新教材適用2024版高考化學一輪總復習第10章化學實驗基礎第33講高考化學綜合實驗題探究課件

第十章化學實驗基礎第33講高考化學綜合實驗題探究1.具有較強的問題意識，能提出化學探究問題，能作出預測和假設，能依據(jù)實驗目的和假設，設計解決簡單問題的實驗方案，能對實驗方案進行評價。2．能運用實驗基本操作實施實驗方案，具有安全意識和環(huán)保意識。能觀察并如實記錄實驗現(xiàn)象和數(shù)據(jù)，進行分析和推理，得出合理的結論，能對實驗過程和結果進行反思，說明假設、證據(jù)和結論之間的關系。3．能根據(jù)不同類型實驗的特點，設計并實施實驗。能預測物質的某些性質，并進行實驗驗證；能運用變量控制的方法初步探究反應規(guī)律；能根據(jù)物質性質的差異選擇物質分離的實驗方法；能根據(jù)物質的特征反應和干擾因素選取適當?shù)臋z驗試劑；能根據(jù)反應原理選取實驗裝置制取物質?？键c一考點二考點三考點一物質制備及性質探究型綜合實驗必備知識·梳理夯實1．物質制備的三大原則(1)選擇最佳反應途徑如用鋁制取氫氧化鋁：2Al＋3H2SO4===__________________________2Al＋2NaOH＋2H2O===_______________________Al2(SO4)3＋6NaAlO2＋12H2O===8Al(OH)3↓＋3Na2SO4Al2(SO4)3＋3H2↑2NaAlO2＋3H2↑1：3(2)選擇最佳原料如實驗室用鋁鹽溶液與堿溶液反應制取氫氧化鋁，應選用________，而不能選用強堿(如____________)溶液；用銅鹽與堿溶液反應制取氫氧化銅，應選用____________溶液，而不能選用________(氫氧化銅可溶解在氨水中)等。(3)選擇適宜操作方法如實驗室制備氫氧化亞鐵時，因氫氧化亞鐵在空氣中極易與____________反應生成氫氧化鐵，所以要注意隔絕空氣。氨水氫氧化鈉氫氧化鈉氨水氧氣、水2．物質制備實驗的操作順序(1)實驗操作順序(2)加熱操作先后順序的選擇若氣體制備實驗需加熱，應先加熱氣體發(fā)生裝置，通入氣體排出裝置中的空氣后，再給實驗中需要加熱的物質加熱。其目的是：①防止爆炸(如氫氣還原氧化銅)；②保證產品純度，防止反應物或生成物與空氣中的物質反應。而完成實驗后，熄滅酒精燈的順序則相反。(3)選用儀器及連接順序3．物質性質實驗探究(1)物質氧化性、還原性的判斷。如探究SO2具有還原性的方法是將SO2氣體通入__________________溶液中，通過______________溶液褪色來說明SO2具有還原性。(2)物質氧化性、還原性強弱的判斷。如探究Fe3＋的氧化性強于I2時，可利用FeCl3與KI淀粉溶液反應，通過溶液變________來說明Fe3＋的氧化性強于I2。酸性KMnO4KMnO4藍色(3)同周期、同主族元素性質的遞變規(guī)律一般通過設計元素金屬性、非金屬性的強弱實驗來完成，如通過Mg、Al與同濃度鹽酸反應產生H2的________來說明Mg的活潑性強于Al。(4)電解質強弱的判斷。如探究一元酸HA是弱酸的方法是在常溫下配制NaA的溶液，測該溶液的pH，若pH________，則說明HA為弱酸。(5)物質酸性強弱的判斷。如探究碳酸和硅酸的酸性強弱，可利用相對強的酸制備相對弱的酸的反應原理，將CO2氣體通入Na2SiO3溶液，有____________生成說明碳酸酸性比硅酸強。快慢>7白色沉淀(6)鋼鐵發(fā)生電化學腐蝕的規(guī)律探究?？梢酝ㄟ^控制所含的雜質是否與空氣接觸、所接觸的電解質溶液的酸堿度、鋼鐵在腐蝕過程中體系內的氣壓變化等角度設計實驗，找出規(guī)律。4．物質制備與性質驗證實驗中需考慮的7大因素(1)進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸(如H2還原CuO時應先通________，再________?？扇夹詺怏w點燃前先________等)。(2)防氧化(如H2還原CuO后要“________________”，切割白磷宜在______中進行等)。(3)防吸水(實驗取用和制取易吸水、潮解、水解的物質時宜采取必要措施防止________，以保證達到實驗目的)。H2加熱驗純先滅燈再停氫水吸水(4)冷凝回流：有些反應中，為減少易揮發(fā)液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝____________裝置(如長玻璃管、冷凝管等)。(5)易揮發(fā)液體產物(導出時為蒸氣)的及時冷卻。(6)儀器拆卸的科學性與安全性(可從防污染、防氧化、防倒吸、防爆炸、防泄漏等角度考慮)。(7)其他，如實驗操作順序，試劑加入順序等。冷凝回流5．實驗室常見氣體制備裝置(選擇依據(jù)：反應物狀態(tài)和反應條件)反應裝置類型反應裝置圖注意事項固固加熱型(適合制取_________等)①試管要干燥②試管口__________試管底③加熱時先________加熱再________加熱④用KMnO4制取O2時，需在試管口處塞一小團棉花O2、NH3略低于均勻固定反應裝置類型反應裝置圖注意事項固液加熱型或液液加熱型(適合制取_______________等)①圓底燒瓶加熱時要墊__________②反應物均為液體時，燒瓶內要加____________________Cl2、HCl、NH3石棉網(wǎng)碎瓷片(或沸石)反應裝置類型反應裝置圖注意事項固液不加熱型或液液不加熱型(適合制取H2、__________、__________等)①啟普發(fā)生器只適用于難溶____________和________反應，且氣體不溶于水②使用長頸漏斗時，要使漏斗下端________________③使用分液漏斗既可增強裝置的________，又可控制____________的流速CO2NO2塊狀固體液體插入液面以下氣密性加入液體6.常見氣體的凈化和干燥(1)裝置(2)原理①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的氣體雜質用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的A裝置來除去。②酸性雜質用________吸收劑吸收，堿性雜質用________吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將混合氣體通過盛NaOH溶液的A裝置，或盛堿石灰的B裝置(或C裝置或D裝置)來除去雜質。堿性酸性③還原性雜質，可用__________較強的物質作吸收劑來吸收或轉化；氧化性雜質，可用__________較強的物質作吸收劑來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO的E裝置來除去雜質。④選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作吸收劑來除去雜質。如O2(H2S)，可將混合氣體通過盛有______________溶液的A裝置除去雜質。氧化性還原性CuSO4(3)常見干燥劑及其應用

