農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)-肥料檢測(cè)

肥料分析樣品采集生產(chǎn)環(huán)境與農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)肥料樣品采集概述1固體化肥樣品的采集23目錄液體化肥樣品的采集1肥料樣品采集概述肥料采樣的目的化肥樣品的類型化肥樣品的采樣原則化肥樣品采集的工具（一）肥料采樣的目的肥料樣品采集概述1.研究肥料的基本性質(zhì)

通常用來(lái)測(cè)定肥料的肥料性質(zhì)2.肥料檢測(cè)中的一個(gè)重要環(huán)節(jié)

進(jìn)行肥料檢測(cè)的第一步，采樣是否科學(xué)直接關(guān)系檢測(cè)結(jié)果的有效性3.安全性評(píng)價(jià)或者仲裁的需要

采樣點(diǎn)較多。一般只分析特定項(xiàng)目（二）化肥樣品的類型肥料樣品采集概述1.固體化肥2.液體化肥根據(jù)取樣過(guò)程中，固體化肥的包裝形式，可分為：（1）袋裝化肥

袋裝化肥可分為大袋包裝化肥和小袋包裝化肥。前者主要施用于土壤，后者主要施用于作物葉面。大袋包裝的規(guī)格有50、40、25、20kg等；小袋包裝規(guī)格有250、200、100g等。（2）散裝化肥（二）化肥樣品的類型肥料樣品采集概述1.固體化肥2.液體化肥根據(jù)取樣過(guò)程中，液體化肥的包裝形式，可分為：（1）桶裝液體化肥（2）貯罐、槽車裝液體化肥（3）瓶裝液體化肥（三）化肥樣品的采樣原則肥料樣品采集概述1.有足夠的取樣點(diǎn)數(shù)。2.取樣點(diǎn)盡量分布均勻。3.每點(diǎn)（或每個(gè)樣品）的取樣量要足夠，以保證能滿足測(cè)定的需要。此外，樣品需要測(cè)定的項(xiàng)目，一定不能受采樣和制備過(guò)程的影響。（四）化肥樣品采集的工具肥料樣品采集概述1.固體化肥2.液體化肥固體化肥的取樣工具主要有：（1）取樣探子（取樣針）取樣探子由不銹鋼或電鍍銅管制成，總長(zhǎng)約65cm，槽長(zhǎng)60cm，槽寬1.2cm，內(nèi)徑1.6cm。（四）化肥樣品采集的工具肥料樣品采集概述1.固體化肥2.液體化肥（2）雙層鞘取樣器（套筒式雙管探針）雙層鞘取樣器由外套和內(nèi)套組成。套管之間無(wú)空隙，兩管具有同樣大小的槽口。當(dāng)內(nèi)管旋轉(zhuǎn)到一定角度后，槽口即閉合。（四）化肥樣品采集的工具肥料樣品采集概述1.固體化肥2.液體化肥液體化肥樣品的取樣工具有：（1）取樣管

取樣管用于桶裝液肥的采取，由玻璃或金屬制作。玻璃制作的一般長(zhǎng)750mm，上口徑6mm，下口徑3mm。金屬制的采樣管，一般長(zhǎng)2500mm，上口15

mm，下口3mm。（2）取樣瓶2固體化肥樣品的采集采集的一般規(guī)則袋裝化肥的取樣散裝化肥的取樣（一）采集的一般規(guī)則固體化肥樣品的采集1.采集樣品總重量一般應(yīng)在2kg以上。2.經(jīng)過(guò)混勻、四分法，把樣品縮至1kg，再分裝為2個(gè)等同的樣品，即檢驗(yàn)樣和保留樣，裝入容器中，密封，貼上標(biāo)簽。3.標(biāo)簽上應(yīng)注明生產(chǎn)廠家、產(chǎn)品等級(jí)、化肥名稱、生產(chǎn)日期、采樣日期和采樣人姓名等。（二）袋裝化肥的取樣固體化肥樣品的采集1.大袋包裝2.小袋包裝（1）確定取樣袋數(shù)大袋包裝化肥的取樣袋數(shù)按照GB6679《固體化工產(chǎn)品采樣通則》進(jìn)行。

512袋以下按下表進(jìn)行；大于512袋時(shí)，按照公式n=3*N1/3

（四舍五入取整數(shù)）進(jìn)行。式中，n為該取樣的袋數(shù)，N為每批化肥總袋數(shù)?？偘b袋數(shù)/批1-1011-4950-6465-8182-101102-125126-151152-181抽檢袋數(shù)全部11121314151617總包裝袋數(shù)/批182-216217-254255-296297-343344-394395-450451-512512抽檢袋數(shù)181920212223243*N1/3固體化肥抽檢表（包裝化肥）（二）袋裝化肥的取樣固體化肥樣品的采集1.大袋包裝2.小袋包裝

