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鍵,此時(shí)光標(biāo)跳至溫速率”第一位數(shù)字。8.2通過(guò)鍵盤輸入升溫速K按“”鍵;(見圖鍵,此時(shí)光標(biāo)跳至溫速率”第一位數(shù)字。8.2通過(guò)鍵盤輸入升溫速K按“”鍵;(見圖14)終熔值雖已超差(80.6±0.4)°應(yīng)比熔點(diǎn)低3℃~5℃,速率選3℃/min,9℃~15℃,一般面板右上角的RESET鍵。B、1.用RS232電纜連接熔點(diǎn)儀透光度δBATaTb溫度T1、目的:本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀的操作規(guī)程,以規(guī)范熔點(diǎn)儀的操作,保證儀器正常使用,延長(zhǎng)儀器使用壽命。2、范圍:適用于WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程。3、依據(jù):WRS-2微機(jī)熔點(diǎn)儀說(shuō)明書。300℃~50℃不大于7min5.12尺寸(長(zhǎng)、寬、高398mm×278mm×210mm儀器的工作原理基于如下事實(shí):物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線,在熔融狀態(tài)時(shí)透射光線。因此,物質(zhì)在熔化過(guò)程中隨著溫度的升高會(huì)產(chǎn)生透光度的躍變。圖1是典型的熔化曲線(圖本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔化檢測(cè)下一樣品。機(jī)記錄,顯示熔化曲線與初熔和終熔溫1.1℃/min,1.51℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,K按“”鍵;(見圖14)終熔值雖已超差(80.6±0.4)°可用鍵盤快速設(shè)定。9.3設(shè)定起始溫度切勿超過(guò)儀器使用范圍(<止;8.10.3用戶輸入了幾個(gè)終熔溫度,就必須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣顯示。通過(guò)鍵盤輸入可得到相應(yīng)的升溫速率。輸入的起始溫度,經(jīng)D/A轉(zhuǎn)換器與測(cè)溫單元所得的溫度模擬電壓一同送入加法器,其輸出的偏差訊號(hào)經(jīng)調(diào)節(jié)器驅(qū)動(dòng)加熱執(zhí)行。當(dāng)電熱爐實(shí)際溫度高于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí),電熱爐降溫。當(dāng)實(shí)際溫度低于D/A轉(zhuǎn)換的模擬溫度時(shí)或未達(dá)到設(shè)定的起始溫度時(shí),加熱電流加大。通過(guò)這樣一個(gè)閉環(huán)系統(tǒng)與軟件對(duì)溫度的自動(dòng)校正實(shí)現(xiàn)電熱爐的跟隨功能,同時(shí)也消除了季節(jié)溫差對(duì)預(yù)置溫度的影響。三根樣品毛細(xì)管光電池1加熱執(zhí)行光源風(fēng)扇(冷風(fēng))注:WRS-2爐芯一次只能放一根毛細(xì)管。高精度恒流源+-熔化熔點(diǎn)檢測(cè)光電放大光電池3A/DA/DD/AVg.。溫度檢測(cè)采用直接插入圖1毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭,所得的溫度,并保存至檢測(cè)下一樣品。儀器的原理如圖。溫度檢測(cè)采用直接插入圖1毛細(xì)管座底部的鉑電阻作探頭,所得的溫度,并保存至檢測(cè)下一樣品。儀器的原理如圖2所示。自白熾燈源數(shù)熔化特性太差或完全炭化的樣品,塑料切片樣品與微量樣品可用本或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用4鍵盤升溫4清除T終熔校正起始溫度76δ初熔RESET70C顯示預(yù)設(shè)溫度顯示預(yù)設(shè)溫度顯示當(dāng)前爐溫δ本次測(cè)量的初熔值n次測(cè)量的初熔平均值(此處n=3)測(cè)藥粉時(shí)的升溫速率Tn次測(cè)量的終熔平均值(此處n=3)本次測(cè)量的終熔值操作提示④正”表示按了校正鍵;品(WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管)。