第四節(jié)-物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純

第四節(jié)物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純【知識網(wǎng)絡(luò)】一、物質(zhì)的分離與提純方法混合物的物理分離方法方法適用范圍主要儀器注意點(diǎn)實(shí)例固+液蒸發(fā)易溶固體與液體分開酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒①不斷攪拌；②最后用余熱加熱；③液體不超過容積2/3NaCl（H2O）固+固結(jié)晶溶解度差別大的溶質(zhì)分開NaCl（NaNO3）升華能升華固體與不升華物分開酒精燈I2（NaCl）固+液過濾易溶物與難溶物分開漏斗、燒杯①一角、二低、三碰；②沉淀要洗滌；③定量實(shí)驗(yàn)要“無損”NaCl（CaCO3）液+液萃取溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里，溶解度的不同，把溶質(zhì)分離出來分液漏斗①先查漏；②對萃取劑的要求；③使漏斗內(nèi)外大氣相通;④上層液體從上口倒出從溴水中提取Br2分液分離互不相溶液體分液漏斗乙酸乙酯與飽和Na2CO3溶液蒸餾分離沸點(diǎn)不同混合溶液蒸餾燒瓶、冷凝管、溫度計(jì)、牛角管①溫度計(jì)水銀球位于支管處；②冷凝水從下口通入；③加碎瓷片乙醇和水、I2和CCl4滲析分離膠體與混在其中的分子、離子半透膜更換蒸餾水淀粉與NaCl鹽析加入某些鹽，使溶質(zhì)的溶解度降低而析出燒杯用固體鹽或濃溶液蛋白質(zhì)溶液、硬脂酸鈉和甘油氣+氣洗氣易溶氣與難溶氣分開洗氣瓶長進(jìn)短出CO2（HCl）液化沸點(diǎn)不同氣分開U形管常用冰水NO2（N2O4）混合物的化學(xué)分離法方法熱分解法沉淀分離法酸堿分離法水解分離法氧化還原法實(shí)例NH4Cl（NaCl）NaCl（BaCl2）MgCl2（AlCl3）Mg2+（Fe3+）Fe2+（Cu2+）二、物質(zhì)的檢驗(yàn)檢驗(yàn)類型鑒別利用不同物質(zhì)的性質(zhì)差異，通過實(shí)驗(yàn)，將它們區(qū)別開來。鑒定根據(jù)物質(zhì)的特性，通過實(shí)驗(yàn)，檢驗(yàn)出該物質(zhì)的成分，確定它是否是這種物質(zhì)。推斷根據(jù)已知實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象，分析判斷，確定被檢的是什么物質(zhì)，并指出可能存在什么，不可能存在什么。檢驗(yàn)方法①若是固體，一般應(yīng)先用蒸餾水溶解②若同時(shí)檢驗(yàn)多種物質(zhì)，應(yīng)將試管編號③要取少量溶液放在試管中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，絕不能在原試劑瓶中進(jìn)行檢驗(yàn)④敘述順序應(yīng)是：實(shí)驗(yàn)（操作）→現(xiàn)象→結(jié)論→原理（寫方程式）離子檢驗(yàn)離子試劑現(xiàn)象注意沉淀法Cl-、Br-、I-、AgNO3+HNO3AgCl↓白、AgBr↓淡黃、AgI↓黃SO42-稀HCl和BaCl2白色沉淀須先用HCl酸化Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰綠色→紅褐色沉淀Fe3+NaOH溶液紅褐色沉淀Al3+NaOH溶液白色沉淀→溶解不一定是Al3+氣體法NH4+濃NaOH溶液和濕潤的紅色石蕊試紙產(chǎn)生刺激性氣體，使試紙變藍(lán)要加熱CO32-稀鹽酸+石灰水石灰水變渾濁SO32-也有此現(xiàn)象SO32-稀H2SO4和品紅溶液品紅溶液褪色顯色法I-Cl2水(少量)，CCl4下層為紫色Fe2+KSCN溶液,再滴Cl2水先是無變化，滴Cl2水后變紅色Fe3+①KSCN溶液紅色②苯酚溶液紫色Na+、K+Pt絲+HCl火焰為黃色、淺紫色K+要透過藍(lán)色鈷玻璃片【易錯(cuò)指津】1．