超重力旋轉床驗證方案

驗證方案超重力旋轉床系統(tǒng)驗證方案文件編碼：C05-0001版本號：01項 目姓名簽名日期起 草審 核審 核批 準生效日期分發(fā)范圍及分發(fā)號分發(fā)號TOC\o"1-5"\h\z—、驗證目的 4二、 適用范圍 4三、 內容 4四、 附件 10五、 變更歷史 101用戶及系統(tǒng)要求(URS)1.1URS參數(shù)要求類別參數(shù)臺數(shù)備注處理量M480kg/hr1臺正己烷、醋酸異丁酯溶液精餡物料提純純度0.99處理量N360kg/hr1臺二氧六環(huán)溶液精懈物料提純純度0.99處理量M420kg/hr1臺乙酸乙酯溶液精係物料提純純度0.99LI.1設備整體要求序號要求必需或期望URS01設備整體要求應符合中國GMP(2010年修訂)要求。并按國家行業(yè)標準進行制作。必需URS02應外觀美觀、耐氣候變化、抗腐防銹功能強、強度好、超重力旋轉床系統(tǒng)能夠節(jié)約能源、降低維護、減少停工時間等特點，設備外殼必需URS03加熱方式：蒸汽加熱。必需URS04出口管道連接形式：國家標準。必需URS05設備應滿足每天24小時連續(xù)工作要求。必需1.1.2設備配置要求序號要求必需或期望URS06采用恒壓變頻控制。必需URS07電機外置形式必需URS08與物料直接接觸的配管材料：不銹鋼鋼管。必需URS09電氣控制裝置所配元器件的名稱、型號、生產(chǎn)廠家等產(chǎn)品信息應齊全、清晰?？刂乒窦安倏匕粹o等電控裝置應密封良好，能有效阻止灰塵、水和濕氣進入。必需

序號要求必需或期望URS10設備防護罩及需經(jīng)常拆卸部件宜釆用快裝連接，便于部件維護操作。必需1.1.3安全環(huán)保要求序號要求必需或期望URS11整機要求節(jié)能環(huán)保。必需URS12電機：絕緣等級F；防護等級P23必需URS13電氣線路布置安裝符合規(guī)范要求，線號標示齊全、清晰。必需URS14保護功能：漏電保護、電機過載保護。必需1.1.4文件資料要求序號要求必需或期望URS15文件清單。必需URS16需提供機器總裝配圖及部件目錄。須提供生產(chǎn)廠商生產(chǎn)許可證，壓力容器檢驗合格證書等相關資料。必需URS17設備工藝結構圖和安裝流程圖（基礎設計用）?設備組件的規(guī)格說明（數(shù)據(jù)單）?平面布局圖（基礎設計用），包括系統(tǒng)組件位置和主要尺寸大小?材料及加工要求說明（制造商標準）?主要組件的外觀尺寸和重量必需URS18操作和維護手冊（紙版和電子版均需要）必需URS19備件和消耗品清單必需URS20提供所有外購配件的中文版說明書及聯(lián)系方式必需URS21設備標牌（產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品編號、設計壓力、制造許可證編號等）出廠文件、包裝運輸按GB25025的規(guī)定必需URS22出丿檢驗報告單、應有國家規(guī)定的技術資料和證明文件必需

