般的熔鑄法，則金屬的損耗大大超過(guò)此值，這對(duì)貴金屬首飾制作企氣相色譜分離原理相對(duì)各組份的吸附或溶解能力不同，因此各組份在色譜柱中的運(yùn)行速度就不同，經(jīng)過(guò)一定錄器上描繪出各組份的色譜峰。氣相色譜的組氣源和載氣的控制和測(cè)量。①氣源：氣源多采用高壓瓶氫、氮、氬等做高純氣的儲(chǔ)存器，并裝有減壓閥，使高壓氣體減壓成低壓氣體0．1．5Pa以供使用。鋼瓶供給用的有轉(zhuǎn)子流量計(jì)和皂膜流速計(jì)等。色譜柱和恒溫器。①色譜柱：色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu)成，管子成U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為—，還有內(nèi)徑更小的稱為毛細(xì)管色譜柱，柱管長(zhǎng)度一般為14m或更長(zhǎng)。②恒溫器：為了保持色譜柱或檢測(cè)器內(nèi)的溫度恒定，色譜柱和檢測(cè)器多置于恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。進(jìn)樣器：把樣品通進(jìn)色譜柱的元件稱進(jìn)樣器，其中包括汽化室和進(jìn)樣工具，汽化室的作用是將液體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進(jìn)樣工具常有定量閥和注射器。檢測(cè)器：檢測(cè)器又稱鑒定器是用來(lái)檢測(cè)柱后流出的組分，并以電壓或電流信號(hào)顯檢測(cè)器數(shù)種。自動(dòng)記錄儀：記錄儀的作用是將檢測(cè)器輸出的信號(hào)記錄下來(lái)，作為定性，定量分析的依據(jù)。66Ⅳ79-Ⅲ25 8Ⅴ1Ⅰ1－高壓鋼瓶2－減壓閥3－載氣凈化干燥管4－針形瓶5－流量6－壓力表7－進(jìn)樣器8－色譜柱9－檢測(cè)柱10－記錄增大的同時(shí)噪聲也相應(yīng)增大，因此，僅用不能正確評(píng)價(jià)檢測(cè)器的性能。N進(jìn)入檢測(cè)器的組分質(zhì)量，以D表示。檢測(cè)限是檢測(cè)器的重要性能指標(biāo)，它表示檢測(cè)器所能D（色譜柱、記錄系統(tǒng)等構(gòu)成的一個(gè)完整的色譜體系中）。最低檢出量：恰能產(chǎn)生2噪聲信號(hào)時(shí)的色譜進(jìn)樣量，以Q0表示系的范圍。通常用最大允許進(jìn)樣量M與最小檢出量0的比值來(lái)表示。比值越大，檢測(cè)器的線性范圍越寬，表明試樣中的大量組分或微量組分，檢測(cè)器都能準(zhǔn)確測(cè)定。iv（氫）火焰離子化檢測(cè)火焰離子化檢測(cè)器是根據(jù)氣體的導(dǎo)電率是與該氣體中所含帶電離子的濃度呈正比這一1)火焰離子化檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)該檢測(cè)器主要是由離子室離子頭和氣體供應(yīng)三部分組成2流經(jīng)溫度高達(dá)2100℃10-1A10-～10-128～l01H2的有機(jī)物產(chǎn)生響應(yīng)，而對(duì)無(wú)機(jī)物、久性氣體和水基本上無(wú)響應(yīng)，所以火焰離子化檢測(cè)器只能分析有機(jī)物（含碳化合物），水、C、C2、2、O、2及H2S（3）氣相色譜儀的使用方iii室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~3585%iii06~805~0v10KVA左右，而且儀器使用電源應(yīng)盡可能5~01②氣源準(zhǔn)備及凈1~2Mpa時(shí)，應(yīng)更換氣瓶。氣源凈化為了出去各種氣體中可能含有的水分，灰分和有機(jī)氣體成分，在氣體進(jìn)入5A4505AA分子篩，一半活性炭。一般國(guó)產(chǎn)無(wú)油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。③色譜儀成套性檢查及安④外氣路的連減壓閥的安裝：有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥，若沒(méi)有的則要購(gòu)買(mǎi)。所用的是2121O連接起來(lái)。外氣路的檢漏：把主機(jī)氣路面板上載氣，氫氣，空氣的閥旋鈕關(guān)閉，然后開(kāi)啟各路鋼瓶的高壓閥，調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力，使載氣，空氣壓力為0．35~0．6Mpa(約3．5~0kg/cm3，氫氣壓力為．2~．35a。