要全面考慮除雜原則。防止雖然除去了原有的雜質(zhì)，但同時(shí)又帶進(jìn)了新的雜質(zhì)。2．在解答物質(zhì)提純試題時(shí)，選擇試劑和實(shí)驗(yàn)措施應(yīng)注意三個(gè)原則：①不能引入新雜質(zhì)；②提純后的物質(zhì)成分不變；③實(shí)驗(yàn)過程和操作方法簡單易行。3．物質(zhì)提純和凈化時(shí)要注意下列幾點(diǎn)：①所加試劑和被提純的物質(zhì)不能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)；②所選擇的反應(yīng)要具有較大的不可逆性，即反應(yīng)要完全，為了使雜質(zhì)能除盡，所加的試劑要稍過量；③加入的試劑以不引入新的雜質(zhì)為好；④提純物易分離。4．物質(zhì)的檢驗(yàn)要經(jīng)歷方法的選擇（包括物理方法和化學(xué)方法）、現(xiàn)象的觀察及邏輯推理得出結(jié)論三個(gè)步驟，缺一不可。盡可能選擇特效反應(yīng)以減少干擾。5．有機(jī)物的提純與分離中很少使用過濾、結(jié)晶等方法，較多地使用蒸餾（可分餾）、分液等方法，以及物理與化學(xué)的綜合法。在分離提純有機(jī)物時(shí)，常犯的錯(cuò)誤是套用無機(jī)分離中的反應(yīng)轉(zhuǎn)化法。例如，除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化劑并加熱的方法，試圖將乙酸加轉(zhuǎn)化為乙酸乙酯，這是適得其反的。其一是加入的試劑難以除去；其二是有機(jī)反應(yīng)緩慢、復(fù)雜，副反應(yīng)多，該反應(yīng)是可逆反應(yīng)，不可能反應(yīng)到底將乙酸除盡。6．缺乏推理判斷的能力和方法。如對不用另加試劑的鑒別題、只用一種試劑的鑒別題、可用多種不同試劑和操作程序的鑒別題，缺乏對解題突破口的確認(rèn)能力，以及解題程序的安排能力。對圖式鑒別題，除了難以尋找突破口以外，對正推法和逆推法的使用，還存在思維障礙。鑒于上述列舉的幾種情況，因此平時(shí)復(fù)習(xí)解題應(yīng)重視解題思維的訓(xùn)練，重視思維方法的歸納總結(jié)。例9下圖虛線框中的裝置可用來檢驗(yàn)濃硫酸與木炭粉的加熱條件下反應(yīng)產(chǎn)生的所有氣體產(chǎn)物，填寫下列空白：（1）如果裝置中①、②、③三部分儀器的連接順序改為②、①、③，則可以檢驗(yàn)出的物質(zhì)是；不能檢出的物質(zhì)是。（2）如果將儀器的連接順序變?yōu)棰?、③、②，則可以檢出的物質(zhì)是；不能檢出的物質(zhì)是?！鳎?）如果將儀器的連接順序變?yōu)棰凇ⅱ?、①，則可以檢出的物質(zhì)是；不能檢出的物質(zhì)是。△思路分析：濃硫酸與木炭加熱發(fā)生的反應(yīng)方程式為：2H2SO4+CCO2↑+2SO2↑+2H2O?？v觀整套裝置，①用于檢驗(yàn)H2O蒸氣（使無水硫酸銅變藍(lán)色）；②用于檢驗(yàn)SO2氣（品紅溶液褪色、酸性KMnO4溶液褪色，再通過品紅溶液驗(yàn)證SO2是否已經(jīng)除凈）；③用于檢驗(yàn)CO2氣（澄清石灰水變渾濁）。（1）當(dāng)順序改為②、①、③時(shí)，由于分解氣先經(jīng)②裝置，必然帶出洗氣瓶中H2O的蒸氣，故難以肯定①中無水硫酸銅變藍(lán)色是由于濃硫酸與木炭反應(yīng)所產(chǎn)生的H2O。（2）當(dāng)順序改為①、③、②時(shí)，足量澄清石灰水變渾濁究竟是由CO2還是由SO2與Ca(OH)2反應(yīng)造成的，無法肯定，所以CO2與SO2都無法一一鑒別了。（3）當(dāng)順序改為②、③、①時(shí)，出現(xiàn)了（1）中同樣的問題。一個(gè)很常見的、平淡的實(shí)驗(yàn)，因性質(zhì)檢驗(yàn)裝置順序的調(diào)動，檢驗(yàn)出學(xué)生分析問題的能力，十分巧妙。