（2）取樣過(guò)程

根據(jù)化肥堆放情況，從上、中、下及四方位隨機(jī)抽取，逐袋放平并翻轉(zhuǎn)各袋，拍打數(shù)次，使化肥松散，從袋的一角成對(duì)角線插入袋的3/4處，將取樣管旋轉(zhuǎn)180o，讓槽口向上，使化肥落人槽內(nèi)，小心把取樣管從袋中抽出，把化肥倒入適當(dāng)?shù)娜萜髦?，如搪瓷盤或塑料布中，若是易揮發(fā)（如碳酸氫銨）或易吸濕的化肥，必須用塑料袋作容器，且每放一樣就要扎一次袋口，直至全部取完。每袋取樣0.1kg以上。樣品總重量在2kg以上。（二）袋裝化肥的取樣固體化肥樣品的采集1.大袋包裝2.小袋包裝小袋包裝化肥一般裝入箱內(nèi)或大包裝袋內(nèi)。因此，先按大袋包裝化肥取樣方法，確定取樣箱數(shù)（或大包裝袋數(shù)），并從中隨機(jī)抽取。從取出的每箱（袋）中取出同樣比例的包數(shù)，使總包數(shù)在10包以上，且樣品總重量在2kg以上。每小包中取樣應(yīng)不少于0.1kg。（三）散裝化肥的取樣固體化肥樣品的采集1.倉(cāng)庫(kù)取樣2.生產(chǎn)過(guò)程取樣（1）取樣點(diǎn)數(shù)的確定：化肥重量小于2.5

t，取7點(diǎn)；大于80

t，取40點(diǎn)。2.5～80

t的，按式n=（20N）1/2，四舍五入，確定取樣點(diǎn)數(shù)（n為取樣點(diǎn)數(shù)；N為每批化肥的噸數(shù)）。（2）取樣點(diǎn)分布：取樣點(diǎn)數(shù)確定后，再根據(jù)化肥堆放情況，決定其取樣點(diǎn)的分布。要盡量做到分布均勻，使所取樣品有充分的代表性。取樣點(diǎn)必須離地面15

cm以上，距表層10

cm以下，每點(diǎn)取樣0.1

kg以上。（運(yùn)輸過(guò)程取樣方法同倉(cāng)庫(kù)散裝化肥取樣）（三）散裝化肥的取樣固體化肥樣品的采集1.倉(cāng)庫(kù)取樣2.生產(chǎn)過(guò)程取樣可按生產(chǎn)批號(hào)取樣，也可按生產(chǎn)班次取樣。取樣方法是每隔一定時(shí)間取一定量（0.1kg以上）化肥，倒入適當(dāng)容器中。或在傳送帶或出樣口，使取樣杯頂端的長(zhǎng)槽與下落的化肥流垂直截取，使杯子勻速通過(guò)整個(gè)化肥流截面，每次由杯子收集近乎相等的樣品，至少取10次，且樣品的總重量在2kg以上。3液體化肥樣品的采集桶裝液體化肥取樣貯罐、槽車裝液體化肥取樣瓶裝液體化肥取樣生產(chǎn)過(guò)程液體化肥取樣（一）桶裝液體化肥取樣液體化肥樣品的采集（一）桶裝液體化肥取樣（1）選取抽樣單元。按照袋裝化肥的取樣方法，選取有代表性的取樣單元。（2）取樣。取樣前應(yīng)充分搖動(dòng)使液體化肥混合均勻（對(duì)易揮發(fā)有刺激性的化肥，應(yīng)戴手套、口罩和眼鏡加以防護(hù)），從桶口將采樣管插入桶的中部，用小型抽氣泵或抽氣管抽滿采樣管后迅速放入玻璃瓶中或塑料瓶中。(二)貯罐、槽車裝液體化肥取樣液體化肥樣品的采集（二）貯罐、槽車裝液體化肥取樣（1）選取抽樣單元。由于貯罐、槽車體積大，單元少，一般應(yīng)全部取樣。（2）取樣。先將取樣瓶蓋蓋緊，在不同部位分上、中、下三層或根據(jù)體積大小及深度分多層，把取樣瓶放到所需深度，打開(kāi)瓶蓋，使肥料進(jìn)入取樣瓶中，充滿后提出，倒入容器中，對(duì)易揮發(fā)有刺激性的化肥要注意防護(hù)。液氨等高壓液肥在專設(shè)的取樣口，用特制的不銹鋼取樣瓶取樣。（三）瓶裝液體化肥取樣液體化肥樣品的采集（三）瓶裝液體化肥取樣（1）選取抽樣單元。同小袋包裝化肥確定采樣瓶數(shù)。（2）取樣。將樣品肥料充分搖勻，用量器量取樣品，每個(gè)采樣瓶中取樣量不得少于0.1L，取樣總量不少于2L。（四）生產(chǎn)過(guò)程液體化肥取樣液體化肥樣品的采集（四）生產(chǎn)過(guò)程液體化肥取樣（1）選取抽樣單元。按生產(chǎn)班次或生產(chǎn)批號(hào)作為一個(gè)代表樣。（2）取樣。一般在生產(chǎn)管道出口放置一容器，每隔一定時(shí)間，取一定數(shù)量化肥，每次取完都將瓶口蓋緊。液體化肥樣品的采集