8.5按升溫鍵,操作℃)考核、升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設(shè)定比終熔80.6℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(285.7器的工作原理基于如下事實(shí):物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線,在熔融狀i.“OKC”表示校正時(shí):本次測(cè)量有效(WRS-2A:3品(WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管)。8.5按升溫鍵,操作℃)考核、升溫速率選至1.0℃/min檔,起始溫度設(shè)定比終熔80.6℃)、已二酸(終熔152.89℃)、蒽醌(285.7器的工作原理基于如下事實(shí):物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線,在熔融狀本次測(cè)量無(wú)效(有個(gè)別終熔值分散大或曲線連11470RESET4保險(xiǎn)絲座(2)保險(xiǎn)絲(BGXP-3.15A-20)3保險(xiǎn)絲座(1)保險(xiǎn)絲(BGXP-1A-20)5RS232接口1A7.5RS232接口(儀器后側(cè),見圖7)RS232接口.熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。)本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細(xì)密的粉末并裝入毛細(xì)管的樣處將顯示“A”,表示儀器進(jìn)入校正狀態(tài),待“A熔距(即熔化間隔或熔化范圍)。)本儀器采用光電方式自動(dòng)檢測(cè)熔1℃/min,1.5℃/min,2℃/min,3℃/min,到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細(xì)密的粉末并裝入毛細(xì)管的樣處將顯示“A”,表示儀器進(jìn)入校正狀態(tài),待“A消“失后即為校正(2)接RS232接口TX(3)接地屏蔽端A、常規(guī)熔點(diǎn)測(cè)定8.3用戶也可通過(guò)光標(biāo)移動(dòng)鍵“←光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中,然后進(jìn)行修改(總之光標(biāo)所),8.4當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)到預(yù)設(shè)溫度并穩(wěn)定后,可插入已研磨好細(xì)密的粉末并裝入毛細(xì)管的樣品(WRS-2一次只能放入一根毛細(xì)管)。開始下一樣品的測(cè)量。素造成某條曲線長(zhǎng)距離不連續(xù),測(cè)量誤差過(guò)大,此時(shí)用戶可清除該條曲線,而重新測(cè)量,操作(注:①曲線的序數(shù)從左至右依次為1、2、3;②每清除一曲線,熔點(diǎn)的平均7.9.3設(shè)定好工作參數(shù)后,將裝有藥粉的毛細(xì)管放入對(duì)應(yīng)的爐子(其余不測(cè)的爐子7.9.4此時(shí)儀器將重新測(cè)量該藥粉,并計(jì)算平均值,另外(WRS-2A)未放毛細(xì)管的(1)當(dāng)儀器使用時(shí)間長(zhǎng),或由于季節(jié)溫差大造成儀器測(cè)量的誤差過(guò)大,此時(shí)用戶可對(duì)儀器進(jìn)行校正,以保證精度要求;(285.7℃為準(zhǔn)進(jìn)行校正的,若用戶希望以自己的標(biāo)準(zhǔn)樣品為準(zhǔn),亦可進(jìn)行校正;.率為0.2℃/min時(shí),0.2率為0.2℃/min時(shí),0.2℃升溫速率為1.0℃/min時(shí)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用3芯電源插頭,接地端置即是可修改的),修改后按“”鍵表示確認(rèn)。8.4當(dāng)實(shí)際爐溫達(dá)的選擇非常關(guān)鍵,將直接關(guān)系到校正成功與否,甚至導(dǎo)致儀器不能正操作提示操作提示校正0---------默認(rèn)1---------重設(shè)T初熔終熔儀器不能正常工作即校正失敗時(shí),可以按下該鍵,然后按下RESET起始溫度起始溫度75δT9若用戶只有一種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度若用戶只有一種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1處輸入該標(biāo)準(zhǔn)Tδ.