車載近紅外儀SFDA-Ident軟件使用說明和藥品檢驗SOP

車載近紅外光譜儀軟件SFDA_Ident使用說明及藥品檢驗SOP主要內容SFDA_Ident簡介軟件概述數(shù)據(jù)庫介紹儀器常規(guī)檢測藥品檢驗藥品分析報告及結果的判斷樣品測試樣品測試的過程背景測試的重要性測試樣品的基本要求：粉針劑、片劑、膠囊、注射液車載近紅外光譜儀藥品檢驗SOP程序設置SFDA_Ident概述SFDA_Ident是車載近紅外光譜儀的中文操作平臺，不能獨立運行，必需與OPUS同時使用，必需按照指定的方法安裝和設置相應的數(shù)據(jù)庫后才能使用。操作系統(tǒng)：WindowsXP專業(yè)版－SP2需配套使用的軟件OPUS5.0AcrobatReader6.0中文版MircosoftOffice2000目前使用的版本為2.0.6儀器常規(guī)檢測－－保存峰位儀器常規(guī)檢測－－保存峰位儀器常規(guī)檢測

SFDA_Ident設有儀器常規(guī)檢測欄在每日第一次開機測試樣品之前，需要對儀器進行常規(guī)檢測，保證儀器狀態(tài)正常。儀器常規(guī)檢測

進行儀器常規(guī)檢測時必須保證光纖插實在背景槽位置。儀器常規(guī)檢測項目能量測試(包括信噪比、100%透射線偏差測試、干涉峰的強度、能量測試)X軸頻率校準測試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰和水蒸汽的吸收峰)Y軸重現(xiàn)性測試(A濾光片和B濾光片)儀器常規(guī)檢驗過程約15分鐘，產生一個檢驗報告，該文件保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\儀器常規(guī)檢測文件\日期_時間”文件夾中，包含常規(guī)檢驗的7個光譜圖和一個報告文件。儀器常規(guī)檢測

儀器常規(guī)檢測報告上部分包含“日期、儀器類型、儀器系列號、OPUS版本、參照光譜日期/時間、儀器開機時間、光源使用時間、激光使用時間、干涉儀溫度、儀器硬件版本”等。下部分是儀器常規(guī)檢驗的具體項目、指標、測定值、每項是否通過檢驗以及全部測試結果是否通過檢驗。最后是簽名和日期儀器常規(guī)檢測

對X軸頻率校準測試的結果中，有時會出現(xiàn)“水蒸氣太低，沒有用于測試”，這主要是由于儀器的密封性好，內部水蒸汽含量低，檢測不到。儀器常規(guī)檢測－－參照光譜

藥品檢驗

藥品檢驗是SFDA_Ident的主要功能點擊藥品檢驗能夠自動打開數(shù)據(jù)庫如果對藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結構、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。藥品檢驗

找到藥品以后，依次調出藥品的包裝和規(guī)格，填寫相關信息，通過相關指令，SFDA_Ident調用OPUS，關聯(lián)相應的近紅外光譜測量方法，然后進行背景測試和藥品測試?，F(xiàn)場檢驗時一定要查看說明書和樣品實際情況判斷樣品的劑型，再根據(jù)劑型選擇對應的模型。每次檢驗測試3次，SFDA_Ident調用3張原始光譜計算得到平均光譜，并調用與該藥品相關聯(lián)的定性模型以及定量模型，對平均光譜圖進行定性和定量分析，生成分析報告和結果。定性分析：通過：數(shù)據(jù)庫中的定性模型判斷該藥品為標簽標示的品種未通過：判斷該藥品不是標簽標示品種，篩選出來，需要用其它方法進一步確證定量分析：鑒別劣藥藥品分析報告－－結果的判斷藥品分析報告－－定性結果的判斷閾值

建模光譜庫中，各物質區(qū)域的空間中心點到該物質歐氏距離的限度。

報警值

軟件預設了一個報警限度，超過報警值表示該物質需要進一步研究[報警值=閾值×(1+5%)]匹配值

所測光譜圖代表的空間點到模型中該類物質空間中心點的距離閾值報警值藥品分析報告－－定性結果的判斷未通過可疑通過匹配值<閾值:通過閾值<匹配值<報警值:可疑匹配值>報警值:未通過可疑文件夾內的分析報告內容所出結論為“未通過”只有當定性分析結果出現(xiàn)兩次邊緣結果時分析報告內容將保存在可疑文件夾內。邊緣結果：（域值<匹配度<報警值）藥品分析報告－－定性結果的判斷藥品分析報告－－定量結果