液體化肥取樣全部取樣取完后，應(yīng)充分搖動(dòng)樣品瓶使其混合均勻，縮分至1L，再分裝于兩個(gè)0.5L的磨口瓶中，封口，貼上標(biāo)簽。肥料分析樣品的制備生產(chǎn)環(huán)境與農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)肥料樣品制備概述1肥料樣品制備的過(guò)程23目錄復(fù)合肥料樣品的制備有機(jī)肥料樣品的制備41肥料樣品制備概述肥料樣品制備的概念肥料樣品制備的原理肥料樣品制備的目的肥料樣品制備注意事項(xiàng)（一）肥料樣品制備的概念肥料樣品制備概述

肥料樣品的制備是指通過(guò)縮分、研磨、過(guò)篩等操作，將取得的原始肥料樣品制備成供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品。（二）肥料樣品制備的原理肥料樣品制備概述肥料樣品制備的原理是：通過(guò)縮分器或者四分法等方法將樣品分成兩個(gè)相等部分，即棄去部分樣品和混合部分樣品，將樣品縮小至需要量，然后研磨至通過(guò)規(guī)定篩孔，以獲得均勻的、有代表性的、供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品（通稱試樣）。（三）肥料樣品制備的目的肥料樣品制備概述（1）便于運(yùn)輸或儲(chǔ)存。（2）使樣品均勻化。（3）增強(qiáng)代表性以利于分析測(cè)試。

（四）肥料樣品制備注意事項(xiàng)肥料樣品制備概述（1）防止樣品號(hào)碼錯(cuò)亂。（2）樣品制備方案確定后，操作過(guò)程中不能任意改動(dòng)。（3）疏松物樣品在第一次過(guò)篩前一般不要研磨。（4）不同樣品要嚴(yán)格區(qū)分處理工具，嚴(yán)禁污染。

2肥料樣品制備的過(guò)程樣品縮分樣品研磨樣品過(guò)篩（一）樣品縮分肥料樣品制備的過(guò)程樣品縮分是化學(xué)分析樣品加工的步驟之一，是按一定的要求，將破碎到一定顆粒直徑的樣品，分為若干份、具有同等可靠性的樣品，或在加工、破碎以前對(duì)原始樣品進(jìn)行縮減的操作過(guò)程。（1）樣品縮分的概念1.樣品縮分2.樣品研磨3.樣品過(guò)篩（一）樣品縮分肥料樣品制備的過(guò)程樣品縮分的目的：是在保證樣品可靠性的前提下，減少后續(xù)破碎的工作量或原始樣品的運(yùn)輸量，加快樣品的加工速度。樣品每進(jìn)行一次縮分前，均需將樣品充分混勻?？s分后所得樣品的重量，必須大于當(dāng)時(shí)顆粒直徑情況下所要求的樣品最小可靠重量。（2）樣品縮分的前提1.樣品縮分2.樣品研磨3.樣品過(guò)篩（一）樣品縮分肥料樣品制備的過(guò)程四分法：是一種重要的縮分方法。即將各個(gè)采集回來(lái)的樣品進(jìn)行充分混合均勻后，堆為一堆，從正中劃“十”字，再將“十”字的對(duì)角兩份分出來(lái)，混合均勻再?gòu)恼袆潯笆弊?，這樣直至達(dá)到所需要的數(shù)量為止，即為檢驗(yàn)樣品。（3）樣品縮分的方法1.樣品縮分2.樣品研磨3.樣品過(guò)篩（二）樣品研磨肥料樣品制備的過(guò)程樣品研磨是指通過(guò)研磨工具對(duì)樣品的研磨，使樣品顆粒能通過(guò)規(guī)定篩孔，以獲得符合實(shí)驗(yàn)要求的粒度。1.樣品縮分2.樣品研磨3.樣品過(guò)篩（三）樣品過(guò)篩肥料樣品制備的過(guò)程樣品過(guò)篩是指將經(jīng)過(guò)研磨的樣品過(guò)篩，以獲得均勻的、有代表性的、供分析用的實(shí)驗(yàn)室樣品。1.樣品縮分2.樣品研磨3.樣品過(guò)篩3復(fù)合肥料樣品的制備復(fù)合肥料樣品制備工具復(fù)合肥料樣品的縮分復(fù)合肥料樣品的研磨（一）復(fù)合肥料樣品制備工具復(fù)合肥料樣品的制備1.格槽縮分器或其他具有相同功效的縮分器2.研磨器或研缽3.實(shí)驗(yàn)篩：孔徑為0.5mm，1.00mm，帶底盤和篩蓋4.搪瓷盤或鏟子：其寬度應(yīng)和格槽縮分器加料斗寬度相等格槽縮分器（二）復(fù)合肥料樣品的縮分復(fù)合肥料樣品的制備將樣品均勻流入縮分器的兩個(gè)接收器中，棄去其中一只接收器中樣品，重復(fù)操作，直至所需樣品約1kg，或用四分法縮分。將上述縮分后混勻的樣品裝入2個(gè)容器中密封，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明樣品名稱、取樣日期、取樣人、單位名稱或編號(hào)。1瓶做質(zhì)量分析（正樣），1瓶（付樣）保存2個(gè)月，以備查用。（三）復(fù)合肥料樣品的研磨復(fù)合肥料樣品的制備將正樣縮分，一半做粒度分析，另一半繼續(xù)縮分至100g，用研磨器或研缽研磨至全部通過(guò)0.5mm孔徑篩（如果肥料潮濕，過(guò)1.0mm篩），混合均勻，置于干凈的干燥瓶中，樣品放入后，容器要留有一定空間。密封，貼上標(biāo)簽，標(biāo)明樣品編號(hào)、樣品名稱、取樣日期、制樣人姓名日期等。（研磨要快，以免失水或吸濕，又要防止樣品過(guò)熱）4有機(jī)肥料樣品的制備堆積類肥料樣品的制備秸桿和綠肥類樣品的制備（一）堆積類肥料樣品的制備有機(jī)肥料樣品的制備將堆積類肥料（包括堆肥、廄肥、漚肥、沼氣渣肥和城鎮(zhèn)農(nóng)用垃圾等

