鈣鋇離子的測(cè)定

鈣鋇離子混合溶液中鈣鋇離子的測(cè)定黃勰敏PB10007302一、 實(shí)驗(yàn)原理1、試液經(jīng)鹽酸調(diào)至酸性，再加入過(guò)量草酸銨，然后用稀氨水中和至甲基橙顯黃色，此時(shí)，Ca2和Ba2均與草酸根生成微溶性的草酸鈣和草酸鋇沉淀，而若溶液中含有鐵、鋁和鎂雜質(zhì)，則由于鐵、鋁與草酸根生成可溶性絡(luò)合物，c2Q2-與Mg2一起保持可溶狀態(tài)留在溶液里。組成為1:1的沉淀，經(jīng)過(guò)濾、洗滌后，溶于熱的稀硫酸中，用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定試液中的C202-，根據(jù)KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和滴定所消耗的毫升數(shù)，即可計(jì)算鈣鋇離子總量。實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)方程式如下：沉淀：Ca2 c2°l-=CaC2°4J的2 C2O2-=Baq%J酸溶：CaC2042H=Ca2 H2C204的牧42H=Ba2 『4滴定：2MnO4-5H2C2046H=2Mn2 10CO2T8H20由反應(yīng)式可知n(Ca2,Ba2)=n(C202-)=5n(MnO-)=5-V(KMnO4)-c(KMnO4)2、鈣鋇離子均可以與EDTA反應(yīng)生成絡(luò)合物?；旌弦褐锌赏ㄟ^(guò)NaSO溶 、 2 4液掩蔽鋇離子，用氨水氯化銨緩沖溶液控制PH=10，以鈣指示劑為指示劑，用EDTA溶液滴定，得出鈣離子含量。實(shí)驗(yàn)中反應(yīng)方程式如下：H2YCa2=CaY2-2H由反應(yīng)式可知n(Ca2)=n(EDTA)二、 實(shí)驗(yàn)試劑和儀器主要試劑：0.02mol/L高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液草酸鈉基準(zhǔn)試劑：105°C-110°C下烘2h1:2硫酸4%及0.1%草酸銨0.1%甲基橙指示劑1:1氨水氨水-氯化銨緩沖溶液PH=10（8） 鈣指示劑：0.5%水溶液（9） 硫酸鈉溶液：20%溶液（10） EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：0.01mol/L（11） HNO:1:13（12） 六亞甲基四胺：20%水溶液（13） 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液:0.02mol/L（14） 二甲酚橙：0.2%水溶液2、主要儀器：（1） 滴定管：一支（2） 移液管：25mL一支（3） 錐形瓶：250mL3個(gè)（4） 燒杯：500mL3個(gè)（5） 量筒：100mL,50mL,25mL,10mL各一個(gè)（6） 容量瓶：250mL一個(gè)（7） 玻璃棒：3根（8） 表面皿：3塊（9） 長(zhǎng)頸三角漏斗：3個(gè)（10） 快速過(guò)濾濾紙三、實(shí)驗(yàn)步驟（1）0.02mol/LKM花。4標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取0.2?0.25g干燥的基準(zhǔn)Na2C2O4三份，分別置于250mL燒杯中，加入150mL水溶解，加熱近沸騰，加入1：2H2SO410mL，此時(shí)溶液溫度應(yīng)在70~85f之間，立即用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。開(kāi)始時(shí)，KMnO4溶液加入后褪色很慢，所以必須等前一滴溶液褪色后再加第二滴。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，反應(yīng)亦較慢，必須保持溫度不低于60，C，并小心逐滴加入，直到溶液出現(xiàn)粉紅色半分鐘不退即為終點(diǎn)。記下所耗KMnO4溶液體積，并計(jì)算其濃度。（2）鈣鋇離子總量的測(cè)定移取三份25mL未知液于300~400mL燒杯中，加入水150mL、4%草酸銨溶液30ml。加熱溶液近沸，加0.1%甲基橙指示劑2滴，在不斷攪拌下逐滴加入1：1氨水至溶液由紅色變?yōu)辄S色（pH：二4），放置半小時(shí)。用致密濾紙以傾注法過(guò)濾，以0.1%（NH4）2。2。4洗滌燒杯及沉淀各5?6次，最后用冷蒸餾水洗滌燒杯及沉淀各3次。將濾紙取下，攤開(kāi)貼于燒杯壁上，用沸水150mL將沉淀洗入燒杯，并加入1：2H2SO410mL，此時(shí)溶液溫度應(yīng)在70~85：匚之間。用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至出現(xiàn)穩(wěn)定粉紅色，再用玻璃棒將濾紙移入溶液，繼續(xù)用KMnO4溶液滴定至微紅色半分鐘不褪即為終點(diǎn)。由所消耗的KMnO4溶液的體積及其濃度，計(jì)算鈣鋇離子總量。（3） 0.02mol/LEDTA的標(biāo)定移取25.00mlEDTA溶液于250mL錐形瓶中，加水50mL，2滴二甲酚橙，5mL20%六亞甲基四胺，用1:1HNO3調(diào)至剛變亮黃色，用鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色，平行滴定三份，求出EDTA溶液的濃度。（4） 鈣離子的測(cè)定移取三份25mL待測(cè)溶液于錐形瓶中，加入20mL硫酸鈉溶液，加熱煮沸4min，取下冷卻后。再加入10mL氨水-氯化銨緩沖溶液，加2~3滴鈣指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紫紅色變?yōu)樗{(lán)色且半分鐘不褪色即為終點(diǎn)，由消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積數(shù)即可計(jì)算鈣的含量。四、數(shù)據(jù)處理（1）0.02mol/WM花。4標(biāo)