煤制輕質(zhì)粗乙二醇編制說明

《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》編制說明一、工作簡況1、任務(wù)來源2022年3月29日，內(nèi)蒙古標準化協(xié)會關(guān)于下達2022年第一批團體標準制修訂項目的通知，同意《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》立項制定，起草單位按照要求開始起草標準。2、起草單位及協(xié)作單位起草單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院協(xié)作單位：內(nèi)蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理審評查驗中心、鄂爾多斯市新杭能源有限公司、內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限責任公司二、制定標準的必要性和意義工業(yè)用乙二醇主要用于制聚酯滌綸、聚酯樹脂、吸濕劑、增塑劑、表面活性劑、化妝品和炸藥，并用作染料、油墨等的溶劑、配制發(fā)動機的抗凍劑、氣體脫水劑，也可用于玻璃紙、纖維、皮革、粘合劑的濕潤劑。2019年國內(nèi)乙二醇總需求量達1800萬噸，環(huán)比增加7%。從消費結(jié)構(gòu)看，下游聚酯領(lǐng)域依然是目前乙二醇消費的主要領(lǐng)域，約占乙二醇消耗量的92%，另有2%左右的需求量是防凍液；樹脂、聚氨酯領(lǐng)域的需求分別占3%和2%，還有1%用于制藥領(lǐng)域及其他。近5年來，我國乙二醇進口總量一直保持在850萬噸左右，對外依存度較高，雖然整體看有緩慢下降趨勢，但長期維持在60%左右，隨著煤制乙二醇技術(shù)不斷提升，產(chǎn)能將繼續(xù)擴大，乙二醇對外依存度會逐年下降。目前全球乙二醇有多種生產(chǎn)工藝，按大類可以分為兩種，即乙烯制和煤基合成氣草酸酯制，前者根據(jù)乙烯來源的不同又可以分為石腦油裂解制乙烯、乙烷裂解制乙烯(石油伴生氣、頁巖氣)和煤制甲醇制乙烯，而后者煤基草酸酯制乙二醇目前則多用于中國。石油路線乙二醇產(chǎn)能增長只能通過新上的大型煉化一體化項目配套來實現(xiàn)，限制了其產(chǎn)量快速提升?；谖覈案幻骸⒇氂?、少氣”的能源分布現(xiàn)狀，近年來煤化工逐步興起。隨著2012年以來煤制乙二醇的集中落地，煤制乙二醇產(chǎn)能占比逐步擴大。截至2019年底，國內(nèi)煤制乙二醇總產(chǎn)能491萬噸/年，占國內(nèi)乙二醇總產(chǎn)能（1159萬噸/年）的42%。按照未來幾年我國乙二醇投產(chǎn)計劃，煤化工仍占主流，因此煤制乙二醇產(chǎn)能占比有望進一步提升。伴隨煤制乙二醇產(chǎn)能占比的擴大，新技術(shù)新工藝的投用，下游聚酯行業(yè)對乙二醇產(chǎn)品質(zhì)量提出了更高的要求。在全國化學(xué)標準化技術(shù)委員會石化分會的主導(dǎo)下GB/T4649-2018《工業(yè)用乙二醇》標準自2018年12月1日開始實施。煤制輕質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品是草酸酯法生產(chǎn)聚酯級乙二醇過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，是指197℃以下精餾產(chǎn)生的以乙二醇為主的醇類混合物，性狀為黃色或淡黃色液體。這部分副產(chǎn)的煤制輕質(zhì)粗乙二醇，目前多被用于燃料，低濃度防凍液原料和污水處理的外加碳源等。為了解決煤制輕質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品的流通交易問題，生產(chǎn)企業(yè)各自制定了煤制粗乙二醇技術(shù)要求和檢驗方法。目前為止，國內(nèi)并沒有出現(xiàn)針對煤制輕質(zhì)粗乙二醇的團體標準，急需填補這部分空白。三、主要起草過程1、前期準備根據(jù)標準參編單位總結(jié)煤制輕質(zhì)粗乙二醇產(chǎn)品檢驗工作中的需求和經(jīng)驗，結(jié)合各單位檢驗工作開展的實際情況，提出《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》標準的主要參數(shù)和技術(shù)要求，進行意見征求和論證。2、組成標準起草小組，制定起草方案《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》團體標準啟動會在內(nèi)蒙古質(zhì)檢院石化中心召開，相關(guān)技術(shù)人員參加了會議。會上成立了起草小組并進行了人員任務(wù)分工。3、完善標準內(nèi)容，形成標準征求意見稿3.1標準草案的編制起草小組技術(shù)人員以認真負責、科學(xué)規(guī)范、客觀公正、實事求是的態(tài)度，按照制定標準的科學(xué)性、先進性和可操作性的的原則，結(jié)合《工業(yè)用乙二醇》GB/T4649、《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）》GB/T6283等國內(nèi)相關(guān)基礎(chǔ)標準與各檢測單位檢驗規(guī)程等技術(shù)文件的有關(guān)內(nèi)容，確定了檢測的具體參數(shù)和標準的主要內(nèi)容。同時組織各生產(chǎn)企業(yè)、產(chǎn)品質(zhì)量檢驗機構(gòu)開展對比實驗，驗證檢測方法的可靠性，通過廣泛征求意見，形成了標準草案。3.2標準草案的修訂標準草案進一步向業(yè)內(nèi)生產(chǎn)、檢驗的技術(shù)人員及專家征求意見，經(jīng)過討論、分析研究后，2022年6月形成征求意見稿。3.3征求意見稿的完成標準草案在進行了第二輪專家意見的征求后，按照生產(chǎn)企業(yè)意見進行了修改、并向內(nèi)蒙古自治區(qū)煤化工標準化專業(yè)技術(shù)委員會的部分委員進行了意見征集，針對專家提出的標準格式、技術(shù)參數(shù)、使用等方面的意見對標準進行了修改，最終形成征求意見稿，報送至內(nèi)蒙古標準化協(xié)會。四、制定標準的原則和依據(jù)，與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的依據(jù)1、編制原則科學(xué)性：本標準結(jié)合國內(nèi)現(xiàn)行標準《工業(yè)用乙二醇