）樣品置于塑料薄膜上，把大塊肥料或長(zhǎng)的植物纖維弄碎切細(xì)，充分混勻，用四分法縮分至2kg，風(fēng)干、粉碎后過(guò)1mm篩備用。在樣品制備過(guò)程中必須注意以下兩點(diǎn)：（1）所采樣品若有較多石塊、玻璃、塑料等雜物，應(yīng)撿出稱重，并計(jì)算占所采樣品質(zhì)量的百分率；（2）樣品風(fēng)干過(guò)程中，有些成分如銨態(tài)氮、硝態(tài)氮等會(huì)起較大變化，若要分析這些成分，必須用新鮮樣品。

（二）秸桿和綠肥類樣品的制備有機(jī)肥料樣品的制備將采集回來(lái)的秸桿和綠肥類樣品用剪刀剪短后，先在70℃鼓風(fēng)干燥箱中烘干，然后粉碎，過(guò)1mm篩備用。肥料中總鉀含量的測(cè)定生產(chǎn)環(huán)境與農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)鉀肥概述1火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量2目錄頁(yè)CONTENTSPAGE1鉀肥概述鉀肥的存在形式鉀肥的測(cè)定方法（一）鉀肥的存在形式鉀肥概述化學(xué)鉀肥都是水溶性的，如氯化鉀（KCl）、硫酸鉀（K2SO4）、硝酸鉀（KNO3）等。草木灰中鉀的主要形態(tài)為碳酸鉀（K2CO3）、K2SO4和KCl，也都是水溶性的，占全鉀（K2O）量的90％以上；因高溫?zé)粕杏猩倭侩y溶性的硅酸鉀復(fù)鹽。窯灰鉀肥中鉀的形態(tài)有K2CO3、K2SO4和KCl等水溶性鉀（K2O），占全鉀（K2O）量的90％以上；鋁酸鉀和硅鋁酸鉀為枸溶性（檸檬酸溶性）鉀（K2O），占全鉀量的1～5％。水溶性鉀與枸溶性鉀之和稱有效性鉀。（二）鉀肥的測(cè)定方法鉀肥概述1.質(zhì)量法2.容量法3.儀器分析方法質(zhì)量法中有古老的氯鉑酸法、高氯酸法、亞硝酸鈷鈉法和現(xiàn)在用得最多的四苯硼鈉法。四苯硼質(zhì)量法方法原理：鉀肥經(jīng)水溶解后，用甲醛消除樣液中銨離子的干擾，加入乙二胺四乙酸二鈉以絡(luò)合其它微量陽(yáng)離子。在微堿性溶液中K+與四苯硼陰離子反應(yīng)生成四苯硼鉀白色沉淀。將沉淀物烘干稱重后，可計(jì)算出結(jié)果。（二）鉀肥的測(cè)定方法鉀肥概述1.質(zhì)量法2.容量法3.儀器分析方法容量法有亞硝酸鈷鈉法、四苯硼一銀量法和現(xiàn)在常用的四苯硼季銨鹽法。四苯硼季銨鹽法的原理：在堿性的介質(zhì)溶液中，加入過(guò)量的四苯硼酸鈉與鉀定量生成穩(wěn)定的四苯硼鉀白色沉淀，加入少量松節(jié)油包裹四苯硼鉀沉淀過(guò)剩的四苯硼鈉同季銨鹽作用形成四苯硼季銨鹽沉淀，過(guò)量季銨鹽和達(dá)旦黃指示劑反應(yīng)形成粉紅色，以指示終點(diǎn)。（二）鉀肥的測(cè)定方法鉀肥概述1.質(zhì)量法2.容量法3.儀器分析方法儀器分析方法有火焰光度法和原子吸收光譜法?；鹧婀舛确ê驮游展庾V法借助特定儀器對(duì)待測(cè)試樣進(jìn)行測(cè)定，分析得出鉀的含量的方法。操作簡(jiǎn)單，測(cè)定速度較快。2火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量火焰光度法原理儀器及試劑操作過(guò)程（一）火焰光度法原理火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量

