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管式陶瓷微孔濾膜元件〔HY/T063-2002〕及其測試方法〔HY/T064-2002〕匯編3定義本標準采用以下定義3.1陶瓷微孔濾膜ceramicmicroporousfiltrationmembrane陶瓷微孔濾膜是采用多孔陶瓷材料制成的壓力推動型膜,包括陶瓷微濾膜、超濾膜3.2孔隙率porosity孔隙率是膜的微孔總體積(與微孔大小及數量有關)與膜的總體積的百分比率,以%表示。4分類與型號4.1分類管式陶瓷微孔濾膜按通道數不同可劃分為單管和多通道兩種形式,按其平均孔徑大小可分為陶瓷微濾膜和陶瓷超濾膜。陶瓷微濾膜的平均孔徑在50nm-104nm之間,常用孔徑規(guī)格主要有5000nm,1000nm,800nm,500nm,200nm,100nm等幾種;陶瓷超濾膜的平均孔徑在2nm-50nm之間,常用的孔徑規(guī)格主要有50nm,20nm,4nm等幾種。4.2型號陶瓷微孔濾膜元件的型號由代號和阿拉伯數字按以下規(guī)則組成。4.2.1外型規(guī)格以大寫的英文字母表示。常見的規(guī)格見表1所示。膜材料代號以金屬元素符號表示,幾種常用的膜材料見表2.例如:CM-M-800-C-Al表示陶瓷微孔濾膜元件為:cm為陶瓷微孔濾膜元件,M為微濾,孔徑為800nm,通道數為19個通道,外徑為30mm,膜材料為氧化鋁。5要求及測試方法〔T〕T3定義本標準采用以下定義。T3.1干膜drymembrane干膜是指孔內無浸潤劑,并充滿滲透劑的陶瓷微孔濾膜。T3.2濕膜wetmembrane用浸潤劑充分浸潤后的陶瓷微孔濾膜稱為濕膜。T4主要試劑和材料本方法中所用以下試劑均為分析純?!儩嵥?符合GB17323各項技術指標。—固體NaOH.—濃度為98%的硫酸。—異丁醇?!惐??!谆t指示劑:0.1%的甲基紅指示劑?!犹甘緞?1%的酚酞指示劑。T5儀器和設備—分析天平:感量為0.001g—工業(yè)天平:最大稱量1kg,感量為0.01g,超聲清洗儀。電熱枯燥箱:(0-300)℃—枯燥器。—材料實驗機。—夾具,見附錄A(標準的附錄)圖A1彎曲強度試驗.—游標卡尺,精度為0.02mm,—純水通量和最大孔徑的測量裝置,見附錄A(標準的附錄)圖A2,—平均孔徑測試裝置,見附錄A(標準的附錄)圖A3,—耐酸、堿腐蝕性能測試裝置,見附錄A(標準的附錄)圖A4,—錐形瓶和燒杯等5.1外觀質量陶瓷微孔濾膜外觀質量要求為:整體色質均勻、肉眼觀測無裂紋、無剝落現(xiàn)象,端面平整。5.2尺寸公差陶瓷微孔濾膜元件外徑允許公差不大于0.2mm,長度允許公差不大于2mm,允許彎曲度不大于1mm,通道內徑允許公差不大于標準通道內徑的5%.T6.2尺寸檢驗方法按以下規(guī)定進展T陶瓷微孔濾膜元件的直徑采用精度為0.02mm的游標卡尺測量,長度采用準確度為1mm的卷尺測量。T彎曲度采用長度不小于元件長度的金屬尺或木尺作靠尺,用準確度為0.5mm的鋼板尺測量,元件外外表與靠尺之間的最大間隙作為陶瓷微孔濾膜元件的彎曲度。T陶瓷微孔濾膜元件的通道內徑采用0.02mm的游標卡尺測量。5.3性能要求陶瓷微孔濾膜元件的性能要求包括:最大孔徑、平均孔徑、孔隙率、純水通量,表3給出的是常見的幾種孔徑的性能要求T7.1純水通量及最大孔徑的測試采用純水通量和最大孔徑測量裝置進展測量,見附錄A(標準的附錄)圖A2所示。T純水通量測試與計算將電導率小于10μm·cm-1、濁度小于0.1NT的純潔水,在操作壓力為0.1MPa,溫度為25℃的條件下,壓過陶瓷微孔濾膜,單位時間、單位膜面積透過濾膜的純水體積,即為純水通量,按公式(1)計算:式中:F—膜的純水通量,m3·m-2·h-1,Q一單位時間的膜的純水透過量,m3··h-1;A—有效膜面積,m2T最大孔徑測試與計算首先將膜用選定的浸潤劑浸潤,以氮氣為氣源,逐步增大膜兩側的壓差,測出最小出泡壓力,并計算出最大孔徑。