然后關(guān)閉高壓閥，此時(shí)減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降，如下降，則說(shuō)明連接氣路中有漏，應(yīng)予排除。(４)氣相色譜儀的操作技①加旋鈕定位法，則有技巧可言。過(guò)溫定位法：將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處，給氣相色譜儀升溫。當(dāng)過(guò)溫②調(diào)池平16第五步，用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處。③點(diǎn)們經(jīng)常會(huì)遇到點(diǎn)火不著的情況。有如下面兩種點(diǎn)火技巧：1）加大氫氣流量法。先加大氫）減少尾吹氣流量法。先減少尾吹氣流量，點(diǎn)著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。④氣比的調(diào)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為:氮?dú)狻脷錃狻每諝?1∶1∶10⑤進(jìn)樣技⑥進(jìn)樣液體樣品或固體樣品溶液一般為1μl01～10l2倍的樣品置換注射器～5次，2⑦進(jìn)樣方用左手反針插入墊片，注射大體積樣品即氣體樣品)或輸入壓力極高時(shí)，要防止從氣～2)。⑧進(jìn)樣時(shí)因此，對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，一般必須小于1秒鐘。⑨實(shí)驗(yàn)完畢后，先關(guān)閉氫氣與空氣，用氮?dú)鈱⑸V柱吹凈后關(guān)機(jī)2（最高輸送壓力可達(dá)9107P從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn)；同時(shí)柱后連有高效液9107P；色譜柱是以特殊的方法用小粒徑的填料填充而成，從而使柱效大大高于經(jīng)典液相色譜（每米塔板數(shù)可達(dá)幾萬(wàn)或幾十萬(wàn)；同時(shí)柱后連有高靈敏度的檢測(cè)器，可對(duì)流出物進(jìn)行連續(xù)檢測(cè)。①高壓：液相色譜法以液體為流動(dòng)相（稱為載液，液體流經(jīng)色譜柱，受到阻力較大，為了迅速地通過(guò)色譜柱，必須對(duì)載液施加高壓。一般可達(dá)15～350105P。②高速：流動(dòng)1～10ml/mi了分析的靈敏度。如熒光檢測(cè)器靈敏度可達(dá)g（大于400以上）的有機(jī)物（這些物質(zhì)幾乎占有機(jī)物總數(shù)75%～80%）原則上都可應(yīng)用高效液相色譜法來(lái)進(jìn)行分離、分析。據(jù)統(tǒng)計(jì)，在已知化合物中，能用氣相色譜分析的約20%，而能用液相色譜分析的約占70～80%。①液—液分配色譜法(Liquid-liquidPartitionChromatography)及化學(xué)鍵合相色ChemicallyBondedPhaseChomatogaphy)質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。②液—固色譜法。流動(dòng)相為液體，固定相為吸附劑（如硅膠、氧化鋁等。這是根X)和溶劑分子S對(duì)吸附劑表面活性中心發(fā)生競(jìng)爭(zhēng)吸附（未進(jìn)樣時(shí)，所有的吸附劑活性中心吸附的是，可表示如下：Xm+nSa======Xa+nSmXm流動(dòng)相中的溶質(zhì)分子；SaXaSm流動(dòng)相中的溶劑分子。當(dāng)吸附競(jìng)K=XaSm/XmSa]K為吸附平衡常數(shù)。onexchangeChomatogaphyC是以離子交換劑作為固定相C是基于離子交換樹(shù)脂上可電離的離子與流動(dòng)相中具有相同電荷的溶質(zhì)離子進(jìn)行可逆交換據(jù)這些離子以交換劑具有不同的親和力而將它們分離。④離子對(duì)色譜法(IonPairChromatography)。離子對(duì)色譜法是將一種或多種與溶質(zhì)分子電荷相反的離子(稱為對(duì)離子或反離子)加到流動(dòng)相或固定相中，使其與溶質(zhì)離子結(jié)onChomatogaphy。用離子交換樹(shù)脂為固定相，電解質(zhì)溶液為流動(dòng)相。ROH如為例。當(dāng)待測(cè)陰離子NaOH）：RH++Na+OH-===RNa++H2ORH++Na+B-===RNa++H+B-則被轉(zhuǎn)化成了相應(yīng)的酸，可用電導(dǎo)法靈敏的檢測(cè)。離子色譜法是溶液中陰離子分析的最佳方法cExclusionChomatogaphy?？臻g排阻色譜法以凝膠gel