利用火焰的熱能使鉀元素的原子激發(fā)發(fā)光，并用儀器檢測(cè)其光譜能量的強(qiáng)弱，進(jìn)而判斷物質(zhì)中鉀元素含量的高低。

由于火焰的溫度比較低，因此只能激發(fā)少數(shù)的元素，火焰光度法特別適用于較易激發(fā)的堿金屬及堿土金屬的測(cè)定。（二）儀器及試劑火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量1.火焰光度計(jì)：使用時(shí)應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行調(diào)試鑒定，性能指標(biāo)合格（二）儀器及試劑火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量2.分析天平：感量0.0001g；3.其他實(shí)驗(yàn)室一般器材。（三）操作過(guò)程火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量1.樣品提取肥料中的鉀主要來(lái)自氯化鉀、硫酸鉀、磷酸二氫鉀等鉀鹽，這些鉀鹽均易容于水。稱取含氧化鉀約400mg的試樣1-5g（精確到0.0001g），置于250ml錐形瓶中，加約150ml水，加熱煮沸30min，冷卻，定量轉(zhuǎn)移到250ml的容量瓶中，用水定容，混勻，干燥器皿過(guò)濾，棄去最初部分濾液。（三）操作過(guò)程火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量

2.校準(zhǔn)曲線繪制（1）準(zhǔn)確吸取1000mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋定容，混勻。此為100mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)液。（2）根據(jù)所用儀器對(duì)鉀的線性檢測(cè)范圍，將100mg/L鉀標(biāo)準(zhǔn)液用去離子水稀釋成不少于五種濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)液。（0,10,20,30,40,50,60mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液）（3）用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各點(diǎn)的吸光度。（4）繪制校準(zhǔn)曲線，或計(jì)算直線回歸方程。AAXmXm（三）操作過(guò)程火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量3.鉀的定量測(cè)定（1）吸取一定量（2.00~5.00mL）的肥料消解液，用去離子水稀釋定容，搖勻，此為待測(cè)液。（2）用系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中鉀濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，然后測(cè)定待測(cè)液的吸光度。（3）從校準(zhǔn)曲線查出或從直線回歸方程計(jì)算出待測(cè)液中鉀的質(zhì)量濃度。AAXmXm（三）操作過(guò)程火焰光度法測(cè)定肥料中總鉀含量

4.結(jié)果計(jì)算肥料中鉀含量，ω（K2O）

＝ρ×ts×100/（m×106）式中：ω（K2O）—鉀肥中鉀（K2O）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ρ—查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測(cè)定液中鉀

的質(zhì)量濃度，μg·mL－1ts―分取倍數(shù)，即試樣提取液體積／顯色時(shí)分取體積；106―將mg換算成g及將mL換算為L(zhǎng)的除數(shù)

；m

―試樣質(zhì)量，g。平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示。肥料中有效磷含量的測(cè)定生產(chǎn)環(huán)境與農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)磷肥的種類1肥料中有效磷含量的測(cè)定2目錄1磷肥的種類水溶性磷肥枸溶性磷肥難溶性磷肥磷肥的種類磷肥的種類水溶性磷肥：易溶于水的磷肥。有磷酸、普通過(guò)磷酸鈣、重過(guò)磷酸鈣、磷酸一銨、磷酸二銨、磷酸二氫鉀等。枸溶性磷肥：難溶或不溶于水，但能溶于酸度相當(dāng)于2%的枸櫞酸（檸檬酸）或枸櫞酸銨溶液中的磷肥。有鈣鎂磷肥、鋼渣磷肥、偏磷酸鈣、沉淀磷酸鈣等。難溶性磷肥：只能溶于強(qiáng)酸的磷肥。有磷礦粉、骨粉等。水溶性磷肥和枸溶性磷肥和稱為有效磷。根據(jù)磷肥的溶解性，一般可分為：2肥料中有效磷含量的測(cè)定方法選擇的依據(jù)鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量（一）方法選擇的依據(jù)肥料中有效磷含量的測(cè)定1.浸提劑的選擇根據(jù)磷肥的種類選擇不同的浸提劑水溶性磷肥可用水作浸提劑；枸溶性磷肥根據(jù)其性質(zhì)不同可選用堿性檸檬酸銨、中性檸檬酸銨或檸檬酸溶液為浸提劑；難溶性磷肥