液態(tài)干燥劑固體干燥劑裝置洗氣瓶球形干燥管或U形管常見干燥劑濃硫酸無水氯化鈣堿石灰可干燥的氣體H2、O2、______、______、_______、_____、_____、N2等H2、O2、______、______、_____、______、HCl等N2、H2、O2、__________、__________等Cl2SO2CO2COCH4Cl2SO2CO2CH4CH4NH3

液態(tài)干燥劑固體干燥劑不可干燥的氣體NH3、H2S、HBr、HI等NH3Cl2、HCl、H2S、SO2、CO2、NO2等7.常見氣體的收集裝置收集方法排水法向上排空氣法向下排空氣法實例O2、H2、NO、C2H2、CH4、C2H4等O2、H2S、CO2、NO2、Cl2、HCl、SO2等NH3、CH4、H2等8.常見尾氣的處理(選擇依據(jù)：氣體有無毒性和污染性)(1)實驗室中常見氣體的處理方法如下常見氣體Cl2SO2NO2H2SHClNH3CO、H2NO處理方法NaOH溶液CuSO4溶液或NaOH溶液水水或濃硫酸點燃或用氣球收集與O2混合后通入NaOH溶液(2)尾氣處理裝置在水中溶解度較小的氣體，多數(shù)可通入燒杯中的溶液中，用某些試劑吸收除去，如圖______。對于溶解度很大、吸收速率很快的氣體，吸收時應防止倒吸，如圖______。甲乙某些可燃性氣體可用點燃的方法除去，如CO、H2可點燃除去，如圖______。尾氣也可以采用收集的方法處理，如CH4、C2H4、H2、CO等，如圖______。丙丁[微點撥]

