篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)報(bào)告

篩板精餾塔精餾實(shí)驗(yàn)6.1實(shí)驗(yàn)?zāi)康?．了解板式塔的結(jié)構(gòu)及精餾流程2．理論聯(lián)系實(shí)際，掌握精餾塔的操作3．掌握精餾塔全塔效率的測(cè)定方法。6.2實(shí)驗(yàn)內(nèi)容⑴采用乙醇～水系統(tǒng)測(cè)定精餾塔全塔效率、液泛點(diǎn)、漏液點(diǎn)⑵在規(guī)定時(shí)間內(nèi)，完成D=500ml、同時(shí)達(dá)到xD≥93v%、xW≤3v%分離任務(wù)6.3實(shí)驗(yàn)原理塔釜加熱，液體沸騰，在塔內(nèi)產(chǎn)生上升蒸汽，上升蒸汽與沸騰液體有著不同的組成，這種不同組成來(lái)自輕重組份間有不同的揮發(fā)度，由此塔頂冷凝，只需要部分回流即可達(dá)到塔頂輕組份增濃和塔底重組份提濃的目的。部分凝液作為輕組份較濃的塔頂產(chǎn)品，部分凝液作為回流，形成塔內(nèi)下降液流，下降液流的濃度自塔頂而下逐步下降，至塔底濃度合格后，連續(xù)或間歇地自塔釜排出部分釜液作為重組份較濃的塔底產(chǎn)品。在塔中部適當(dāng)位置加入待分離料液，加料液中輕組份濃度與塔截面下降液流濃度最接近，該處即為加料的適當(dāng)位置。因此，加料液中輕組分濃度愈高，加料位置也愈高，加料位置將塔分成上下二個(gè)塔段，上段為精餾段，下段為提餾段。在精餾段中上升蒸汽與回流之間進(jìn)行物質(zhì)傳遞，使上升蒸汽中輕組份不斷增濃，至塔頂達(dá)到要求濃度。在提餾段中，下降液流與上升蒸汽間的物質(zhì)傳遞使下降液流中的輕組份轉(zhuǎn)入汽相，重組份則轉(zhuǎn)入液相，下降液流中重組份濃度不斷增濃，至塔底達(dá)到要求濃度。6.3.1評(píng)價(jià)精餾的指標(biāo)—全塔效率η圖1精餾原理圖全回流下測(cè)全塔效率有二個(gè)目的。一是在盡可能短的時(shí)間內(nèi)在塔內(nèi)各塔板，至上而下建立濃度分布，從而使未達(dá)平衡的不合格產(chǎn)品全部回入塔內(nèi)直至塔頂塔底產(chǎn)品濃度合格，并維持若干時(shí)間后為部分回流提供質(zhì)量保證。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下的全塔效率相差不大，在工程處理時(shí)，可以用全回流下的全塔效率代替部分回流下的全塔效率，全回流時(shí)精餾段和提餾段操作線重合，氣液兩相間的傳質(zhì)具有最大的推動(dòng)力，操作變量只有1個(gè)，即塔釜加熱量，所測(cè)定的全塔效率比較準(zhǔn)確地反映了該精餾塔的最佳性能，對(duì)應(yīng)的塔頂或塔底濃度即為該塔的極限濃度。全塔效率的定義式如下：圖1精餾原理圖（1）NT：全回流下的理論板數(shù)；圖2正常操作時(shí)的氣液接觸狀況N：精餾塔實(shí)際板數(shù)。圖2正常操作時(shí)的氣液接觸狀況6.3.2維持正常精餾的設(shè)備因素和操作因素精餾塔的結(jié)構(gòu)應(yīng)能提供所需的塔板數(shù)和塔板上足夠的相間傳遞面積。塔底加熱（產(chǎn)生上升蒸汽）、塔頂冷凝（形成回流）是精餾操作的主要能量消耗；回流比愈大，塔頂冷凝量愈大，塔底加熱量也必須愈大?；亓鞅扔?，相間物質(zhì)傳遞的推動(dòng)力也愈大。6.3.2.1設(shè)備因素合理的塔板數(shù)和塔結(jié)構(gòu)為正常精餾達(dá)到指定分離任務(wù)提供了質(zhì)量保證，塔板數(shù)和塔板結(jié)構(gòu)為汽液接觸提供傳質(zhì)面積。塔板數(shù)愈少，塔高愈矮，設(shè)備投資愈省。塔板數(shù)多少和被分離的物系性質(zhì)有關(guān)，輕重組份間揮發(fā)度愈大，塔板數(shù)愈少。反之，塔板數(shù)愈多。塔結(jié)構(gòu)合理，操作彈性大，不易發(fā)生液沫夾帶、漏液、溢流液泛。反之，會(huì)使操作不易控制，塔頂塔底質(zhì)量難以保證。