只能用強(qiáng)酸（如鹽酸、硝酸或王水）分解。(一）方法選擇的依據(jù)肥料中有效磷含量的測(cè)定2.浸出液中磷的測(cè)定方法的選擇磷鉬酸喹啉質(zhì)量法：浸出液中的正磷酸鹽在酸性介質(zhì)中，于75oC左右，與喹鉬檸酮試劑作用生成黃色的磷鉬酸喹啉沉淀。經(jīng)過(guò)濾、洗滌，在180oC烘干后稱重，計(jì)算P2O5的量。磷鉬酸喹啉容量法：與磷鉬酸喹啉質(zhì)量法相同制得磷鉬酸喹啉沉淀。洗凈沉淀所吸附的酸液后，溶于過(guò)量的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液中，再用酸標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴多余的堿溶液。根據(jù)溶解沉淀用掉的堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的量計(jì)算有效磷含量。鉬銻抗比色法：在一定酸度和銻離子存在的情況下，磷酸鹽與鉬銻抗生成雜環(huán)磷鉬酸鹽，在一定范圍內(nèi)其顏色深淺與磷的含量成正比。用分光光度計(jì)在700nm條件下比色。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定1.主要儀器及試劑（1）分光光度計(jì)或紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)；（2）分析天平：感量0.0001g；（3）無(wú)磷濾紙；（4）恒溫振蕩器；（5）彼得曼溶液；（6）檸檬酸溶液；（7）鉬銻抗顯色劑，此溶液有效期不長(zhǎng)，應(yīng)用時(shí)現(xiàn)配;（8）磷標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ρ(P)＝5μg·mL－1〕,該溶液用時(shí)現(xiàn)配。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程（1）有效磷的浸提根據(jù)磷肥種類選擇適當(dāng)?shù)慕釀?，提取出有效磷（水溶性磷和枸溶性磷）。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程①過(guò)磷酸鈣中有效磷的浸提過(guò)磷酸鈣中磷的主要形態(tài)是水溶性的磷酸一鈣以及少量的磷酸二鈣（枸溶性磷）、磷酸三鈣。

*稱取過(guò)量磷酸鈣樣品2.5000g，置于75ml的蒸發(fā)皿中，用玻璃棒將試樣研碎，加25ml水再研磨2-3min，將上清液傾注過(guò)濾于預(yù)先加入5ml硝酸溶液（1：1）的250ml容量瓶中。繼續(xù)用水同樣處理三次，然后全部將殘?jiān)慈霝V紙上，并用水淋洗殘?jiān)寥萘科恐袨V液達(dá)200ml左右為止，用水定容，搖勻，即為水溶性磷浸出液。

*將上述帶試驗(yàn)殘?jiān)臑V紙輕輕卷緊，轉(zhuǎn)移到另一個(gè)250ml容量瓶中，加入100ml彼得曼溶液，蓋上瓶塞，劇烈振蕩至濾紙碎成紙漿，將容量瓶置于60

1

C的恒溫水浴中，保溫1h。保溫，開(kāi)始時(shí)每隔5min振蕩容量瓶一次，振蕩三次后，每隔15min振蕩一次，取出冷卻至室溫，用水稀釋到刻度，混勻，用干燥器皿和干濾紙過(guò)濾，棄去最初渾濁濾液，所得即枸溶性磷浸出液。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程②堿性熱制磷肥中有效磷的浸提堿性熱制磷肥主要有鈣鎂磷肥、鋼渣磷肥、鈣鎂磷鉀肥、脫氟磷肥等，其主要成分是磷酸四鈣，α-型磷酸三鈣等形態(tài)（不溶于水但溶于檸檬酸溶液，為枸溶性有效磷）。

*稱取試樣（0.149mm）1.000g，置于干燥的250ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入預(yù)先在28-30℃水浴中保溫的檸檬酸溶液150ml，塞緊瓶塞，于28-30℃恒溫振蕩器上震蕩1h。立即用干燥器皿和干濾紙過(guò)濾，棄去最初少量濾液，所得即枸溶性磷浸出液。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程③磷礦粉中有效磷的浸提磷礦粉中含磷化合物大部分是強(qiáng)酸溶性，而枸溶性很少。故有效磷的提取通常溶于酸性檸檬酸溶液或中性檸檬酸銨溶液。

*稱取磷礦粉（0.149mm）1.000g，置于干燥的250ml三角瓶中，準(zhǔn)確加入預(yù)先在28-30℃水浴中保溫的檸檬酸溶液150ml，塞緊瓶塞，于28-30℃恒溫振蕩器上震蕩1h。立即用干燥器皿和干濾紙過(guò)濾，棄去最初少量濾液，所得即枸溶性磷浸出液。

操作步驟同堿性熱制磷肥中有效磷的浸提。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程（2）顯色吸取浸提液5.00或10.00mL（含磷5.00~20.00μg）于50mL容量瓶中，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑2d，用5％硫酸溶液和1：3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色。加入鉬銻抗顯色劑5.00mL，用水定容至刻度，充分搖勻。在室溫高于20℃處放置30min后，顯色。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程（3）校準(zhǔn)曲線的配制分別吸取磷標(biāo)準(zhǔn)溶液〔ρ(P)＝5μg·mL－1]0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6.00mL于50mL比色管中，加水至30mL左右，再加入二硝基酚指示劑二滴，用5％硫酸溶液和1:3氨水溶液調(diào)節(jié)溶液剛顯微黃色。加鉬銻抗顯色劑5.00mL，搖勻，加水定容至刻度。此系列溶液中磷的濃度依次為0.00，0.10，0.20，0.30，0.40，0.50，0.60μg·mL-1。在室溫高于20℃處放置30min。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定2.測(cè)定過(guò)程（4）比色用1cm光徑比色皿在波長(zhǎng)700nm處比色，用標(biāo)準(zhǔn)曲線系列溶液的零濃度調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)進(jìn)行比色，測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度的吸光值，繪制校準(zhǔn)曲線或計(jì)算回歸方程。同樣的方法測(cè)定待測(cè)樣的吸光度值。AAXmXm（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定需注意：①本方法所規(guī)定的酸度及鉬酸銨濃度下，鉬銻抗法顯色以20-40℃為宜，如室溫低于20℃，可放置在30-40℃烘箱中保溫30min，取出冷卻后比色。②本法鉬藍(lán)顯色液比色時(shí)用880nm波長(zhǎng)比700nm更靈敏，但需用紫外一可見(jiàn)分光光度計(jì)。（二）鉬銻抗比色法測(cè)定有效磷含量磷肥料中有效磷含量的測(cè)定3.結(jié)果計(jì)算肥料中有效磷含量，ω（P2O5）