》GB/T4649、《化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）》GB/T6283中與工業(yè)用乙二醇檢測有關(guān)的內(nèi)容，同時考慮到各生產(chǎn)企業(yè)檢驗實際需求，保證了煤制輕質(zhì)粗乙二醇檢測的科學(xué)、準確和統(tǒng)一。先進性：圍繞《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》檢測技術(shù)，提出檢測方法和質(zhì)量控制指標，明確的判定方法，更好的控制《煤制輕質(zhì)粗乙二醇》產(chǎn)品質(zhì)量?？刹僮餍裕簽閺娀瘶藴实目刹僮餍?，針對氣相色譜法技術(shù)的特點，規(guī)定了具體的技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標識、包裝、運輸和貯存。對數(shù)據(jù)處理和結(jié)果判定，按照《數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定》GB/T8170要求進行了明確規(guī)定。2、編制依據(jù)GB/T190危險貨物包裝標志GB/T191包裝貯存圖示標志GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T8170數(shù)據(jù)修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T9722化學(xué)試劑氣相色譜法通則

GB/T10479鋁制鐵道罐車GB/T4649工業(yè)用乙二醇3、與現(xiàn)行法律、法規(guī)、標準的關(guān)系至標準編制之日尚未發(fā)現(xiàn)與計劃編制標準相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準。五、主要條款說明，主要技術(shù)指標、參數(shù)、試驗驗證的論述1、主要條款說明本標準規(guī)定了煤質(zhì)輕質(zhì)粗乙二醇檢測方法、技術(shù)要求和結(jié)果判定原則，內(nèi)容包括：范圍、規(guī)范性引用文件、術(shù)語和定義、技術(shù)要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志包裝運輸貯存、安全要求等8個章節(jié)。2、主要技術(shù)指標、參數(shù)、試驗論證的論述2.1本次團體標準實驗的實驗數(shù)據(jù)來自4家實驗室，分別是內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院、鄂爾多斯市新杭能源有限公司、內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司、鄂托克旗建元煤化科技有限責任公司。2.2四個實驗室所用儀器如下：內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院：島津GC-2014C內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司：安捷倫GC-8890鄂爾多斯市新杭能源有限公司：安捷倫GC-8890鄂托克旗建元煤化科技有限責任公司:安捷倫GC-7890A2.3本次團體標準實驗選取了生產(chǎn)企業(yè)的2個實驗樣本（1#樣品、2#樣品）進行實驗，每個實驗室每個批次分別上報4組實驗數(shù)據(jù)。4個實驗室測試原始數(shù)據(jù)結(jié)果分別如下（其中岐離值用*標出）：1#樣品1#樣品內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究院實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%68.2068.1968.1768.1868.181,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%16.5116.4816.4716.5016.491,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%3.013.012.982.972.99乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%3.71*3.69*3.72*3.73*3.71二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%8.018.008.038.048.021#樣品內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%68.1768.1868.1968.2168.191,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%16.5016.4716.5016.5116.501,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%3.033.053.013.023.03乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%3.693.683.723.713.70二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%7.998.038.038.058.021#樣品鄂爾多斯市新杭能源有限公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%68.1868.1768.2268.1768.181,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%16.4716.4816.5216.5116.501,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.983.033.022.993.00乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%3.673.683.723.713.70二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%8.028.058.048.038.041#樣品鄂托克旗建元煤化科技有限責任公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%68.22*68.20*68.18*68.22*68.201,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%16.4616.4816.5016.5116.491,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%3.023.053.022.983.02乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%3.733.683.703.693.70二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%7.967.988.028.048.002#樣品2#樣品內