鍵“←光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中,然后進(jìn)行修改(總之光標(biāo)所停的位.2儀器液晶顯示屏如圖4圖4注:操作提示說(shuō)明:①“E123”:由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局量發(fā)(1989)335號(hào)批準(zhǔn)GBW1323i.“鍵“←光標(biāo)移到需修改的數(shù)字中,然后進(jìn)行修改(總之光標(biāo)所停的位.2儀器液晶顯示屏如圖4圖4注:操作提示說(shuō)明:①“E123”:由國(guó)家技術(shù)監(jiān)督局量發(fā)(1989)335號(hào)批準(zhǔn)GBW1323i.“A”表示現(xiàn)在正在校正;⑤“123C”按清除鍵后出現(xiàn)的情(5)3點(diǎn)校正(見圖12儀器將自動(dòng)清除溫度輸入界面而恢復(fù)到測(cè)量界面,然后按照前述測(cè)量藥粉的方法,測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)樣品(注:輸入了幾個(gè)溫度就必須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品、輸入溫度1溫度2溫度3Tδ若用戶有三種標(biāo)準(zhǔn)樣品就在溫度1、溫度2和溫度3處Tδb)對(duì)于WRS-2A:若3根曲線的終熔值很集中(即重復(fù)性好則可認(rèn)為)若用戶認(rèn)為本次測(cè)量誤差很大(熔距不正常)想重新測(cè)量該樣品,器的工作原理基于如下事實(shí):物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線,在熔融狀設(shè)定值的10%5.7測(cè)量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi):±0.被測(cè)樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管,分別測(cè)定后廢棄最大最小值,取起始溫度)若用戶認(rèn)為本次測(cè)量誤差很大(熔距不正常)想重新測(cè)量該樣品,器的工作原理基于如下事實(shí):物質(zhì)在結(jié)晶狀態(tài)時(shí)反射光線,在熔融狀設(shè)定值的10%5.7測(cè)量示值誤差:小于200℃范圍內(nèi):±0.被測(cè)樣品最好一次填裝5根毛細(xì)管,分別測(cè)定后廢棄最大最小值,取起始溫度75δ起始溫度75δ但重復(fù)性好可以按鍵操作提示OKCOKC校正Tδc)對(duì)于WRS-2:若曲線比較連續(xù)、熔距正常即可認(rèn)為本次測(cè)量有效而選但曲線連續(xù)熔距正??梢园存I操作提示OKCOKC校正T對(duì)于WRS-2A型熔點(diǎn)儀本次測(cè)量終熔溫度重復(fù)性差,應(yīng)該按清除鍵,重新測(cè)量。操作提示OKCOKC校正T..(當(dāng)用戶運(yùn)行校正程序后,儀器不能正常工作即校正失敗時(shí),可以按比較測(cè)量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作了清“除鍵”,才可再次測(cè)量該樣品,直到測(cè)量有效而按了“”鍵為垢,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。儀器的維修與校驗(yàn):10.1儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)起始溫度75爐溫初熔起始溫度(當(dāng)用戶運(yùn)行校正程序后,儀器不能正常工作即校正失敗時(shí),可以按比較測(cè)量,用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作了清“除鍵”,才可再次測(cè)量該樣品,直到測(cè)量有效而按了“”鍵為垢,導(dǎo)致無(wú)法檢測(cè)。儀器的維修與校驗(yàn):10.1儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)起始溫度75爐溫初熔起始溫度75爐溫δ初熔A對(duì)于WRS-2型熔點(diǎn)儀本次測(cè)量曲線長(zhǎng)距離不連續(xù)造成熔距太長(zhǎng),操作提示OKCOKC校正T選擇OK按“”鍵;不能正常工作,如果用戶認(rèn)為本次測(cè)量有效而按了“”鍵,則不可再8.10.3用戶輸入了幾個(gè)終熔溫度,就必須測(cè)量幾種標(biāo)準(zhǔn)樣品。