為有效地實(shí)現(xiàn)汽液兩相之間的傳質(zhì)，為了使傳質(zhì)具有最大的推動(dòng)力，設(shè)計(jì)良好的塔結(jié)構(gòu)能使操作時(shí)的板式精餾塔（如圖2所示）應(yīng)同時(shí)具有以下兩方面流動(dòng)特征：⑴汽液兩相總體逆流；⑵汽液兩相在板上錯(cuò)流。塔結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)不合理和操作不當(dāng)時(shí)會(huì)發(fā)生以下三種不正?，F(xiàn)象：(i)嚴(yán)重的液沫夾帶現(xiàn)象由于開(kāi)孔率太小，而加熱量過(guò)大，導(dǎo)致汽速過(guò)大，塔板上的一部分液體被上升汽流帶至上層塔板，這種現(xiàn)象稱(chēng)為液沫夾帶。液沫夾帶是一種與液體主流方向相反的流動(dòng)，屬返混現(xiàn)象，使板效率降低，嚴(yán)重時(shí)還會(huì)發(fā)生夾帶液泛，破壞塔的正常操作（見(jiàn)圖3所示）。這種現(xiàn)象可通過(guò)顯示，由于：圖3過(guò)量的液沫夾帶現(xiàn)象＝＋∑板壓降（2）圖3過(guò)量的液沫夾帶現(xiàn)象此時(shí)板壓降急劇上升，表現(xiàn)讀數(shù)超出正常范圍的上限。(ii)嚴(yán)重的漏液現(xiàn)象圖4塔內(nèi)漏液示意圖由于開(kāi)孔率太大，加上加熱量太小，導(dǎo)致汽速過(guò)小，部分液體從塔板開(kāi)孔處直接漏下，這種現(xiàn)象稱(chēng)為漏液。漏液造成液體與氣體在板上無(wú)法錯(cuò)流接觸，傳質(zhì)推動(dòng)力降低。嚴(yán)重的漏液，將使塔板上不能積液而無(wú)法正常操作，上升的蒸汽直接從降液管里走，板壓降幾乎為0，見(jiàn)圖4所示。此時(shí)≈。圖4塔內(nèi)漏液示意圖綜上所述現(xiàn)象都與塔釜加熱量直接有關(guān)。塔釜加熱量愈大，汽液負(fù)荷愈大，表現(xiàn)為操作壓力也愈大。過(guò)大，液沫夾帶將發(fā)生，過(guò)小，漏液將出現(xiàn)。若液沫夾帶量和漏液量各超過(guò)10%，被稱(chēng)為嚴(yán)重的不正?，F(xiàn)象。所以正常的精餾塔，操作壓力應(yīng)有合適的范圍即操作壓力區(qū)間。(iii)溢流液泛圖5溢流液泛示意圖由于降液管通過(guò)能力的限制，當(dāng)氣液負(fù)荷增大，降液管通道截面積太小，或塔內(nèi)某塔板的降液管有堵塞現(xiàn)象時(shí)降液管內(nèi)清液層高度增加，當(dāng)降液管液面升至堰板上緣時(shí)（見(jiàn)圖5所示），降液管內(nèi)的液體流量為其極限通過(guò)能力，若液體流量超過(guò)此極限值，板上開(kāi)始積液，最終會(huì)使全塔充滿(mǎn)液體，引起溢流液泛，破壞塔的正常操作。圖5溢流液泛示意圖6.3.2.2操作因素⑴適宜回流比的確定回流比是精餾的核心因素。在設(shè)計(jì)時(shí)，存在著一個(gè)最小回流比，低于該回流比即使塔板數(shù)再多，也達(dá)不到分離要求。在精餾塔的設(shè)計(jì)時(shí)存在一個(gè)經(jīng)濟(jì)上合理的回流比，使設(shè)備費(fèi)用和能耗得到兼顧。在精餾塔操作時(shí)，存在一個(gè)回流比的允許操作范圍。處理量恒定時(shí)，若汽液負(fù)荷（回流比）超出塔的通量極限時(shí)，會(huì)發(fā)生一系列不正常的操作現(xiàn)象，同樣會(huì)使塔頂產(chǎn)品不合格。加熱量過(guò)大，會(huì)發(fā)生嚴(yán)重的霧沫夾帶和液泛；加熱量過(guò)小，會(huì)發(fā)生漏液，液層過(guò)薄，塔板效率降低。⑵物料平衡F=D+W（3）Fxf=DxD+WxW（4）(i)總物料的平衡：F=D+W若F>D+W，塔釜液位將會(huì)上升，從而發(fā)生淹塔；若F<D+W，塔釜液位將會(huì)下降，從而發(fā)生干塔。調(diào)節(jié)塔釜排放閥開(kāi)度，可以維持塔釜液位恒定，實(shí)現(xiàn)總物料的平衡。