《食品分析》教案-第五章 水分和水分活度的測定

PAGEPAGE8《食品分析》教案（第10次課2學(xué)時(shí)）一、授課題目第五章水分和水分活度的測定第一節(jié)概述第二節(jié)水分的測定（1）二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解水分測定的意義，掌握水分測定的方法。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：1、什么是結(jié)合水？什么是自由水？2、水分的測定方法。3、各種測定方法的原理、儀器。難點(diǎn)：測定方法四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，實(shí)用食物營養(yǎng)成分分心手冊（第二版），北京：中國輕工業(yè)出版社，20074、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗(yàn).北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2006五、教學(xué)過程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：輔導(dǎo)答疑3、教學(xué)辦法：講授4、板書設(shè)計(jì):(見上頁)5、教學(xué)內(nèi)容第五章水分和水分活度的測定第一節(jié)概述水的作用：沒有水就沒有生命，食品組成離不開水。一、食品中水分的存在形式根據(jù)水在食品中所處的狀態(tài)不同以及與非水組分結(jié)合強(qiáng)弱的不同，可以把食品中的水劃分為以下三類：1、自由水（游離水）——是靠分子間力形成的吸附水。它是以溶液狀態(tài)存在的水分，它保持著水本身的物理性質(zhì)，在被截留的區(qū)域內(nèi)可以自由流動。2、親和水——強(qiáng)極性基團(tuán)單分子外的水分子層。它向外蒸發(fā)的能力較弱，與自由水相比，蒸發(fā)時(shí)吸收較多的能量。3、結(jié)合水（束縛水）——以氫鍵結(jié)合的水，是食品中與非水組分結(jié)合最牢固的水。如葡萄糖、麥芽糖、乳糖的結(jié)晶水以及與食品中的蛋白質(zhì)、淀粉、纖維素、果膠物質(zhì)中的羧基、氨基、羥基、巰基通過氫鍵結(jié)合的水。結(jié)合水的冰點(diǎn)為-40℃，它與非水組分之間配價(jià)鍵的結(jié)合力比親合水與非水組分間的結(jié)合力大得多，很難用蒸發(fā)的方法排除出去。食品中的固形物——指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。固形物(%)=100%－水份（%）同的食品水分含量相差較多（見表5-1）。補(bǔ)充：結(jié)合水或束縛水結(jié)合水或束縛水自由流動水自由流動水水分的存在狀態(tài)水分的存在狀態(tài)自由水或游離水不可移動水或滯化水自由水或游離水不可移動水或滯化水毛細(xì)管水毛細(xì)管水系著水分子的作用力可以分為氫鍵結(jié)合力和毛細(xì)管力兩類。由氫鍵結(jié)合力系著的水習(xí)慣上稱為結(jié)合水或束縛水（Boundwater），如在食品中與蛋白質(zhì)活性基（—OH，=NH，—NH2，—COOH，—CONH2）和碳水化合物的活性基（—OH）以氫鍵相結(jié)合而不能自由運(yùn)動的水即屬此類。

束縛水有兩個(gè)特點(diǎn)：①不易結(jié)冰（冰點(diǎn)—400C）；

②不能作為溶質(zhì)的溶媒。與束縛水相對應(yīng)的水稱為自由水或游離水（Freewater），即指組織、細(xì)胞中容易結(jié)冰、組能溶解溶質(zhì)的這部分水，它又可細(xì)分為三類：①不可移動水或滯化水（Immobilizedwater）；②毛細(xì)管水（Capillarywater）；③自由流動水（Fluidalwater）滯化水是指被組織中的顯微和亞顯微結(jié)構(gòu)與膜所阻留住的水；毛細(xì)管水是指在生物組織的細(xì)胞間隙和制成食品的結(jié)構(gòu)組織中通過毛細(xì)管力所系留的水；自由流動水主要指動物的血漿、淋巴和尿液以及植物導(dǎo)管和細(xì)胞內(nèi)液泡等內(nèi)部的水。溶液的分散介質(zhì)中的水，如：食鹽、砂糖的水溶液的水。食品干燥、蒸發(fā)時(shí)去掉的水分主要為自由水。