當(dāng)最后一種標(biāo)準(zhǔn)當(dāng)測(cè)完最后一種標(biāo)準(zhǔn)樣品按下后操作提示A停數(shù)秒后即刻消失。校正校正完成后“校正”亦會(huì)消失T注:1.校正時(shí)不可以按RESET鍵,不然儀器將取消校正操作;當(dāng)然用戶亦可用RESET鍵退出校正操作,或者重新校正。.校正鍵;i.“OKC”表示校正時(shí):本次測(cè)量有效(WRS-2A或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用化曲線的變化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)時(shí),顯示初熔溫度與終熔.校正鍵;i.“OKC”表示校正時(shí):本次測(cè)量有效(WRS-2A或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。使用化曲線的變化。當(dāng)溫度達(dá)到初熔點(diǎn)和終熔點(diǎn)時(shí),顯示初熔溫度與終熔.校正時(shí)預(yù)置溫度須低于標(biāo)準(zhǔn)樣品終熔點(diǎn)5℃,升溫速率須為1℃/8.11RESET鍵的使用:若儀器出現(xiàn)死機(jī)或需要刷新界面可以按下面板右上角的RESET鍵。B、3.計(jì)算機(jī)進(jìn)入Win95或98執(zhí)行WRS-2A程序(詳見軟盤中的Readme)。9.1樣品必須按要求烘干,在干燥和潔凈的碾缽中碾碎,用自由落體法敲擊毛細(xì)管,使樣品填裝結(jié)實(shí),樣品填裝高度為3mm。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。9.2儀器開機(jī)后自動(dòng)預(yù)置到上一次起始溫度,爐子溫度高于或低于此溫度都可用鍵盤快速設(shè)各檔速率的熔點(diǎn)讀數(shù)值可用實(shí)驗(yàn)修正值加以統(tǒng)一。未知熔點(diǎn)值的樣品可先用快速升溫或大的速率,得到初步熔點(diǎn)范圍后再精測(cè)。用參比樣品的初終熔讀數(shù)作考核的依據(jù)。有熔點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)品作溫度傳遞標(biāo)準(zhǔn)的單位可根據(jù)鄰近標(biāo)準(zhǔn)品讀數(shù)對(duì)結(jié)果加以修正。均值作為測(cè)定結(jié)果,以消除毛細(xì)管與樣品制備填裝帶來(lái)的偶然誤差。9.8測(cè)定較高熔點(diǎn)樣品后再測(cè)較低熔點(diǎn)樣品,可直接輸入低熔點(diǎn)起始溫度儀器將自動(dòng)降溫。產(chǎn)的WRX—1S顯微分析儀測(cè)定。聚合物之類的高分子產(chǎn)品可用本廠出品的WQD—1A滴點(diǎn)軟化點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定。9.10毛細(xì)管插入儀器前用軟布將外面沾污的物質(zhì)清除,否則日久后插座下面會(huì)積垢,導(dǎo)致無(wú)10.1儀器應(yīng)在干燥通風(fēng)的室內(nèi)使用,切忌沾水,防止受潮。儀器采用3芯電源插頭,接地端應(yīng)接大地,不通用中線代替。10.2儀器使用的毛細(xì)管只允許本廠提供的產(chǎn)品,切忌用手工制的毛細(xì)管代用,以防太緊而斷裂,精測(cè)的毛細(xì)管應(yīng)經(jīng)過(guò)挑選。注意管座的缺口與電熱爐的凸緣對(duì)齊。最后應(yīng)對(duì)儀器進(jìn)行檢查,如遇不正常情況應(yīng)請(qǐng)我廠技術(shù)應(yīng)用服務(wù)部處理。.此時(shí)光標(biāo)又回到始溫度”第一位數(shù)字。8.3用戶也可通過(guò)光標(biāo)移動(dòng))若用戶認(rèn)為本次測(cè)量誤差很大(熔距不正常)想重新測(cè)量該樣品,m。同一批號(hào)樣品高度應(yīng)一致,以確保測(cè)量結(jié)果的一致性。9.2儀時(shí)用戶可清除該條曲線,而重新測(cè)量,具體操作如下:8.9.1按此時(shí)光標(biāo)又回到始溫度”第一位數(shù)字。8.3用戶也可通過(guò)光標(biāo)移動(dòng))若用戶認(rèn)為本次測(cè)量誤差很大(熔距不正
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