《工業(yè)硼氫化鉀》規(guī)范

1HG/T3584—XXXX工業(yè)硼氫化鉀警告：按GB12268—2012第8章的規(guī)定，本產(chǎn)品屬于第4.3類遇水放出易燃氣體的物質(zhì)，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎。使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。本文件規(guī)定了工業(yè)硼氫化鉀要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標(biāo)簽和隨行文件、包裝、運輸和貯存。本文件適用于工業(yè)硼氫化鉀。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB190危險貨物包裝標(biāo)志GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6682—2008分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB12268—2012危險貨物品名表HG/T3696.1無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第1部分：標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備HG/T3696.3無機化工產(chǎn)品化學(xué)分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品的制備第3部分：制劑及制品的制備3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4分子式和相對分子質(zhì)量分子式：KBH4相對分子質(zhì)量：53.94（按2022年國際相對原子質(zhì)量）5要求5.1外觀：白色結(jié)晶狀粉末。5.2工業(yè)硼氫化鉀按本文件規(guī)定的試驗方法檢測應(yīng)符合表1的規(guī)定。2HG/T3584—XXXX表1技術(shù)要求6試驗方法6.1一般規(guī)定本文件所用的試劑和水，在沒有注明其它要求時，均指分析純試劑和GB/T6682—2008表1中規(guī)定的三級水。試驗中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、制劑和制品，在沒有注明其它規(guī)定時，均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的規(guī)定制備。6.2外觀檢驗在自然光下，于白色襯底的表面皿或白瓷板上用目視法判定外觀。6.3硼氫化鉀含量的測定6.3.1原理試樣與定量加入的碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液反應(yīng)，過量的碘酸鉀在酸性介質(zhì)中與碘化鉀反應(yīng)析出碘，析出的碘用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。6.3.2試劑或材料6.3.2.1碘化鉀。6.3.2.2氫氧化鈉溶液：40g/L。6.3.2.3硫酸溶液：1＋8。6.3.2.4碘酸鉀溶液：c（1/6KIO3）≈0.1mol/L。6.3.2.5硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）≈0.lmol/L。6.3.2.6淀粉指示液：10g/L。6.3.3試驗步驟稱取約0.18g～0.20g試樣，精確至0.0002g，置于50mL燒杯中，迅速加入約30mL氫氧化鈉溶液溶解，移入250mL容量瓶中，用氫氧化鈉溶液反復(fù)洗滌燒杯三次，氫氧化鈉洗滌液也移入容量瓶中，最后用氫氧化鈉溶液稀釋至刻度，搖勻。移取25.00mL該溶液置于250mL碘量瓶中，再移入50.00mL碘酸鉀溶液，振搖30s；加入2.5g碘化鉀，搖動使其溶解，再加入10.0mL硫酸溶液，立即加塞，用水封口，搖勻，暗處放置15min；用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入2mL～3mL淀粉指示液，繼續(xù)滴定溶液至無色即為終點。3HG/T3584—XXXX同時同樣做空白試驗，空白試驗溶液除不加試樣外，其他加入試劑的種類和量（標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液除外）與試驗溶液相同。6.3.4試驗數(shù)據(jù)處理-31....................................................(1)-31....................................................(1)V0——滴定空白試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mLV1——滴定試驗溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度的準(zhǔn)確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；M——硼氫化鉀（1/8KBH4）的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/molM=6.743m——試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.30%。6.4干燥減量的測定6.4.1原理由快速水分測定儀鹵素/紅外加熱單元對樣品加熱，以干燥前后質(zhì)量的差值由程序自動計算出干燥減量。6.4.2儀器設(shè)備快速水分測定儀：鹵素/紅外加熱型，稱量精度0.001g。6.4.3試驗步驟將快速水分測定儀干燥溫度設(shè)定在110℃~120℃范圍內(nèi)，快速稱取3g～4g樣品，均勻分布在樣品盤中。啟動測試程序，待測試自動結(jié)束后讀取測定結(jié)果。取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.02%。7檢驗規(guī)則7.1本文件規(guī)定的所有指標(biāo)項目為出廠檢驗項目。7.2生產(chǎn)企業(yè)用相同材料，基本相同的生產(chǎn)條件，連續(xù)生產(chǎn)或同一班組生產(chǎn)的同一等級工業(yè)硼氫化鉀產(chǎn)品為一批，每批產(chǎn)品不超過5t。7.3按GB/T6678的規(guī)定的采樣技術(shù)確定采樣單元數(shù)。采樣時，將采樣器自包裝袋的上方斜插入至料層深度的3/4處采樣。將采得的樣品混勻后，按四分法縮分至不少于100g，分裝于兩個清潔干燥的具塞廣口瓶或塑料袋中，密封。瓶或塑料袋上粘貼標(biāo)簽，注明：產(chǎn)品名稱、批號、采樣日期和采樣者姓名等信息。一份作為實驗室樣品，另一份保存?zhèn)洳?，保留時間由生產(chǎn)企業(yè)根據(jù)實際需要確定。7.4按GB/T8170規(guī)定的修約值比較法判定檢驗結(jié)果是否符合本文件。7.5檢驗結(jié)果如有指標(biāo)不符合本文件要求，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進行復(fù)驗，復(fù)驗結(jié)果即使只有一項指標(biāo)不符合本文件要求時，則整批產(chǎn)品為不合格。4HG/T3584—XXXX8標(biāo)簽和隨行文件8.1工業(yè)硼氫化鉀產(chǎn)品包裝上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號或生產(chǎn)日期、本文件編號以及GB190規(guī)定的“遇水放出易燃氣體的物質(zhì)”標(biāo)簽。8.2每批出廠的工業(yè)硼氫化鉀產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書。內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、等級、凈含量、批號（或生產(chǎn)日期）、產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件的證明和本文件編號。9包裝、運輸和貯存9.1工業(yè)硼氫化鉀產(chǎn)品采用鐵桶或符合安全要求的其它材料包裝，內(nèi)包裝采用雙層聚乙烯塑料薄膜袋。包裝規(guī)格為15kg、20kg、30kg或按客戶需求包裝。9.2工業(yè)硼氫化鉀產(chǎn)品運輸時應(yīng)有遮蓋物，輕裝、輕卸，防止雨淋、受潮和暴曬，不得與酸類、醇類及其他氧化劑和食用化學(xué)品混裝混運。運輸時運輸車輛應(yīng)配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。運輸過程中要確保容器