藥品分析數(shù)據(jù)庫的所有藥品都有定性分析方法1，但是目前只有部分藥品有定性分析方法2及定量分析方法。片劑和膠囊劑的NIR定量結果為固體純度，以NIR定量結果為基礎，需要引入標示量與平均裝量（片重）換算。注射液的NIR定量結果為濃度，需要與樣品的標示濃度相比，估算含量。藥品分析報告－－定量結果定量模型的結果計算口服制劑（通常指片劑和膠囊劑）的含量一般用活性成分的標示量表示，而近紅外定量模型的預測值為活性成分的純度，需要用平均片重（裝量）進行換算。粉針劑：NIR含量同樣以純度計，如果近紅外預測的純度結果為a％，預測的水分結果為b％，則a％/（1－b％）即為預測的以無水物計的含量結果。藥品分析報告－－結果的判斷目前已有定量模型41個，包括33個品種（按劑型、包裝分）。定量測試的樣品，根據(jù)相應的規(guī)格，選擇一個平均裝量的經(jīng)驗值，用于計算，但該結果只是一個估計值。定量含量換算軟件如果計算的標示量%與藥品規(guī)定范圍相差較大，則該藥品可能為劣藥，篩選出來，需要用其它方法進一步驗證。藥品分析報告

分析報告的保存分析報告產生后，根據(jù)分析結果該藥品分析報告以PDF的格式自動保存在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\未通過、通過、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格_時間”中，自動按照“光譜儀序列號_藥品批號_生產廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報告文件xxx表示該文件的序號，從001開始到999，并且自動依次按照步長1增加，不會覆蓋存在的文件藥品分析報告：例按照“藥品名稱_包裝_規(guī)格_時間”生成文件夾按照“光譜儀序列號_藥品批號_生產廠家名稱.xxx.pdf”的名稱生成報告文件平均光譜藥品分析報告：例原始光譜藥品分析報告

分析報告的輸出：檢測完畢后，會自動彈出報告文件窗口，可以當場打?。ㄐ枧鋫浯蛴C）。也可以在“C:\ProgramFiles\SFDA_Ident\光譜\通過、未通過、可疑\藥品名_包裝_規(guī)格”中打開相應的“光譜儀序列號_藥品批號_生產廠家名稱.xxx.pdf”報告文件，進行查看或打印。還可以按照藥品測試地點和時間打印“總體報告”。藥品分析報告

按照藥品測試地點打印報告樣品測試的基本過程檢查儀器狀態(tài)打開SFDA_Ident軟件保存峰位進行“儀器常規(guī)檢測”通過“儀器常規(guī)檢測”后，進入“藥品檢驗”找到相應的模型、包裝、規(guī)格，填寫藥品信息進行背景測試進行藥品測試打印分析報告StepbyStep學習SFDA_Ident啟動光譜儀啟動筆記本電腦打開SFDA_Ident點擊此按鈕會出現(xiàn)儀器常規(guī)檢測窗口搜索藥品模型的注意事項數(shù)據(jù)庫中名稱為“鹽酸地爾硫卓”輔酶Q10在數(shù)據(jù)庫中名稱為“輔酶Q10”“××糖衣片”在數(shù)據(jù)庫中名稱為“××去糖衣片”數(shù)據(jù)庫檢索時要注意輸入正確藥品名稱，不能有空格，但可以只輸入藥品的部分名稱，如搜索“琥乙紅霉素片”時可輸入“琥乙”或“紅霉素”。必須輸入除“注釋”以外的所有欄目可以使用下拉菜單選擇以前已經(jīng)輸入的內容“規(guī)格”欄輸入不能包含小數(shù)點建議暫不使用“選擇定量分析方法”欄，用含量換算軟件背景測試的重要性