(1)有氧化性的干燥劑(如濃H2SO4)不能干燥有還原性的氣體(如H2S、HI等)。(2)不能用CaCl2干燥NH3，因為CaCl2與NH3能反應。(3)當氣體中含有多種雜質時，若采用洗氣裝置除雜，通常是除雜在前，干燥在后。若用加熱裝置除雜，通常是干燥在前，除雜在后。(4)尾氣處理裝置應與大氣相通，如圖所示裝置就不能作為尾氣處理裝置。9．防倒吸裝置的理解與應用(1)肚容式：對于NH3、HCl等易溶于水的氣體吸收時，常用倒置的小漏斗、干燥管、雙耳球等防倒吸，裝置圖如下所示：(2)分液式：把導氣管末端插入氣體溶解度小的液體中，不會發(fā)生倒吸，氣體進入上層液體被充分吸收。像HCl、NH3均可用如圖所示裝置吸收：[微點撥]

(1)制備同種氣體時，要注意原理不同選擇的裝置也不同，如制備氧氣，用高錳酸鉀分解，選固—固加熱裝置；用雙氧水在二氧化錳作用下分解，選擇固—液不加熱裝置。(2)進行氣體制備時，不要忘記對裝置進行氣密性檢驗，檢驗時首先對裝置密封，如關閉活塞、塞緊瓶塞，把導管插入到水中進行水封等。(3)排空氣法收集氣體時，除了考慮氣體的密度大小外，還要考慮是否與空氣反應，如NO能被氧氣氧化，不能用排空氣法收集。10．常見氣體的實驗室制法(1)O2的實驗室制法(2)CO2的實驗室制法(3)H2的實驗室制法(4)NH3的實驗室制法(5)Cl2的實驗室制法[微點撥]

氣體凈化與干燥的先后順序(1)若采用溶液除雜，應該是除雜在前，干燥在后。其原因是氣體除雜過程中會從溶液中帶出水蒸氣，干燥劑可除去水蒸氣。如實驗室中利用大理石與稀鹽酸反應制備CO2，欲制得干燥、純凈的CO2，可先將產生的氣體通過飽和NaHCO3溶液，除去混入其中的HCl氣體，再通過濃硫酸除去水蒸氣。(2)若采用加熱除雜，則一般是干燥在前。如N2中混有O2、CO2、H2O(g)，可先將混合氣體通過堿石灰，除去CO2和H2O(g)，再將從干燥管中導出的氣體通過裝有灼熱銅網(wǎng)的硬質玻璃管，除去O2，即可得到干燥、純凈的N2。若將混合氣體先通過灼熱的銅網(wǎng)，因氣體中混有水蒸氣，易使硬質玻璃管炸裂。1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)實驗室用KClO3或H2O2制取氧氣時都用到MnO2，其作用相同。(

)(2)實驗室用圖①裝置制取并收集氨氣。(

)(3)用圖②裝置除去氯氣中的HCl氣體。(

)√××(4)實驗室用圖③裝置制取Cl2。(

)(5)用圖④裝置收集氨。(

)(6)用圖⑤裝置制取少量純凈的CO2氣體。(

)×××(7)除去SO2中的水蒸氣，可利用盛濃硫酸的U形管。(

)(8)吸收NH3可用如下圖裝置，或將有機溶劑CCl4換成苯。(

)[提示]

NH3極易溶于水，如圖所示裝置可以防倒吸，苯的密度小于水，不能有效防倒吸?！痢?9)可利用如圖裝置收集H2。(

)(10)SO2是還原性氣體，不能用濃硫酸干燥。(

)[提示]

SO2與濃硫酸不反應，可以用濃硫酸干燥。(11)使用MnO2作催化劑制備氧氣，不一定需要加熱。(

)[提示]