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗研究實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%81.1281.1081.0981.1281.111,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%12.3512.3612.3612.3412.351,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.182.212.172.202.19乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%0.740.760.750.760.75二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%1.881.921.901.911.902#樣品內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%81.1081.1181.1281.1381.121,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%12.3412.3612.3312.3212.341,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.182.212.192.222.20乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%0.770.750.740.740.75二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%1.891.901.911.921.902#樣品鄂爾多斯市新杭能源有限公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%81.0881.0981.1081.1181.101,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%12.3012.2912.3112.3312.311,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.172.162.182.182.17乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%0.750.770.760.780.77二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%1.871.891.921.901.902#樣品鄂托克旗建元煤化科技有限責任公司實驗數(shù)據(jù)項目檢驗結(jié)果1234平均值乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%81.1381.1281.0981.1081.111,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%12.3312.2912.3412.3512.331,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.202.212.182.192.20乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%0.770.780.760.780.77二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%1.891.881.881.891.892.3按照GB/T6379.1和GB/T6379.2規(guī)定，采用科克倫檢驗和格拉布斯檢驗對數(shù)據(jù)的有效性進行檢驗，本次實驗數(shù)據(jù)無離群值，岐離值在分析中可以予以保留。計算實驗方法的精密度，最終統(tǒng)計、歸納、整理出重復(fù)性r和再現(xiàn)性R的函數(shù)關(guān)系式。結(jié)果見下表。結(jié)果見表1。表1重復(fù)性與再現(xiàn)性序號測試項目含量范圍m重復(fù)性r再現(xiàn)性R1乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%68.17-81.13r=0.0007m-0.0063R=0.0008m-0.013121,2-丁二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%12.29-16.520.0014m+0.0346R=0.0028m+0.022931,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%2.16-3.05r=0.0264m-0.0153R=0.0247m-0.00434乙醇酸甲酯（質(zhì)量分數(shù)）/%0.74-3.73r=0.0082m+0.0265R=0.0054m+0.0375二乙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%1.87-8.05r=0.0044m+0.0343R=0.0046m+0.03582.4檢測分析結(jié)果的可接受性（1）在重復(fù)性條件下，2次分析結(jié)果之差絕對值不大于r，可以接受。取2次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果。（2）在重復(fù)性條件下，2次分析結(jié)果之差絕對值大于r，則應(yīng)再分析1次或2次結(jié)果。（3）如果3次獨立分析結(jié)果的極差不大于1.2r，則取3次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果。（4）如果3次獨立分析結(jié)果的極差大于1.2r，則取3次分析結(jié)果的中位值為最終結(jié)果；或者當4次分析結(jié)果極差值不大于1.3r時，取4次分析結(jié)果的算術(shù)平均值為最終結(jié)果；當4次分析結(jié)果極差值大于1.3r時，取4次分析結(jié)果的中間2個（剔除最大值和最小值）算術(shù)平均值為最終結(jié)果。六、重大意見分歧的處理依據(jù)和結(jié)果無。七、采用國際標準或國外先進標準的，說明采標程度，以及國內(nèi)外同類標準水平的對比情況至標準編制之日尚未發(fā)現(xiàn)與計劃編制標準相沖突的現(xiàn)行法律、法規(guī)和強制性國家標準。八、其他應(yīng)說明的事項無。九、征求意見說明序號章節(jié)編號意見提出單位/專家是否采納不采納（說明原因）1表1建議將指標（Ⅱ類）中1,2-丙二醇（質(zhì)量分數(shù)）/%≦2.0改為≦3.0。內(nèi)蒙古易高煤化科技有限公司/常國榮。采納2表1將指標（Ⅱ類）中二乙二醇（質(zhì)量分