(ii)輕組分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW在回流比R一定的條件下，若Fxf＞DxD+WxW，塔內(nèi)輕組分大量累積，即表現(xiàn)為每塊塔板上液體中的輕組分增加，塔頂能達(dá)到指定溫度和濃度，此時(shí)塔內(nèi)各板的溫度所對(duì)應(yīng)塔板的溫度分布曲線如圖6所示，但塔釜質(zhì)量不合格，表明加料速度過(guò)大或塔釜加熱量不夠；若Fxf＜DxD+WxW，塔內(nèi)輕組分大量流失，此時(shí)各板上液體中的重組分增加，塔內(nèi)溫度分布曲線如圖7所示，這時(shí)塔頂質(zhì)量不合格，塔底質(zhì)量合格。表示塔頂采出率過(guò)大，應(yīng)減小或停止出料，增加進(jìn)料和塔釜出料。6Fxf＞DxD+WxW時(shí)溫度分布曲線圖7Fxf＜DxD+WxW時(shí)溫度分布曲線圖6.3.2.3靈敏點(diǎn)溫度T靈靈敏板溫度是指一個(gè)正常操作的精餾塔當(dāng)受到某一外界因素的干擾（如R，xf，采出率等發(fā)生波動(dòng)時(shí)），全塔各板的組成將發(fā)生變動(dòng)，全塔的溫度分布也將發(fā)生相應(yīng)的變化，其中有一些板的溫度對(duì)外界干擾因素的反映最靈敏，故稱(chēng)它們?yōu)殪`敏板。按塔頂和塔釜溫度進(jìn)行操作控制的不可靠性不可靠性來(lái)源于二個(gè)原因：一是溫度與組成雖然有一一對(duì)應(yīng)關(guān)系，但溫度變化較小，儀表難以準(zhǔn)確顯示，特別是高純度分離時(shí)；另一是過(guò)程的遲后性，當(dāng)溫度達(dá)到指定溫度后由于過(guò)程的慣性，溫度在一定時(shí)間內(nèi)還會(huì)繼續(xù)變化，造成出料不合格。塔內(nèi)溫度劇變的區(qū)域塔內(nèi)沿塔高溫度的變化如圖7所示。顯然，在塔的頂部和底部附近的塔段內(nèi)溫度變化較小，中部溫度變化較大。因此，在精餾段和提餾段適當(dāng)?shù)奈恢酶髟O(shè)置一個(gè)測(cè)溫點(diǎn)，在操作變動(dòng)時(shí)，該點(diǎn)的溫度會(huì)呈現(xiàn)較靈敏的反應(yīng)，因而稱(chēng)為靈敏點(diǎn)溫度。按靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行操作控制操作一段時(shí)間后能得知當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度處于何值時(shí)塔頂產(chǎn)品和塔底產(chǎn)品能確保合格。以后即按該靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行調(diào)節(jié)。例如，當(dāng)精餾段靈敏點(diǎn)溫度上升達(dá)到規(guī)定值后即減小出料量，反之，則加大出料量。因此能用測(cè)量溫度的方法預(yù)示塔內(nèi)組成尤其是塔頂餾出液組成的變化。圖2物料不平衡時(shí)溫度分布曲線圖6和圖7是物料不平衡時(shí)，全塔溫度分布的變化情況；圖8是分離能力不夠時(shí)，全塔溫度分布的變化情況，此時(shí)塔頂和塔底的產(chǎn)品質(zhì)量均不合格。從比較圖7和圖8可以看出，采出率增加和回流比減小時(shí)，靈敏板的溫度均上升，但前者溫度上升是突躍式的，而后者則是緩慢式的，據(jù)此可判斷產(chǎn)品不合格的原因，并作相應(yīng)的調(diào)整。圖2物料不平衡時(shí)溫度分布曲線6.4實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)6.4.1實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)⑴采用乙醇～水物系，全回流操作測(cè)全塔效率圖8.分離能力不夠時(shí)溫度分布曲線圖根據(jù)，在一定加熱量下，全回流操作穩(wěn)定后塔頂塔底同時(shí)取樣分析，得xD、xW，用作圖法求理論板數(shù)。圖8.