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你真的了解嗎?氣相色譜檢測器FID的那些事~俗話說:有人的地方,就有江湖!在古龍先生的江湖中,百曉生排出武林英雄兵器譜,引來一場血雨腥風;而在氣相色譜的江湖中,也有一本關(guān)于檢測器的“兵器譜”……什么是檢測器?簡單來說,它就是指用于反映待測組分經(jīng)色譜柱后成分和濃度變化的裝置。隨著色譜法的廣泛使用,到目前為止人們研究的氣相色譜檢測器已有二三十種,但在商品色譜儀上常用的只有TCD、FID、ECD、FPD、TID、PID檢測器,其中FID(氫火焰離子化檢測器)又是氣相色譜最常用的一種檢測器。通用FID設計圖FID工作原理微量有機組分被載氣帶入檢測器以后,在氫火焰的作用下離子化。產(chǎn)生的離子在發(fā)射極和收集極的外電場作用下定向運動形成微電流。微弱的離子電流經(jīng)高電阻(108~1011Ω)變換成電壓信號,經(jīng)放大器放大后,由終端信號采集即得出色譜流出曲線。FID幾乎對所有的碳氫化合物都有較高的響應,結(jié)構(gòu)簡單、皮實、容易維護。實物圖-FID說其結(jié)構(gòu)簡單,是因為它就分兩部分:氣路和電路。氣路由閥或EPC及其連接管路、噴嘴組成。電路則由噴嘴、收集極、點火線圈、離子桿、放大器組成。FID結(jié)構(gòu)圖雖然FID自身結(jié)構(gòu)簡單,但對其保養(yǎng)維護也非常重要。在日常的使用過程中,常見的問題有兩種:1、點不燃火;2、儀器噪音大,出尖銳鬼峰。究竟是什么原因會造成這些問題呢?常見問題一:點不燃火1、如何判斷GC設備無法點火?●用鏡片或者光滑的扳手在檢測器的出口靠下,看有沒有凝結(jié)的水蒸汽;●看點火后的基線是否比點火前抬高了。溫馨提示:點燃是能出峰的必要但非充分條件,冬天,當我們用鏡片或者扳手檢查時也可能會出現(xiàn)假燃現(xiàn)象,因為檢測器出來的熱氣遇冷也會凝結(jié)在玻璃或者扳手上,但這種凝結(jié)一般都會比正常的水蒸氣小。2、點不燃火(沒有水汽凝結(jié))的原因有很多種,該如何排查呢?●觀察點火絲能否點亮,判斷點火部分是否正常?!袢羰屈c火絲亮了,可以在正在點火時吹下氣,若是能點燃,則是點火絲老化,亮著部分未能接觸到氫氣,將點火燒拔出一點基本能解決?!袢舸禋夂笕圆荒茳c燃,則可開大氫氣量,或者關(guān)閉尾吹。溫馨提示:燃燒后肯定會產(chǎn)生水蒸汽,水蒸氣遇冷則會冷凝。所以檢測器只要燃燒時就必須要有足夠的溫度,防止冷凝水的產(chǎn)生。通常情況下,長時間儀器未使用,在使用時儀器需要預熱較長時間,同時將氫氣打開10分鐘左右再點火。這樣的目的在于置換管路及腔體中的空氣。常見問題二:噪音大,出尖銳鬼峰“病癥”一:臟●較好的儀器腔體內(nèi)及其各個部件都是被鈍化的,能夠有效地減小污染的可能性。但卻無法完全避免。污染可能來自我們的樣品,也可能來自氣源,甚至是安裝時帶入。常見污染源:噴嘴、收集極、絕緣墊片。解決措施:●若噴嘴只是輕微被污染,可略微加大載氣量,同時提高檢測器的溫度,點火后,觀察基線?!袢魢娮煳廴据^嚴重,取下受污染的部件,用丙酮、酒精進行清洗,清洗后要烘干?!癞攪娮毂砻嬗蟹e碳,可先用細砂紙打磨除去表面物質(zhì),再用丙酮或酒精清洗。實物圖-噴嘴實物圖-收集極“病癥”二:接觸不好接觸不好的可能性有多種:1、收集極和離子桿未充分接觸。2、接觸點氧化,儀器輕微震動就會有干擾。解決措施:故障排查后,針對上述情況,一般重新安裝后都能解決。3、放大板引起解決措施:如果離子桿懸空任然有很大噪音則是放電路本身原因,一般最多建議用吹風吹下,不行則聯(lián)系廠家。磐諾GC信號放大板經(jīng)特

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