很難用蒸發(fā)的方法分離除去結(jié)合水。二、水分的測定方法1、直接法——利用水分本身的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)測定水分：重量法、蒸餾法、卡爾·費(fèi)休法、化學(xué)方法。2、間接法——利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。三、水分的測定的意義水分是影響食品質(zhì)量的因素，對于食品分析來說，水分含量的測定是最基本、最重要的方法之一。1、水分含量是產(chǎn)品的一個(gè)質(zhì)量因素。果醬和果凍：要防止糖結(jié)晶，必須要控制水分含量；水果硬糖：水分含量一般控制在3%以下，但過低會出現(xiàn)返砂甚至返潮現(xiàn)象；新鮮面包：水分含量若低于28%-30%，則其外形干癟，沒有光澤。2、有些產(chǎn)品的水分含量（或固形物含量）通常有專門的規(guī)定。為了使產(chǎn)品達(dá)到相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)，有必要通過水分檢測來更好地控制水分含量。3、水分含量在食品保藏中也是一個(gè)關(guān)鍵因素，可以直接影響一些產(chǎn)品，這就需要通過檢測水分來調(diào)節(jié)控制食品中的水分含量。4、食品營養(yǎng)價(jià)值的計(jì)量值要求列出水分含量。5、水分含量數(shù)據(jù)可用于表示樣品在同一計(jì)量基礎(chǔ)上其他分析的測定結(jié)果。6、生產(chǎn)原料中水分含量的高低，對于它們的品質(zhì)和保存、成本核算、提高工廠的經(jīng)濟(jì)效益等均具有重大意義。補(bǔ)充：保證生產(chǎn)的食品品質(zhì)；在食品監(jiān)督管理中，評價(jià)食品的品質(zhì)；在食品生產(chǎn)中，給計(jì)算生產(chǎn)中的物料平衡提供數(shù)據(jù)，指導(dǎo)工藝控制，與食品加工工藝結(jié)合，請舉例說明食品中水分的意義。1、水分含量是一項(xiàng)重要的質(zhì)量指標(biāo)首先，水分對保持食品的感官性狀，維持食品中其他組分的平衡關(guān)系，保證食品具有一定的保存期，起重要作用。例：新鮮面包水分含量若低于28%－30%，其外觀形態(tài)干癟，失去光澤；硬糖水分含量控制在3.0%以內(nèi)，可抑制微生物生長繁殖，延長保質(zhì)期。2、水分含量是一項(xiàng)重要的技術(shù)指標(biāo)每種合格食品，在它營養(yǎng)成分表中水分含量都規(guī)定了一定的范圍，如餅干2.5%－4.5%蛋類73－75%，乳類87－89%，面粉12－14%等。原料中水分的含量的高低，對原料的品質(zhì)和保存是密切相關(guān)的。3、水分含量是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo)成本核算中物料平衡，如釀酒、醬油的原料蒸煮后，水分應(yīng)控制在多少為最佳；制曲（大曲、小曲）風(fēng)干后，水分在多少易于保存。這些都涉及耗能問題。第二節(jié)水分的測定一、干燥法以原樣重量-干燥后重量=水分重量（一）干燥法的注意事項(xiàng)1、干燥法的前提條件樣品本身要符合三項(xiàng)條件（50頁下部）①水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分極微。②水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因?yàn)槌汉茈y把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。③食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的重量變化非常小，可忽略不計(jì)，對熱穩(wěn)定的食品。2、操作條件的選擇：（1）稱量瓶的選擇（鋁制、玻璃）玻璃稱量瓶——能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量瓶——質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量瓶的大小要合適，一般樣品≯1/3高度。稱量瓶放入烘箱內(nèi)，蓋子應(yīng)該打開，斜放在旁邊，取出時(shí)先蓋好蓋子，用紙條取，放入干燥器內(nèi)，冷卻后稱重。⑵稱樣量樣品一般控制在干燥后的殘留物為1.5～3克；固態(tài)、濃稠態(tài)樣品控制在3～5克；含水分較高的樣品控制在15～20克；⑶干燥設(shè)備①烘箱在進(jìn)行烘箱干燥時(shí)，除了使用特定的溫度和時(shí)間條件外，還應(yīng)考慮由于不同類型的烘箱而引起的溫差變化。