＝ρ×V×ts×100/（m×106）式中：ω（P2O5）—磷肥中有效磷（P2O5）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；ρ—查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測(cè)定液中P的質(zhì)量濃度，μg·mL－1V

―顯色液體積，mL；ts―分取倍數(shù)，即試樣提取液體積／顯色時(shí)分取體積；106―將mg換算成g及將mL換算為L(zhǎng)的除數(shù)

；m

―試樣質(zhì)量，g。平行測(cè)定結(jié)果以算術(shù)平均值表示。復(fù)合肥料中銅的測(cè)定——原子吸收分光光度法農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)—*—適用范圍與原理1檢測(cè)方法2目錄頁(yè)CONTENTSPAGE常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)3—*—1適用范圍與原理—*—適用范圍適用范圍與原理復(fù)合肥料（復(fù)混肥料）中銅含量的測(cè)定。—*—原理適用范圍與原理試樣溶液中的銅，經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從銅空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)324.6nm的光，吸光度的大小與銅基態(tài)原子濃度成正比?！?—2檢測(cè)方法試劑和材料儀器測(cè)定步驟計(jì)算允許差—*—檢測(cè)方法

試劑與材料超純水；0.5mol/L鹽酸溶液：按HG/T2843規(guī)定配制；0.1mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液：取市售銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋成該濃度溶液；乙炔?！?—檢測(cè)方法

儀器燒杯、容量瓶等通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；電熱板（功率1.8kW～2.4kW）；原子吸收分光光度計(jì)，配備有空氣-乙炔燃燒器和銅空心陰極燈?！?—檢測(cè)方法

—*—檢測(cè)方法

樣品的制備稱取按GB/T8571制備的樣品5～8g（精確至0.001g），置于400mL高型燒杯中，加入50mL0.5mol/L鹽酸溶液，蓋上表面皿，在電熱板上煮沸15min，取下，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250mL量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液即得。同時(shí)同法制備空白溶液?！?—檢測(cè)方法

樣品制備的要求—*—1.工作曲線的繪制檢測(cè)方法

測(cè)定步驟按下表所示，吸取0.1mg/mL銅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置5個(gè)100mL量瓶中，用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；mL相應(yīng)銅的濃度；μg/mL000.50.51.01.02.02.03.03.0—*—1.工作曲線的繪制檢測(cè)方法

測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)銅元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書，進(jìn)行最佳工作條件的選擇。于324.6nm波長(zhǎng)處，使用空氣-乙炔氧化火焰，以銅含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸收度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的銅濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99?！?—2.測(cè)定檢測(cè)方法

測(cè)定步驟取試樣溶液在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下測(cè)定，測(cè)得的吸光度在工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的銅濃度（μg/mL）。

若試樣溶液測(cè)得值超出曲線范圍，則應(yīng)將試樣用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)后再測(cè)定試。同法測(cè)定空白溶液?！?—3.計(jì)算檢測(cè)方法

測(cè)定步驟銅（Cu）含量ω1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：式中:c1—由工作曲線計(jì)算出的試樣溶液中銅的濃度，μg/mL；c01—由工作曲線計(jì)算出的空白溶液中銅的濃度，μg/mL；250—試樣溶液總體積，mL；D1—測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m1—試樣稱樣量，g。取平行測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果?！?—4.允許差檢測(cè)方法

測(cè)定步驟平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合下表銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；%相對(duì)偏差；%＜0.010≤500.010～0.100≤30＞0.100≤15—*—3常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)—*—常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)①每次測(cè)定必須隨行空白試驗(yàn)，樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計(jì)算，若空白值過(guò)高，則測(cè)定結(jié)果不可信。②實(shí)驗(yàn)用器皿：可選用軟質(zhì)玻璃、硬質(zhì)玻璃、塑料，使用前應(yīng)先用自來(lái)水沖洗干凈，30%硝酸浸泡24小時(shí)以上，然后用蒸餾水沖洗。③實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)為去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水—*—常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)④實(shí)驗(yàn)用鹽酸：應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或更高級(jí)別⑤標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液⑥樣品測(cè)試濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)，若超出線性范圍應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)稀釋。復(fù)合肥料中鋅的測(cè)定——原子吸收分光光度法農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)—*—適用范圍與原理1檢測(cè)方法2目錄頁(yè)CONTENTSPAGE常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)3—*—1適用范圍與原理—*—適用范圍適用范圍與原理復(fù)合肥料（復(fù)混肥料）中鋅含量的測(cè)定?！?—原理適用范圍與原理