序號要求必需或期望URS23提供國家質量監(jiān)督部門資格證書（復印件或掃描件）必需7.L5服務及維修序號要求必需或期望URS24設備安裝完畢，由設備調試人員對設備進行調試，并對相關工作人員講解，同時現(xiàn)場演示操作要領，使其能夠獨立操作。供應商應為我公司的操作員進行培訓，培訓內容包括：設備操作、故障分析、驗證方法和設備維護必需URS25全套設備在質保期內出現(xiàn)質量問題，供方免費更換零部件。必需響應URS37收到URS10個工作日內提供詳細的設備配置和報價書必需時限URS38合同簽訂后，90天內送貨到現(xiàn)場必需報價URS39要求：在以上報價中，列出主要材料和部件的來源（如供應商、產(chǎn)品型號等）和技術標準必需驗證目的驗證目的超重力旋轉床是一種溶液精徭提純設備，用于溶液的精懈提純。其工作流程為：氣相由進氣口進入殼體，在壓差的作用下，從轉子外緣沿著靜折流圈與動折流圈之間的間隙曲折地由外向中心逐圈流動，最后經(jīng)出氣口離開床體；液相由進液口進入并被引流至動盤中心，隨后被一系列高速旋轉的動折流圈反復甩向靜折流圈，最后在殼體內收集后由出液口引出。液相在其間經(jīng)歷了多次分散一聚集的過程，在此過程中，液體以極其細微的液滴甩離動圈，高速運動的液滴在靜圈上被碰撞、剪切和飛濺，在旋轉氣體離心力的作用下形成了比表面積極大而乂不斷更新的氣液界面，從而與上升的氣體進行傳質傳熱，實現(xiàn)重組分向下聚集，輕組分向上聚集。液體提純純度的大小直接影響后續(xù)車間的生產(chǎn)，因此超重力旋轉床系統(tǒng)必須經(jīng)過驗證合格后方可投入使用。設備的基本情況和技術參數(shù)類別參數(shù)臺數(shù)備注處理量^480kg/hr1臺正己烷、醋酸異丁酯溶液超重力旋轉床直徑850mm處理量^360kg/hr1臺二氧六環(huán)溶液超重力旋轉床直徑650mm處理量^420kg/hr1臺乙酸乙酯溶液超重力旋轉床直彳仝750mm二、 適用范圍本驗證方案適用于公司超重力旋轉床系統(tǒng)的驗證。三、 內容1、驗證小組成員

姓名職務部門職責負責驗證方案的起草與培訓；驗證組織實施，驗證記錄的收集與審核；驗證結果的評價與驗證報告的起草負責安裝確認、運行確認負責設備外觀檢查、設備資料的檢查參與安裝確認、運行確認等的驗證負責驗證過程的監(jiān)督，確認過程偏差的調查與處理負責設備外觀檢查、設備資料的檢查2、安裝確認安裝確認是對系統(tǒng)安裝（包括計量）的確認，對安裝進行檢查的目的在于保證系統(tǒng)設備在規(guī)定限度內和承受能力下能正常持續(xù)運行。序號預確認主要考慮的因素要 求結果設備的性能URS標準材質URS標準電機參數(shù)URS標準排氣壓力、溫度URS標準結論：檢查人： 日期： 年月 日安裝確認具體內容如下：2.1主要檢查所安裝設備的名稱、型號、規(guī)格、性能、參數(shù)、制造商、制造日期等是否與設備檔案、文件相符。2.2收集手冊（操作手冊、維修手冊等）備品備件清單、裝配圖紙、平面圖等資料，確認所收集隨機附件及文件資料是否齊全，是否符合使用和管理要求。2.3依據(jù)產(chǎn)品使用說明書，確認超重力旋轉床系統(tǒng)的適用范圍是否符合設計要求。

2.4旋轉床提純流程：液態(tài)物料一再沸器一氣態(tài)物料一超重力旋轉床一氣液傳質傳熱一冷凝器一「儲罐I回流2.5以上檢查結果記入下表中，并做出評價需 稱型號出廠編號設備編號項目檢查要求檢查情況資料存放使用說明書有零件清單有操作說明有壓力容器質量證明有電機銘牌有設備開箱驗收單有結論：確認人/日期：/復核人/日期：/2.6依據(jù)超重力旋轉床系統(tǒng)安裝圖的設計要求、檢查設備安裝位置和空間能夠滿足生產(chǎn)和維修的需要。2.7依據(jù)設備安裝圖檢查設備的外接管道、材質、管徑、主要元件。2.8依據(jù)設備技術要求、檢查外接電源。2.9安裝中如有與說明書要求不同且進行了變更，應說明變更理由、后果并進行評價。2.10制定設備的操作規(guī)程、清潔維修規(guī)程，并建立維修日記的草案。2.11確定設備技術檔案專管人員及存放地點。2.12檢查結果記錄下表中，并做出評價。超重力旋轉床安裝檢查記錄檢查項目設計要求檢查結果旋轉床型號BZ8503P22-XD/BZ6503P07-XDBZ7503P11-XD主機器安裝情況機器安裝就位，并校準機器水平，機器四周及高空留出適當空間