一個完整的樣品測試過程包括背景測試和樣品測試，這是由近紅外光譜的測試原理決定的。背景光譜隨同樣品光譜文件一起自動保存。對片劑、膠囊、注射用粉針、注射液均使用同一個方法文件(藥品檢驗.XPM)。設置的背景有效時間為1小時。膠囊劑測定方法測定數(shù)量：每一批樣品測3粒，取平均光譜鑒別；測點選?。壕∧殷w中位；鋁塑包裝樣品直接隔塑料一側測量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)從包裝中取出直接測量；測量前要囊體垂直在下磕振，使內容物盡可能的在囊體內充實；測量時盡量壓緊。樣品的測試方法囊殼囊體樣品的測試方法非鋁塑膠囊劑測定方法樣品的測試方法鋁塑膠囊劑測定方法樣品的測試方法片劑的測量測定數(shù)量：每一批樣品測3片，取平均光譜鑒別；測點選定：測試范圍要求覆蓋光斑；鋁塑包裝樣品，直接隔塑料一側測量；瓶裝及鋁鋁包裝樣品(統(tǒng)稱非鋁塑包裝)，從包裝中取出直接測量；盡量選取無字和無刻痕的片面測定；對于顏色較深、較厚的薄膜衣片，需要用銼刀將薄膜衣磨去后再測量。樣品的測試方法非鋁塑片劑樣品的測試方法片劑(非鋁塑)樣品的測試方法鋁塑片劑樣品的測試方法糖衣片的測量測定數(shù)量：每一批樣品測3片，取平均光譜鑒別；由于糖衣層較厚且表面光滑，需要先去除糖衣，但近紅外光譜對水峰敏感，因此不能采用常規(guī)的去糖衣方法；去糖衣方法：用銼刀將表層糖衣旋轉磨掉，但磨掉糖衣的面積要大于光纖光斑的大小，而且要均勻，不能在表面有紋路；測點選?。喝√且缕蚰コ龉饫w光斑面積1.2倍以上的裸露片芯。樣品的測試方法注射用粉針劑測定數(shù)量：每一批樣品測一瓶，每瓶測3次；測點選?。喝绻康灼秸?，直接用光纖探頭抵住瓶底進行測量如果樣品為結塊的凍干粉末，注意將樣品晃動使其沉于瓶底；對于底部凹陷較大或有字、標簽等影響測量的，盡量選擇瓶底較平的部分。如果樣品為細粉末、晶體或凍干粉末，且裝量較少，注意不要測空。如果以上方法均不能正確測量時，應打開西林瓶直接將光纖探頭置于粉末中測試。樣品的測試方法注射用粉針劑樣品的測試方法液體制劑：仍然使用背景槽測試背景。使用液體附件，將1mm附件固定在光纖探頭上，用滴管移取少量待測液體置于液體附件和光線探頭間的測樣槽中，注意避免產生氣泡；進行樣品測試，一次測試完成后，用純凈水清洗光纖探頭和液體附件，并用濾紙擦干（不應有殘留液體，防止稀釋樣品），之后滴加待測液，再次測試。藥品檢驗步驟光纖連接雙絞線連接設置計算機與近紅外儀器的連接保存峰位檢查儀器連接儀器常規(guī)檢驗通過數(shù)據(jù)庫找到需要檢驗的樣品名稱調出數(shù)據(jù)庫中的信息背景測量藥品檢驗步驟樣品測試下一個藥品的測試重復測試填寫使用記錄關機1.光纖連接打開隨機提供的存放光纖的箱子，小心取出光纖，取出光纖上的接口的保護帽和儀器的光纖接口上的保護帽，將光纖連接到儀器的光纖接口，用隨機配置的工具固定好光纖，取出蓋住光纖背景槽的軟布或紙，將光纖探頭插實在光纖背景槽中。2.雙絞線連接依次打開近紅外儀器、計算機，用雙絞線(8芯網(wǎng)線，RJ-45)連接近紅外主機和計算機。3.設置計算機與儀器的連接在“開始”菜單中點擊“控制面板”，彈出“控制面板”對話框；點擊“網(wǎng)絡和Internet連接”，彈出“網(wǎng)絡和Internet連接”對話框；點擊“網(wǎng)絡連接”，彈出“網(wǎng)絡連接”對話框；選中“本地連接”，鼠標置于“本地連接”圖標之上，單擊鼠標右鍵，點擊“屬性”，彈出“本地連接屬性”對話框；選中“Internet協(xié)議(TCP/IP)”，點擊“屬性”鍵，彈出“Internet協(xié)議(TCP/IP)屬性”對話框；選中“使用下面的IP地址”項，在“IP地址”欄中填入“10.10.0.3”(除1之外的任何小于100的自然數(shù))，在“子網(wǎng)掩碼”欄中填入“255.0.0.0”；之后依次點擊“確定”鍵和“關閉”鍵，完成IP地址設置。4.保存峰位打開SFDA軟件，依次點擊“儀器常規(guī)檢測”菜單，“保存峰位”欄，約1分鐘后，點擊“SavePeakPosition”；點擊“EXIT”。5.檢查儀器連接如果無以上信息，則需要關閉近紅外儀器，重新開機，至儀器信息欄能看到儀器類型、儀器系列號、固件版本、光譜儀MAC號。如果多次均失敗，則應該檢查IP地址設置是否正確，更換雙絞線。如果仍然有問題，請聯(lián)系工程師。

