電觸頭材料化學(xué)分析方法

電觸頭材料化學(xué)分析方法銅鎢中銅含量的測(cè)定（碘量法）1.范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了銅鎢電觸頭材料中銅量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于銅鎢電觸頭材料中銅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：15.00%～45.00%。2.方法提要試樣以硫酸的硫酸銨溶解，于弱酸介質(zhì)中加入碘化鉀溶液，使Cu2+還原為Cu+，析出等當(dāng)量的碘。以淀粉液為指示劑，由硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定的體積測(cè)定銅的含量。3.試劑3.1硫酸（p1.84g/ml）。3.2硫酸銨，固體。3.3醋酸（36%）。3.4氟化鈉溶液（20g/L）。3.5氫氧化銨溶液（1+1）。3.6碘化鉀溶液（200g/L）。3.7硫氰酸氨溶液（200g/L）。3.8硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液0.025mol的配制及標(biāo)定：3.8.1配制：稱取6.2g硫代硫酸鈉溶于經(jīng)煮沸冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，溶解后用煮沸并已冷卻的水稀釋至1000ml，搖勻。貯于棕色瓶中，放置一周后標(biāo)定。3.8.2標(biāo)定：標(biāo)確稱取0.0500g純銅（99.95%）于250ml三角燒杯中，加10ml硝酸（1+1）加熱溶解。除盡氮氧化物。蒸發(fā)至近干，冷卻，加約20ml水，以下按4.2.2～4.2.3條進(jìn)行。硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)銅的質(zhì)量按式（1）計(jì)算：………………（1）式中：C一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)銅的質(zhì)量，g/ml;m一稱取純銅的質(zhì)量，g；V一標(biāo)定小號(hào)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml。3.9淀粉溶液（5g/L）現(xiàn)用現(xiàn)配。4.分析步驟4.1試料按表1稱取試料三份，精確至0.0001g。表1試料量銅含量（%）試料量（g）15.00～30.000.2000〉30.00～45.000.10004.2測(cè)定4.2.1將試料置于250ml三角燒杯中，加入5ml硫酸（3.1），3g硫酸銨（3.2），蓋上無頸小漏斗，加熱溶解后。冷卻至50～80℃。加水約10ml，搖動(dòng)至粘稠的膠體溶解。4.2.2加10ml氟化鈉溶液（3.4），用氫氧化銨溶液（3.5）中和至銅氨絡(luò)離子藍(lán)色出現(xiàn)后，再滴加醋酸（3.3）至銅氨絡(luò)離子藍(lán)色消失并過量3ml，流水冷卻至室溫。4.2.3加入10ml碘化鉀溶液（3.6），立即用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（3.8）滴定至淡黃色后，加10ml硫氰酸銨溶液（3.7），繼續(xù)滴定至淡黃色。加3ml淀粉溶液（3.9），繼續(xù)滴至藍(lán)色消失（一分鐘內(nèi)不返藍(lán)）為終點(diǎn)。5.分析結(jié)果計(jì)算銅的百分含量按式（2）計(jì)算Cu………………（2）式中：一硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于銅的質(zhì)量，g/ml；一滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；一試料的質(zhì)量，g。6.允許差實(shí)驗(yàn)室之間分子結(jié)果的差值應(yīng)不大于表2所列允許差。表2允許差銅含量允許差15.00～30.000.20〉30.