答案：（1）SO2、CO2；H2O（2）H2O；CO2、SO2（3）SO2、CO2；H2O方法要領(lǐng)：根據(jù)SO2、CO2、H2O的特有性質(zhì)，通過實(shí)驗(yàn)來檢驗(yàn)三種物質(zhì)的存在。而在實(shí)驗(yàn)過程中，檢驗(yàn)SO2、CO2都要通過水溶液，因此對檢驗(yàn)H2O(g)有干擾作用；檢驗(yàn)CO2用石灰水，SO2也與石灰水反應(yīng)類似現(xiàn)象，因此SO2也會干擾CO2的檢驗(yàn)。三種物質(zhì)檢驗(yàn)時(shí)相互有干擾，審題時(shí)要搞清氣體通過的試劑會與哪種氣體反應(yīng)，從而判斷檢驗(yàn)出何種氣體。例10某待測溶液中可能含有Fe2+、Fe3+、Al3+、Ag+、Ba2+、NH4+、Ca2+等離子,進(jìn)行以下實(shí)驗(yàn)(所加酸,堿,氨水,溴水都是過量的).（1992年全國高考題）待待測液溶液A溶液B溶液C沉淀C溶液D沉淀D沉淀ECO2NaOH溶液NH3稀HCl沉淀B稀H2SO4Br2沉淀A(不溶于稀HNO3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果:(1)判斷待測液中有無Ba2+、Ca2+，并寫出理由.答:(2)寫出沉淀D的化學(xué)式:(3)寫出從溶液D生成沉淀E的反應(yīng)離子方程式:思路分析：待測液中加入HCl得到沉淀A，可斷定A為AgCl，Ag+已被除去。向溶液A加入稀硫酸和溴水，若有Fe2+則被氧化成Fe3+（2Fe2++Br2=2Fe3++Br-）；由于BaSO4難溶于水，CaSO4微溶于水，所以沉淀B為BaSO4和CaSO4的混合物或二者之一。向溶液B中加入氨水得到沉淀C，則沉淀C一定是Fe(OH)3或Al(OH)3或二者的混合物。若沉淀C中含Al(OH)3，則加入過量NaOH溶液時(shí)會轉(zhuǎn)變?yōu)镹aAlO2進(jìn)入溶液D；沉淀C與過量NaOH溶液作用后仍剩余沉淀D，則可斷定D為Fe(OH)3。由于H2CO3的酸性強(qiáng)于HAlO2（可由C、Al在周期表中的位置推出），所以向溶液D中通入CO2得到的沉淀E一定是Al(OH)3，其反應(yīng)為：AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-。答案：（1）含有Ba2+、Ca2+中的一種或兩種；因?yàn)锽aSO4不溶于水，CaSO4微溶于水（2）Fe(OH)3（3）AlO2-+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3-。方法要領(lǐng)：仔細(xì)分析每一步所發(fā)生的反應(yīng)，并進(jìn)行嚴(yán)密的推理和判斷（如由所加試劑推測沉淀可能是什么物質(zhì)、什么物質(zhì)進(jìn)入溶液；由肯定的結(jié)論驗(yàn)證不肯定的推測，并縮小判斷范圍；正推和逆推相結(jié)合等）是解此類框圖題的基本方法。熟悉有關(guān)物質(zhì)的化學(xué)性質(zhì)，并能靈活運(yùn)用，是解題的基礎(chǔ)。引申發(fā)散：在推斷混合溶液中肯定存在或肯定不存在的離子時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：（1）溶液是否有顏色。某些離子在溶液中具有特殊的顏色：Fe3+——棕黃色，F(xiàn)e2+——淡綠色，Cu2+——藍(lán)色（CuCl2濃溶液呈綠色）（2）溶液的酸堿性。從溶液的酸堿性情況可以初步判斷某些離子是否存在。在強(qiáng)酸性溶液中不能大量存在離子有：S2-、SO32-、CO32-、SiO32-、AlO2-等；在強(qiáng)堿性溶液中不能大量存在離子有：NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3-、Ag+等。（3）在判斷出肯定存在的離子后，再排除跟該離子在溶液中不可能共存的離子。例如，在已肯定存在SO42-時(shí)，就應(yīng)排除Ba2+的存在。