分離能力不夠時(shí)溫度分布曲線圖⑵部分回流時(shí)回流比的估算操作回流比的估算有二種方法：通過(guò)如圖所示，作一切線交縱坐標(biāo)，截距為，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，初估操作回流比。根據(jù)現(xiàn)有塔設(shè)備操作摸索回流比，方法如下：XDXD將加熱電壓關(guān)小，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況，當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)漏液時(shí)，記錄讀數(shù)，此時(shí)作為操作壓力下限，對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最小加熱量，讀取的回流比即為操作回流比下限。將加熱電壓開(kāi)大，觀察塔節(jié)視鏡內(nèi)的氣液接觸狀況，當(dāng)開(kāi)始出現(xiàn)液泛時(shí)，記錄讀數(shù)，此時(shí)作為操作壓力上限，對(duì)應(yīng)的加熱電壓即為最大加熱量，讀取的回流比即為操作回流比上限。在漏液點(diǎn)和液泛點(diǎn)之間選擇一合適的塔釜加熱量。⑶部分回流時(shí)，塔頂塔底質(zhì)量同時(shí)合格D的估算根據(jù)輕組份物料衡算，得D的大小，應(yīng)考慮全回流時(shí)塔底輕組分的含量。6.4.2實(shí)驗(yàn)流程設(shè)計(jì)⑴需要1個(gè)帶再沸器和冷凝器的篩板精餾塔。⑵需要3個(gè)溫度計(jì)，以測(cè)定、、。⑶需要1個(gè)塔釜壓力表，以確定操作壓力。⑷需要1個(gè)加料泵，供連續(xù)精餾之用。⑸需要3個(gè)流量計(jì)，以計(jì)量回流量、塔頂出料量、加料量。將以上儀表和主要塔設(shè)備配上貯槽、閥門(mén)、管件等組建如下實(shí)驗(yàn)裝置圖。6.5實(shí)驗(yàn)裝置圖6.5實(shí)驗(yàn)裝置圖6.6實(shí)驗(yàn)塔性能評(píng)定時(shí)的操作要點(diǎn)最大分離能力——全回流操作在塔釜內(nèi)置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位計(jì)處，開(kāi)啟加熱電源使電壓為220V，打開(kāi)塔頂冷凝器進(jìn)水閥。塔釜加熱，塔頂冷凝，不加料，不出產(chǎn)品。待塔內(nèi)建立起穩(wěn)定的濃度分布后，（回流流量計(jì)浮子浮起來(lái)達(dá)10min之久后），同時(shí)取樣分析塔頂xD與塔釜xW。由該二組成可作圖得到該塔的理論板數(shù)并與實(shí)際板數(shù)相除得到全塔效率。最大的處理能力——液泛點(diǎn)全回流條件下，加大塔釜的加熱量，塔內(nèi)上升蒸汽量和下降液體量將隨之增大，塔板上液層厚度和塔釜壓力也相應(yīng)增大，當(dāng)塔釜壓力急劇上升時(shí)即出現(xiàn)液泛現(xiàn)象，讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的上限——液泛點(diǎn)。最小的處理能力——漏液點(diǎn)全回流條件下，逐次減小塔釜加熱量，測(cè)定塔效率，塔效率劇降時(shí)，讀取該時(shí)刻的回流量和加熱電流量，即為該塔操作的下限——漏液點(diǎn)。部分回流時(shí)，將加料流量計(jì)開(kāi)至4L/h，按照上述提及的回流比確定方法操作。（5）若發(fā)生急劇上升，應(yīng)采取D=0，F(xiàn)，W的措施。6.7原始數(shù)據(jù)記錄實(shí)驗(yàn)體系：酒精水溶液進(jìn)料狀態(tài)：常溫設(shè)備參數(shù)：塔板數(shù)=15塔徑=50mm板間距=100mm開(kāi)孔率=3.8%儀表參數(shù)：回流流量計(jì)量程6～60ml/min產(chǎn)品流量計(jì)量程2.5～25ml/min進(jìn)料流量計(jì)量程2.5～25ml/min加熱功率（可調(diào)）0～2.5kw操作參數(shù)：P釜=20～35/×