式中:Dma*—測試膜的最大孔徑,m;σ—溶劑的外表*力,N/m;ΔP—出泡壓差,Pa.T7.2平均孔徑測試采用平均孔徑測試裝置測定。T原理對不同孔徑的陶瓷微孔濾膜元件可選用氣體排除法和液—液排除法測定,如表1所示。氣體排除法是指利用氣體排除陶瓷微孔濾膜孔中的浸潤劑,通過測定氣體的流量和膜兩側的壓差,得到平均孔徑的方法。液—液排除法則是用另一種與浸潤液不相溶的浸潤性稍低的液體來代替氣體,以排除樣品中孔內的浸潤液體,通過測定液體的流量和膜兩側的壓差,得到平均孔徑的方法。膜孔中的毛細作用根據Laplace方程確定:式中:Dm—平均孔徑,μM;△Pm—濕膜流量為干膜流量一半時所對應的膜兩側的壓力,MPa;σ—兩種液體間界面*力,N/mT試樣制備將陶瓷微孔濾膜元件兩端燒釉,以免滲透劑從端面滲透而影響測試結果。T測試方法T.1氣體排除法試驗a)將洗凈后的陶瓷微孔濾膜測試元件放入120℃烘箱中,烘3h,以除去水分及其他揮發(fā)性成分。b)將陶瓷微孔濾膜安裝在滲透器中,滲透器構造如附錄B(提示的附錄)中圖B1所示。以氮氣為氣源,逐漸加壓,使氮氣流過干膜,測得不同壓力下相應的氣體通量,作圖得于膜流量曲線。c)從漏斗向滲透器腔體中參加浸潤劑并用真空泵抽吸,至整個滲透器中充滿滲透劑。以氮氣為氣源,逐漸加壓,使氮氣流過濕膜,測得不同壓力下相應的氣體通量,作圖得濕膜流量曲線。d)當濕膜流量為干膜流量一半時所對應的孔徑就是平均孔徑。T.2液—液排除法a)將洗凈后的陶瓷微孔濾膜測試元件放入120℃烘箱中,烘2h-3h,以除去水分及其他揮發(fā)性成分b)從漏斗向滲透器腔體中加人異丁醇—水飽和水相,并用真空泵抽吸,使?jié)B透器中充滿滲透劑,在儲液罐內加人異丁醇一水飽和油相,以氮氣為氣源,逐漸加壓,使異丁醇—水飽和油相流過水相浸潤得濕膜,準確記錄壓差和相應的流量值,作圖可得濕膜流量曲線。c)當壓力上升到0.7MPa,此時可認為膜孔完全翻開,排除滲透側的浸潤劑后,減壓測定不同壓力下的滲透液流量,作圖可得干膜流量曲線。d)當濕膜流量為干膜流量一半時所對應的孔徑就是平均孔徑。T7.3孔隙率測試T試樣的制備從檢測樣品中部和兩端各取一塊試樣,每塊試樣長度不小于25mm,試樣用水超聲清洗5min后,置于電熱枯燥箱中于110℃下烘干至恒重,取出置于枯燥器中,稱量準確到0.01g,T試驗步驟按GB/T1966中5.2給出的有關細則操作。T結果計算按GB/T1966第6章給出的細則計算。5.4彎曲強度不同外型規(guī)格的陶瓷微孔濾膜元件的彎曲強度應滿足表4中的規(guī)定。T7.4彎曲強度測試T試樣的制備截取3根長度為120mm的陶瓷微孔濾膜T試驗步驟a)試樣用水超聲清洗5min后,置于電熱枯燥箱中于110℃下烘干至恒重,取出置于枯燥器中冷卻至室溫。b)調節(jié)支座之間的距離為100mm,把試樣放在支座上,以10N/s的速度施加負荷直至試樣破壞,讀出破壞時的負荷值F(N).T數據處理原則以全部試樣的算術平均值作為最終結果。5.5耐酸、堿腐蝕性能陶瓷微孔濾膜元件的耐酸、堿腐蝕性能的要求如表5所示。T7.5耐酸、堿腐蝕性能測試T試樣的制備截取6根長度為120mm的陶瓷微孔濾膜。T試驗步驟a)將試樣用蒸餾水超聲清洗5min;b)110℃下枯燥2h,稱量后,各取3根分別置于兩個3000mL的錐形瓶內;c)在兩錐形瓶中分別加人2000ml的20%的硫酸和10%的NaOH溶液;d)裝上回流冷凝器。用帶有調壓器的電爐加熱溶液和試樣,控制在20min內到達微沸狀態(tài)。調整電壓,在微沸狀態(tài)下保持1h,關閉電爐;e)冷卻30min后,從冷凝器上端參加蒸餾水100mL,取下錐形瓶,傾出液體后,將試樣取出,置于搪瓷盤中用大量水沖洗1h,用指示劑測試為中性后,停頓水沖洗;f〕110℃下枯燥

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