a、空氣流動的方式：對流式、強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式。前者溫度上升比較慢，溫差最大可達(dá)10℃，若要得到較高的準(zhǔn)確度和精密度的數(shù)據(jù)，對流烘箱就顯得不適用了；后者的溫差是所有烘箱中最小的，通常不超過1℃，其箱內(nèi)空氣由風(fēng)扇強(qiáng)制在烘箱內(nèi)作循環(huán)運(yùn)動。

補(bǔ)充：電熱烘箱有各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，其風(fēng)量較大，烘干大量試樣時(shí)效率高，但質(zhì)輕試樣有時(shí)會飛散，若僅作測定水分含量用，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時(shí)，烘箱上隔板1/2-1/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度±1℃的范圍內(nèi)，即符合測定使用要求。溫度計(jì)通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為8-②干燥器干燥器內(nèi)一般用硅膠作干燥劑，硅膠吸濕后效能會降低，故當(dāng)硅膠藍(lán)色減退或變紅時(shí)，需及時(shí)換出，置135℃水分測定過程中干燥器作用：防止烘干的物料返潮；將稱量瓶降溫，便于操作。補(bǔ)充：(1)干燥器的使用：干燥器帶有磨口的玻璃蓋子，為了使干燥器密閉，在蓋子磨口處均勻地涂一層凡士林油。干燥器中帶孔的圓板將干燥器分為上、下兩室，上室裝干燥的物體，下室裝干燥劑。干燥劑不宜過多，約占下室的一半即可，否則可能沾污被干燥的物體，影響分析結(jié)果。最常用的干燥劑有硅膠、CaO、無水CaCl2、分子篩等。硅膠是硅酸凝膠，烘干除去大部分水后，得到白色多孔的固體，具有高度的吸附能力。為了便于觀察，將硅膠放在鈷鹽溶液中浸泡，使之呈粉紅色，烘干后變?yōu)樗{(lán)色。藍(lán)色的硅膠具有吸附能力，當(dāng)硅膠變?yōu)榉奂t色時(shí)，表示已經(jīng)失效，應(yīng)重新烘干至藍(lán)色(2)干燥器使用注意事項(xiàng)：啟蓋時(shí)，左手扶住干燥器，右手握住蓋上的圓球，向前推開器蓋，不可向上提起，搬動干燥器時(shí)，要用雙手捧住，并用兩個(gè)拇指壓住蓋沿，防止蓋子滑下打碎。當(dāng)高溫坩堝放入干燥器后，不能立即蓋緊蓋子。一方面因?yàn)楦稍锲髦械目諝庖蚋邷囟鴦×遗蛎?，推動干燥器蓋，有時(shí)會將蓋子推落打碎，另一方面，當(dāng)干燥器中的空氣從高溫降到室溫后，壓力大大降低，蓋子很難打開。即使打開了，也會由于空氣流的沖入將坩堝中的被測物沖散使分析失敗。因此，正確的操作是：當(dāng)坩堝中放入干燥器后，先蓋上蓋子，再慢慢推開蓋子，放出熱空氣。這樣重復(fù)數(shù)次，直到聽不到“嘣”“嘣”的聲音后，把蓋子蓋緊并移至天平室后，冷卻至室溫。⑷干燥條件1）干燥溫度：=1\*GB3①一般是95～105℃。=2\*GB3②對含還原糖較多的食品應(yīng)先低溫（50～60℃）干燥0.5小時(shí)，然后再95～105℃干燥。=3\*GB3③對熱穩(wěn)定的谷物可用120～130℃干燥。=4\*GB3④對于脂肪高的樣品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計(jì)算。2）干燥時(shí)間：=1\*GB3①恒重——最后兩次重量之差＜2mg，基本保證水分蒸發(fā)完全。=2\*GB3②規(guī)定時(shí)間——根據(jù)經(jīng)驗(yàn)，準(zhǔn)確度要求不高的。3）易形成硬皮或結(jié)塊的物料的處理對于易結(jié)塊或形成硬皮的樣品要加入定量的海砂。作用為：防止表面硬皮的形成；使樣品分散，減少樣品水分蒸發(fā)的障礙。海砂的量依樣品量定，一般每3g樣品加入20-30g的海砂可以使其充分地分散。