物料管道材質無縫鋼管、不銹鋼冷卻系統(tǒng)正確連接，并有過濾設施蒸發(fā)系統(tǒng)正確連接，并有控溫設施動力電源380V/50Hz儀表安裝及校正情況儀表經(jīng)過校驗并在校驗期內結論：符合要求檢查人： 日期： 年月 日2.14超重力旋轉床系統(tǒng)關鍵部位校驗情況儀表名稱型號安裝部位用途檢定結果鑒定證書旋轉主軸承軸承壓蓋軸承冷卻接管結論：確認人/日期:/復核人/日期：/3、運行確認檢查項目標準及要求結果設備空載短暫運行電動機轉向正確超重力旋轉床連續(xù)4小時運行情況應平穩(wěn)，無異常噪音。排氣壓力根據(jù)工藝生產(chǎn)情況確定進氣壓力根據(jù)工藝生產(chǎn)情況確定持液量根據(jù)工藝生產(chǎn)情況確定阻力損失根據(jù)工藝生產(chǎn)情況確定超重力旋轉床系統(tǒng)驗證方案 C05-0001 01 頁碼：8/10———————————一/液沫夾帶根據(jù)工藝生產(chǎn)情況確定安全保護系統(tǒng)電動機超載保護電動機運轉電流超過電力保護裝置上限，壓縮機立即停機。安全閥保護旋轉床系統(tǒng)壓力高于工作壓力的1.1倍安全閥自動起跳卸壓應平穩(wěn)，無異常噪音。符合要求進出料泵運行情況W壓力損失W運行電流結論:確認人/日期：_ / —復核人/日期：_ /4超重力旋轉床功能確認4.1旋轉床運行試驗試驗方法：將再沸器的底閥關閉，加水至再沸器，至容積2500L即可停止進料關閉泵。打開蒸汽閥門加熱，再沸器內物料蒸汽通過旋轉床進入冷凝器冷卻后開啟放料閥放水至貯罐。根據(jù)蒸發(fā)室水量情況，及時補充水，即生產(chǎn)過程蒸發(fā)室水量低于1/2容積則需繼續(xù)補加水至2/3容積，加料后調節(jié)回流閥。設備連續(xù)運行3h,設備運轉正常，管道無跑冒滴漏，并每30分鐘檢查記錄一次。4.2性能確認目的：確認生產(chǎn)設備能滿足所生產(chǎn)產(chǎn)品持續(xù)穩(wěn)定的質量要求，符合GMP及其它管理要求。該設備用于溶液回收。4.2.1超重力旋轉床的性能確認通過對所生產(chǎn)產(chǎn)品的來確認。4.2.2以乙酸乙酯溶液為代表品種進行驗證。首先根據(jù)原料中醋酸含量的多少加入適量的NaOH,攪拌中和PH達7后，將反

應液抽入蒸懈釜中，控制液位為蒸飾釜液位80%以下。開啟機械密封冷卻水，開啟冷凝器循環(huán)冷卻水，關閉系統(tǒng)出料閥門，確保整個系統(tǒng)閥門開關處于全回流狀態(tài)，開啟超重力旋轉床電機后加熱升溫并開啟循環(huán)泵。使系統(tǒng)處于全回流狀態(tài)，超重力選裝床頂部溫度控制在乙酸乙酯和水的共沸點70.4°C左右(實際測量值為準)，經(jīng)過分層罐不斷分層分水；當分層罐中乙酸乙酯不在分層，繼續(xù)通過分層罐全回流30分鐘左右，將緩沖罐中水層排出。開啟流量計閥門，切斷緩沖罐，全回流5分鐘后，開啟出料閥門，以回流/出料＞3的比例適當出部分中間懈分，不斷檢測再沸器及頂部乙酸乙酯中水分含量，水分合格后即可停止出料，再沸器中溫度為77.1°C。停止出料后，關閉再沸器加熱蒸汽。待超重力旋轉床下回流視鏡中基本無液體流下時，停止超重力旋轉床電機電源。關閉冷卻水。轉移成品乙酸乙酯。在生產(chǎn)過程中每1小時記錄：溫度、壓力、濃度，設備運行正常，管道無跑冒滴漏。4.2.3確認該設備能否按工藝要求和該設備的操作說明按步驟進行生產(chǎn)操作。4.2.4確認蒸發(fā)能力360-450Kg/h,回收濃度＞99%,回收率＞95%等判斷是否達到設計要求和生產(chǎn)目的。性能確認項目項 目技術要求確認結果結論主要技術參數(shù)1、 釜容積:3000L-5000L2、 蒸發(fā)能力360—480Kg/h,3、 回收濃度＞99%,4、 蒸汽壓力為常壓實際生產(chǎn)情況溶液中物料濃度、濃縮時間、回收濃度、回收量等判斷是否達