試樣溶液中的鋅，經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鋅空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)213.9nm的光，吸光度的大小與鋅基態(tài)原子濃度成正比?！?—2檢測(cè)方法試劑和材料儀器測(cè)定步驟計(jì)算允許差—*—檢測(cè)方法

試劑與材料超純水；0.5mol/L鹽酸溶液：按HG/T2843規(guī)定配制；0.01mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：取市售鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，稀釋成該濃度溶液；乙炔。—*—檢測(cè)方法

儀器燒杯、容量瓶等通常實(shí)驗(yàn)室用儀器；電熱板（功率1.8kW～2.4kW）；原子吸收分光光度計(jì)，配備有空氣-乙炔燃燒器和鋅空心陰極燈。—*—檢測(cè)方法

—*—檢測(cè)方法

樣品的制備稱取按GB/T8571制備的樣品5～8g（精確至0.001g），置于400mL高型燒杯中，加入50mL0.5mol/L鹽酸溶液，蓋上表面皿，在電熱板上煮沸15min，取下，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移到250mL量瓶中，加水稀釋至刻度，混勻，過(guò)濾，棄去初濾液，取續(xù)濾液即得。同時(shí)同法制備空白溶液?！?—檢測(cè)方法

樣品制備的要求—*—1.工作曲線的繪制檢測(cè)方法

測(cè)定步驟按下表所示，吸取0.01mg/mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液分別置5個(gè)100mL量瓶中，用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液體積；mL相應(yīng)鋅的濃度；μg/mL000.50.051.00.102.00.204.00.40—*—1.工作曲線的繪制檢測(cè)方法

測(cè)定步驟進(jìn)行測(cè)定前，根據(jù)鋅元素性質(zhì)，參照儀器使用說(shuō)明書，進(jìn)行最佳工作條件的選擇。于213.9nm波長(zhǎng)處，使用空氣-乙炔氧化火焰，以鋅含量為0的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為參比溶液，調(diào)節(jié)原子吸收分光光度計(jì)的吸收度為零后，測(cè)定各標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度。以各標(biāo)準(zhǔn)溶液的鋅濃度（μg/mL）為橫坐標(biāo)，相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.99?！?—2.測(cè)定檢測(cè)方法

測(cè)定步驟取試樣溶液在與測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)溶液相同的條件下測(cè)定，測(cè)得的吸光度在工作曲線上計(jì)算出相應(yīng)的鋅濃度（μg/mL）。

若試樣溶液測(cè)得值超出曲線范圍，則應(yīng)將試樣用0.5mol/L鹽酸溶液稀釋一定倍數(shù)后再測(cè)定試。同法測(cè)定空白溶液?！?—3.計(jì)算檢測(cè)方法

測(cè)定步驟鋅（Zn）含量ω1，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示：式中:c1—由工作曲線計(jì)算出的試樣溶液中鋅的濃度，μg/mL；c01—由工作曲線計(jì)算出的空白溶液中鋅的濃度，μg/mL；250—試樣溶液總體積，mL；D2—測(cè)定時(shí)試樣溶液的稀釋倍數(shù)；m1—試樣稱樣量，g。取平行測(cè)試結(jié)果的平均值作為測(cè)定結(jié)果?！?—4.允許差檢測(cè)方法

測(cè)定步驟平行測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)符合下表鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；%相對(duì)偏差；%＜0.010≤500.010～0.100≤30＞0.100≤15—*—3常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)—*—常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)①每次測(cè)定必須隨行空白試驗(yàn)，樣品測(cè)定結(jié)果應(yīng)扣除空白值后再行計(jì)算，若空白值過(guò)高，則測(cè)定結(jié)果不可信。②實(shí)驗(yàn)用器皿：可選用軟質(zhì)玻璃、硬質(zhì)玻璃、塑料，使用前應(yīng)先用自來(lái)水沖洗干凈，30%硝酸浸泡24小時(shí)以上，然后用蒸餾水沖洗。③實(shí)驗(yàn)用水：應(yīng)為去離子水或用石英蒸餾器蒸餾的超純水

—*—常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)④實(shí)驗(yàn)用鹽酸：應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或更高級(jí)別⑤標(biāo)準(zhǔn)溶液：國(guó)家級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液⑥樣品測(cè)試濃度應(yīng)在線性范圍內(nèi)，若超出線性范圍應(yīng)進(jìn)行適當(dāng)稀釋。復(fù)合肥料中鐵的測(cè)定——原子吸收分光光度法農(nóng)業(yè)投入品檢測(cè)—*—適用范圍與原理1檢測(cè)方法2目錄頁(yè)CONTENTSPAGE常見(jiàn)問(wèn)題與注意事項(xiàng)3—*—1適用范圍與原理—*—適用范圍適用范圍與原理復(fù)合肥料（復(fù)混肥料）中鐵含量的測(cè)定。—*—原理適用范圍與原理

試樣溶液中的鐵，經(jīng)原子化器將其轉(zhuǎn)變成原子蒸氣，產(chǎn)生的原子蒸氣吸收從鐵空心陰極燈射出的特征波長(zhǎng)248.3nm的光，吸光度的大小與鐵基態(tài)原子濃度成正比?！?—2