6.儀器常規(guī)檢驗每天第一次開機時均點擊儀器常規(guī)檢測欄進行儀器常規(guī)檢驗。保證光纖插實在背景槽的位置，點擊開始測試欄，儀器將進行常規(guī)檢測，依次進行能量測試(包括信噪比、100%透射線偏差測試、干涉峰的強度、能量實驗)、X軸頻率校準測試(聚苯乙烯薄膜的吸收峰)、X軸頻率校準測試(水蒸汽的吸收峰)、Y軸重現(xiàn)性測試(A濾光片)、Y軸重現(xiàn)性測試(B濾光片)。儀器設置的常規(guī)檢測頻率：每24小時6.儀器常規(guī)檢驗儀器常規(guī)檢驗過程約20分鐘并且產生一個儀器常規(guī)檢驗報告。儀器常規(guī)檢驗的全部測試結果必須通過，該儀器才可以使用。7.查找到需要檢驗的樣品名稱單擊“藥品檢驗”，進入藥品檢驗菜單，自動打開數(shù)據(jù)庫。如果對藥品非常熟悉，可以根據(jù)藥品的名稱、功能、結構、劑型、包裝形式直接尋找藥品。軟件的搜索功能將使尋找藥品非常便捷。在搜索空白處輸入藥品的化學名稱進行搜索。注意本軟件膠囊通常不包括軟膠囊，并且沒有細分硬膠囊、緩釋膠囊、控釋膠囊、腸溶膠囊，統(tǒng)稱膠囊；片劑沒有細分，統(tǒng)稱片，僅糖衣片單獨列出，但不含泡騰片和口含片，現(xiàn)場檢驗時一定要查看說明書和根據(jù)實際樣品判斷；注射用粉針劑無特殊說明。7.查找到需要檢驗的樣品名稱8.調出數(shù)據(jù)庫中的信息找到藥品以后，單擊藥品名稱，調出包裝；單擊包裝，調出規(guī)格；選擇藥品規(guī)格，“進行背景測量”欄亮，并且在其下方顯示“需要重測背景”。9.背景測量將光纖插實到背景的位置，點擊“進行背景測量”欄，約5秒鐘后，出現(xiàn)右邊的圖標。點擊“Continue”或者觸動光纖的扳機，進行背景測量。10.樣品測試背景測量完畢后，“進行藥品測試欄”閃亮，輸入藥品信息，包括“操作員姓名、藥品生產廠家名稱、批號、藥品取樣地點、藥品測試地點、注釋”，除注釋欄每一項都必須填寫。按照片劑、膠囊、注射用粉針制劑不同劑型及其包裝的要求測量藥品，每種藥品目前測量3次，取平均值為結果進行報告，在測量過程中需要點擊“Continue”或者觸動光纖的扳機3次。一個樣品從測量到產生藥品分析報告約需要2分半鐘。10.樣品測試樣品測試完畢11.下一個藥品的測試一個藥品測試完成以后，按照步驟7、8的操作搜索下一個藥品并且選擇藥品規(guī)格，至儀器提示“需要重測背景”以前，可以省略調步驟9“進行背景測量”，然后同步驟10，進行下一個藥品的測試。如果提示“需要重測背景”則表示使用了不同的XPM文件，或者設置的背景有效時間已過，按照要求進行背景測試。12.重復測試如果一個藥品測量完成后，不產生藥品分