（二）直接干燥法（常壓干燥法）1、原理：在一定的溫度（95～105℃）和壓力（常壓）下，將樣品在烘箱中加熱干燥，除去水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差為樣品的水分含量。2、適用范圍：適用于95～105℃下，不含或含其他揮發(fā)性物質(zhì)甚微且對熱穩(wěn)定的食品。3、樣品的制備、測定及結(jié)果計(jì)算⑴樣品的預(yù)處理（對分析結(jié)果影響較大）a、采集，處理，保存過程中，要防止組分發(fā)生變化，特別要防止水分的丟失或受潮。b、固體樣品要磨碎（粉碎），谷類達(dá)18目，其他30～40目。如：面包、餅干、乳粉、飼料、糧谷類、大豆。樣品制備：磨碎→過篩（20-40目篩）→混勻（1）一般水分含量在14%（安全水分）以下，在實(shí)驗(yàn)室條件下進(jìn)行粉碎過篩等處理，水分含量一般不會發(fā)生變化，但動作要迅速，制備好的樣品存于干燥的磨口瓶中備用。（2）水分含量≥16%如面包：可采用二步干燥法。關(guān)鍵點(diǎn)：在磨碎過程中，要防止樣品水分含量變化。c、液態(tài)樣品：需經(jīng)低溫濃縮后，再進(jìn)行高溫干燥。（原因直接置于高溫下加熱，會因沸騰而造成樣品損失。）加入海砂的目的：由于干燥后固形物含量較少，可先稱適量的海砂，用小玻棒與之一同攪拌，放在沸水浴上蒸干然后帶上小玻棒，放入干燥箱中干燥4小時(shí)。d、濃稠液體（糖漿、煉乳等）：加水稀釋，最后要把加入的水除去；加入精制海砂或無水硫酸鈉，攪拌均勻以增大蒸發(fā)面積。如何制備海砂：海砂可購買也可自己制備。取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6MHCl煮沸半小時(shí)，用水洗至中性，再用6MNaOH煮沸半小時(shí)，用水洗到中性，經(jīng)105℃濃稠樣品直接加熱，其表面易結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分蒸發(fā)受阻，加入精制海砂或無水Na2SO4，攪拌均勻，以增大蒸發(fā)面積。實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備：取潔凈的蒸發(fā)皿，內(nèi)加10.0g海砂及一根小玻棒，置于95－105℃測定：稱取樣品5-10g于蒸發(fā)皿中，攪拌均勻后，┅以下同固體樣品。e、含水量﹥16%的谷類食品，采用兩步干燥法。如面包，切成薄片，自然風(fēng)干15~20h，再稱量，磨碎，過篩，烘干。（2）常壓干燥法操作過程：烘箱預(yù)熱→稱量瓶恒重m3→準(zhǔn)確稱樣+稱量瓶重m1→干燥1h→冷卻30min→稱量→干燥1h→冷卻30min→稱量→反復(fù)至恒重準(zhǔn)確稱樣+稱量皿重m2。（3）水分的計(jì)算：水分%=(m1-m2)/(m1-m3)×100%4、說明及注意事項(xiàng)①水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。②在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。（三）減壓干燥法1、原理：利用水的沸點(diǎn)隨P↓的原理，將樣品稱量后放入真空干燥箱內(nèi)，在選定的真空度與加熱溫度下干燥至恒重，干燥后樣品所失去的質(zhì)量百分比即為水分含量。2、適用范圍：在100℃以上加熱容易變質(zhì)及含有不易除去的結(jié)合水的食品。因?yàn)檫@些樣品在高溫下（＞70℃）長時(shí)間加熱，樣品中的果糖會發(fā)生氧化分解作用而導(dǎo)致明顯誤差。如蜂皇漿的干燥條件:70℃,真空度2.7-4KPa(20-30mmHg)3、儀器及裝置真空烘箱(帶真空泵、干燥瓶、安全瓶）。在用減壓干燥法測水分含量時(shí)，為了除去烘干過程中樣品蒸發(fā)出來的水分以及烘箱恢復(fù)常壓時(shí)空氣中的水分，整套儀器設(shè)備除用一個(gè)真空烘箱（帶真空泵）外，還連接了幾個(gè)干燥瓶和一個(gè)安全瓶，設(shè)備流程如圖真空泵（抽氣用，降低烘箱內(nèi)壓力）；安全瓶（調(diào)節(jié)烘箱內(nèi)外氣壓平衡起緩沖作用，防止固體顆粒吸入真空泵）；干燥瓶（內(nèi)裝硅膠起吸收水分的作用，內(nèi)裝苛性鈉起吸收酸氣的作用）；真空烘箱（烘干樣品）4、操作：準(zhǔn)確稱取樣品于已烘干至恒重的稱量皿中，放入真空烘箱內(nèi)，按圖所示流程連接好全套裝置后，打開真空泵抽出烘箱內(nèi)空氣至所需壓力40-53.3KP(300-00mmHg)（如烘箱密封的好，要重新緊一次門的開關(guān)螺栓），并同時(shí)加熱至所需溫度(50-605、說明及注意事項(xiàng)①真空烘箱內(nèi)各部位溫度要求均勻一致,若干燥時(shí)間短時(shí),更應(yīng)嚴(yán)格控制.