例11含苯酚的工業(yè)廢水處理的流程圖如下：（1999年上海高考題）二氧化碳BA苯苯酚廢水設(shè)備Ⅰ二氧化碳BA苯苯酚廢水設(shè)備Ⅰ設(shè)備Ⅱ設(shè)備Ⅲ設(shè)備Ⅳ設(shè)備Ⅴ苯酚水苯氫氧化鈉溶液氧化鈣（2）由設(shè)備Ⅱ進(jìn)入設(shè)備Ⅲ的物質(zhì)A是，由設(shè)備Ⅲ進(jìn)入設(shè)備Ⅳ的物質(zhì)B是。（3）在設(shè)備Ⅲ中發(fā)生的化學(xué)方程式為（4）在設(shè)備Ⅳ中，物質(zhì)B的水溶液和CaO反應(yīng)后，產(chǎn)物是NaOH、H2O和，通過操作（填寫操作名稱）可以使產(chǎn)物相互分離。（5）上圖中能循環(huán)使用的物質(zhì)是C6H6、CaO、、。思路分析：本題屬化學(xué)與社會、生產(chǎn)相結(jié)合的應(yīng)用型題。在學(xué)習(xí)苯酚的性質(zhì)和分離以及酸、堿、鹽的化學(xué)性質(zhì)和規(guī)律的基礎(chǔ)上，將這些知識和規(guī)律用于解決生產(chǎn)中的實(shí)際問題，目的是培養(yǎng)學(xué)生用化學(xué)知識解決生活、生產(chǎn)、科技問題的能力和學(xué)習(xí)化學(xué)的方法。根據(jù)題給條件和設(shè)計(jì)可知：設(shè)備Ⅰ用苯萃取廢水中的苯酚，生成苯酚的苯溶液（因苯酚易溶于苯而不易溶于水）。設(shè)備Ⅱ用于分離苯和苯酚，為此需加入NaOH水溶液，使苯酚變?yōu)楸椒逾c而溶于水中，再用分液法與苯分離。設(shè)備Ⅲ是為了將苯酚鈉變?yōu)楸椒?，考慮到經(jīng)濟(jì)成本和環(huán)境因素，通入CO2氣體較為理想。設(shè)備Ⅳ是為了綜合利用副產(chǎn)物NaHCO3，加入CaO可轉(zhuǎn)化為反應(yīng)所需的原料NaOH，而另一生成物CaCO3在設(shè)備Ⅴ中又可轉(zhuǎn)化為反應(yīng)所需的原料CO2和CaO。這樣可提高經(jīng)濟(jì)效益，降低環(huán)境污染。答案：（1）萃?。ɑ蜉腿?、分液）；分液漏斗（2）苯酚鈉（C6H5ONa）；NaHCO3（3）C6H5ONa+CO2+H2O→C6H5OH+NaHCO3（4）CaCO3；過濾（5）NaOH水溶液；CO2方法要領(lǐng)：本題將化學(xué)基礎(chǔ)知識應(yīng)用于生產(chǎn)實(shí)際問題中，涉及到中學(xué)有機(jī)化學(xué)中地基本的知識----分離苯和苯酚的混合物。苯酚在冷水中溶解度小，在苯中易溶且苯與水不互溶，故設(shè)備Ⅰ中進(jìn)行的操作是萃取、分液，設(shè)備Ⅳ中發(fā)生反應(yīng)：NaHCO3+CaO=CaCO3↓+NaOH，通過過濾操作將與NaOH溶液分離，掌握各種分離方法的適用前提、作用。加過量D不反應(yīng)加過量C白色沉淀不反應(yīng)加過量A白色沉淀加B不溶解加D溶解加過量B加B不溶解加過量D不反應(yīng)加過量C白色沉淀不反應(yīng)加過量A白色沉淀加B不溶解加D溶解加過量B加B不溶解加D不溶解XA：，B：，C：，D：，X：。思路分析：從所給的四物質(zhì)看，向其中加入某種試劑會產(chǎn)生白色沉淀?？勺魅缦峦评恚篘aNO3溶液很難和其他物質(zhì)在溶液中產(chǎn)生沉淀。NaOH一般能與多種金屬陽離子生成難溶性堿，如：Mg(OH)2、Fe(OH)2（在空氣中不易觀察），Al(OH)3（兩性）。HNO3是強(qiáng)酸，其鹽一般均可溶，故在復(fù)分解反應(yīng)中，HNO3除了能跟硅酸鹽形成難溶性硅酸外，很難和其他物質(zhì)產(chǎn)生沉淀。能和Ba(NO3)2形成沉淀的物質(zhì)應(yīng)主要從酸根離子考慮，如碳酸鹽、亞硫酸鹽、磷酸鹽、硫酸鹽等均能與Ba(NO3)2形成白色沉淀，其中硫酸鋇既難溶于水又難溶于酸。根據(jù)以上推理，可將思考問題的范圍和角度大大縮小了。產(chǎn)生的沉淀可從難溶性鋇鹽、氫氧化物和硅酸中考慮。從而確定X的成分。然后在有限的幾種可能物質(zhì)中做一些必要的假設(shè)和嘗試，檢驗(yàn)所做的假設(shè)是否合乎題意。答案：第