②第一次使用的鋁質(zhì)稱量盒要反復(fù)烘干二次，每次置于調(diào)節(jié)到規(guī)定溫度的烘箱內(nèi)烘1~2小時(shí)，然后移至干燥器內(nèi)冷卻45分鐘，稱重(精確到0.1mg)，求出恒重.第二次以后使用時(shí)，通常采用前一次的恒重值。試樣為谷粒時(shí)，小心使用可重復(fù)20~30次而恒重值不變。③由于直讀天平與被測量物之間的溫度差會引起明顯的誤差，故在操作中應(yīng)力求被稱量物與天平的溫度相同后再稱重，一般冷卻時(shí)間在0.5~1小時(shí)內(nèi)。④減壓干燥時(shí)，自烘箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真空度時(shí)起計(jì)算烘干時(shí)間，一般每次烘干時(shí)間為2小時(shí)，但有的樣品需5小時(shí)；恒重一般以減量不超過0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對受熱后易分解的樣品則可以不超過1~3mg的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。（四）紅外干燥法（60頁）1、原理：以紅外線燈管做為熱源（700～300000nm波長），利用紅外線的輻射熱加熱試樣，高效快速的使水分蒸發(fā)，據(jù)干燥前后的失重即可求出樣品的水分。集烘箱于天平為一體。2、裝置MA30水分測定儀（德），樣品最大為30g。SCT—3A快速水分測定儀（中），樣品最大量為100g。3、操作方法特點(diǎn)：測定水分快速，簡便，但其精密度較差，當(dāng)樣品份數(shù)較多時(shí)，效率反而降低。奶粉水分測定：幾分鐘完成。干燥法產(chǎn)生誤差的原因：樣品水分含量較高，干燥溫度也較高時(shí)，有些樣品可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，使水分無形損失。為了避免這種現(xiàn)象?？上仍诘蜏貤l件下加熱，其后在某一指定溫度下繼續(xù)完成干燥。糖分，特別是果糖，對熱很不穩(wěn)定。一般都采用真空烘箱法。其他原因有：樣品中含有水分以外的其他易揮發(fā)物，如乙醇，醋酸；樣品中含有雙鍵或其他易于氧化的基團(tuán)，如飽和脂肪酸，酚類等，使殘留物增重，水分含量偏低。六、作業(yè)P62課后習(xí)題3七、課后記

《食品分析》教案（第11次課2學(xué)時(shí)）一、授課題目第五章水分和水分活度的測定第二節(jié)水分的測定（2）第三節(jié)水分活度值的測定二、教學(xué)目的和要求學(xué)習(xí)本次內(nèi)容，要求學(xué)生了解水分測定的意義，掌握水分測定的方法，了解水分活度測定的意義。三、教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)重點(diǎn)：1、水分的測定方法。2、各種測定方法的原理、儀器。3、卡爾費(fèi)休法原理、試劑。4、水分活度的測定方法。難點(diǎn)：測定方法四、主要參考資料1、穆華榮、于淑萍主編，食品分析.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20042、周光理主編，食品分析與檢驗(yàn)技術(shù)，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，20063、楊月欣主編，實(shí)用食物營養(yǎng)成分分心手冊（第二版），北京：中國輕工業(yè)出版社，20074、曲祖乙、劉靖主編，食品分析與檢驗(yàn).北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，20065、/content/20050611/16631.htm6/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3%BB%E6%95%B0/7/tag/%E7%BA%BF%E6%80%A7%E7%9B%B8%E5%85%B3%E7%B3%BB%E6%95%B0/五、教學(xué)過程1、學(xué)時(shí)分配：2學(xué)時(shí)2、輔導(dǎo)手段：自習(xí)答疑3、教學(xué)辦法：講授4、板書設(shè)計(jì):(見上頁)5、教學(xué)內(nèi)容二、蒸餾法（應(yīng)用廣泛的為共沸蒸餾）1、原理：兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點(diǎn)低于其中各組份分沸點(diǎn)，將食品中的水分與有機(jī)溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層,根據(jù)水的體積計(jì)算水分含量。例：有關(guān)沸點(diǎn)：水——100苯——80.2水+苯——69.25有關(guān)相對密度：(20/4)：d水=1.00000d苯=0.87900d甲苯=0.866942、特點(diǎn)和使用范圍此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低；而且避免了揮發(fā)性物質(zhì)減少的質(zhì)量以及脂肪氧化對水分測定造成的誤差。另外是在密閉的容器中進(jìn)行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、油類等多種樣品的水分的測定。特別是香料，此法是唯一公認(rèn)的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。3、儀器4、操作方法準(zhǔn)確稱取適量樣品(估計(jì)含水量2-5ml),放入水分測定測定儀器的燒瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)50-75ml使樣品浸沒,連接冷凝管及接受管,從冷凝管頂端注入甲苯(或二甲苯),使之充滿水分接受刻度管.加熱慢慢蒸餾,使每秒鐘約蒸餾出2滴餾出液,待大部分水分蒸餾出后,加速蒸餾使每秒約蒸出4滴餾出液,當(dāng)水分全部蒸出后(接收管內(nèi)的體積不再增加時(shí)),從冷凝管頂端注入少許甲苯(或二甲苯)沖洗.如發(fā)現(xiàn)冷凝管壁或接受管上部附有水滴,可用附用小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻直接接受管上部及冷凝管壁無水滴附著為止.讀取接受管水層的容積.5、操作注意事項(xiàng)a.要先接好冷水，且先打開冷凝水。b.試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。有機(jī)溶劑一般用甲苯，其沸點(diǎn)為110.7℃。對于在高溫易分解樣品則用苯作蒸餾溶劑(純苯沸點(diǎn)80.2℃，水-苯其沸點(diǎn)則為c.準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計(jì)含水量2-5ml）。樣品用量一般谷類、豆類約20g，魚、肉、蛋、乳制品約5~10克，蔬菜、水果約5g。d.加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液/每秒。6、計(jì)算：水分（%）=(V∕W)×100V——接收管內(nèi)水的體積。W——樣品質(zhì)量。7、產(chǎn)生誤差的原因及其防止產(chǎn)生誤差的原因很多。例如，樣品中水分沒完全揮發(fā)出來；水分附集在冷凝器及連接管的內(nèi)壁；水分溶解在有機(jī)溶劑中；生成了乳濁液，等等。添加少量戊醇，異丁醇，可防止出現(xiàn)乳濁液；對熱不穩(wěn)定性的食品，除用低沸點(diǎn)的溶劑外，也可發(fā)散涂布于硅藻土上；為了防止水分附集于蒸餾器內(nèi)壁，須充分清洗儀器。三、卡爾·費(fèi)休法（KarlFischer)簡稱費(fèi)休法或K—F法。1935年由卡爾·菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者對此方法進(jìn)行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計(jì)量點(diǎn)的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進(jìn)，使該方法日趨成熟與完善。1、原理利用I2氧化SO2時(shí)需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）I2+SO2+2H2OH2SO4+2HI此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物H2SO4濃度＞0.05%時(shí)，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進(jìn)行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。I2+SO2+2H2O+3C5H5N2C5H5NHI+C5H5NSO3氫碘酸吡啶硫酸吡啶硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。將I2、SO2、C5H5N、CH3OH配在一起成為費(fèi)休試劑。2、適用范圍費(fèi)休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校定其他的測定方法。使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。在食品分析中，能用于含水量從lppm到接近l00％的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。3、主要儀器：ZKF—l型水分測定儀(上海化工研究院制)SDY一84型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機(jī)廠制)4、試劑：盡量用無水的試劑，有時(shí)需要蒸餾后再使用，加入無水硫酸鈉保存無水甲醇、無水吡啶，或選用費(fèi)休試劑滴一下，配好費(fèi)休試劑后，放置24小時(shí)后，進(jìn)行標(biāo)定且每次要標(biāo)定。標(biāo)定有三種方法：①是用純水進(jìn)行標(biāo)定。②用事先配好的水—甲醇標(biāo)定。③用二水合酒石酸鈉標(biāo)定。5、測定注意：（1）卡爾-費(fèi)休法中，樣品顆粒的大小非常重要。通常樣品細(xì)度約為40目，宜用粉碎機(jī)處理，不要用研磨機(jī)以防水分損失，在粉碎樣品中還要保證其含水量的均勻性。（2）該法中所使用的玻璃器皿都必須充分干燥，外界空氣不允許進(jìn)到反應(yīng)室中。（3）試驗(yàn)表明，對于含有諸如維生素C等強(qiáng)還原性組分的樣品不宜用此法測定。（4）試驗(yàn)表明該法不僅可測得樣品中的自由水，而且可測出其結(jié)合水。（5）甲醇有毒，操作時(shí)注意；（6）費(fèi)休試劑可分為兩種：單組分試劑（溶劑和滴定組分在一起），雙組分試劑（溶劑和滴定組分是分開的），單組分使用較方便，而雙組分更適合于大量試劑的貯存。四、其它測定水分方法1、介電容量法根據(jù)樣品的介電常數(shù)與含水率有關(guān)，以含水食品作為測量電極間充填介質(zhì)，通過電容的變化達(dá)到對食品水分含量的測定。2、電導(dǎo)率法當(dāng)樣品中水分含量變化時(shí)，可導(dǎo)致其電流傳導(dǎo)性隨之變化，因此通過測量樣品的電阻，就成為一種具有一定精確度的快速分析方法。3、紅外吸收光譜法頻率不同的紅外輻射被食品分子中不同的官能團(tuán)所吸收，這與紫外可見光譜中的紫外光或可見光的應(yīng)用相似。根據(jù)水分對某一波長的紅外光的吸收強(qiáng)度與其在樣品中的含量存在一定的關(guān)系建立了紅外吸收光譜測定水分法。4、折光法先用折光法測定可溶性固形物的含量，即可查出總固形物的含量，也就可以得到樣品中的水分含量。5、其他方法⑴化學(xué)干燥法化學(xué)干燥法就是將某種對于水蒸氣具有強(qiáng)烈吸附作用的化學(xué)藥品與含水樣品一同裝入一個(gè)干燥容器，如普通玻璃干燥器或真空干燥器，通過等溫?cái)U(kuò)散及吸附作用而使樣品達(dá)到干燥恒重，然后根據(jù)干燥前后樣品的質(zhì)量差計(jì)算出其中的水分含量。適用于對熱不穩(wěn)定及含有易揮發(fā)組分的樣品，如茶葉、香料等。⑵氣相色譜法準(zhǔn)確稱取一定量的樣品與一定量的極性溶劑（如無水甲醇、無水乙醇或異丙醇等）置超聲波解磨機(jī)中均質(zhì)、抽提水分；將抽提物用氣相色譜儀分離并根據(jù)峰面積確定樣品中水分含量。⑶微波法GB/T5009.3—2003《食品的水分測定》1.直接干燥2.減壓干燥3.蒸餾第三節(jié)水分活