若用MnO2催化氯酸鉀分解需要加熱，而催化過氧化氫分解不需加熱。××√(12)除去SO2中混有的HCl氣體，可將氣體通過裝有飽和Na2SO3溶液的洗氣瓶，再干燥。(

)[提示]

除雜試劑應選用飽和NaHSO3溶液。(13)實驗室中可利用二氧化錳或高錳酸鉀與濃鹽酸反應制取氯氣，兩制備方法中氯氣的發(fā)生裝置完全相同。(

)[提示]

二氧化錳與濃鹽酸反應需要加熱，高錳酸鉀與濃鹽酸反應不需要加熱，二者制備氯氣的裝置不同?！痢?14)在FeCl2溶液中加入NaOH溶液時，生成的白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色，最后變?yōu)榧t褐色。(

)(15)鋁鹽和鐵鹽能夠凈水的原理是二者水解時均能生成膠體。(

)(16)SO2通入Ba(NO3)2溶液中，溶液出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，說明有BaSO3沉淀生成。(

)(17)向AlCl3溶液中通入NH3至過量，其現(xiàn)象為先產生白色沉淀后溶解。(

)√√××2．(1)常見氣體的發(fā)生裝置。①實驗室用Ca(OH)2和NH4Cl、濃氨水和NaOH固體分別制取氨氣可以選用裝置__________。②若用H2O2分解來制取氧氣，可以選用裝置______。③實驗室制取氯氣，可以選用裝置______。A、CCD④裝置B可以制備的常見氣體有________________(寫出兩種)。(2)實驗室制取、收集干燥的以下六種氣體：①CO2

②H2S

③NO2

④O2

⑤Cl2

⑥NH3如圖裝置可適用的氣體是____________；干燥裝置不適用的是_______；收集裝置不適用的是_________。CO2、H2①③④⑤②⑥⑥(3)下圖是用于氣體的制備、干燥、性質實驗、尾氣處理的常用裝置。請根據(jù)要求回答下列問題。①如何檢查裝置A的氣密性？________________________________________________________________________________________________________________________。將a接口封閉，然后向分液漏斗中注入水，打開分液漏斗的活塞，分液漏斗中水的液面不會連續(xù)下降，證明裝置A的氣密性良好②某同學的儀器連接順序為A—B—C—D，以此證明實驗室制取Cl2的過程中有HCl和水蒸氣揮發(fā)出來。A．A中反應的離子方程式是__________________________________________。B．裝置B中盛放的試劑是__________________，裝置C中盛放的是CCl4溶液，其作用是________________________________________，裝置D中盛放的試劑是__________________，實驗時看到的現(xiàn)象是_____________________________________________________________________________________________________。無水硫酸銅粉末吸收氯氣，防止對HCl的檢驗帶來影響AgNO3溶液產生白色沉淀(最后兩空若試劑為“紫色石蕊試液”，現(xiàn)象為“石蕊變紅而不褪色”也可，其他合理答案也可)

C．有同學認為該實驗有缺陷，應該在裝置C、D之間增加裝置E，你認為該裝置中應放入________________________________________。③最后，同學們用上述除裝置B以外的儀器組裝一套可以制備純凈干燥氯氣的裝置，按氣流方向填接口順序a→____________→ghf(不能選用裝置B，其他裝置可以重復使用)，并按順序寫出所填接口對應儀器盛放的試劑：______________________。濕潤的淀粉-KI試紙或濕潤的有色布條eded飽和食鹽水、濃硫酸考點突破·訓練提升典例1微考點1以氣體制備為主線的綜合實驗(1)(2021·北京卷，5)實驗室制備下列氣體所選試劑、制備裝置及收集方法均正確的是(

)B選項氣體試劑制備裝置收集方法AO2KMnO4adBH2Zn＋稀硫酸beCNOCu＋稀硝酸bcDCO2石灰石＋稀硫酸bc[解析]

KMnO4是固體物質，加熱分解產生O2，由于O2難溶于水、密度比空氣大，因此可以用排水法或向上排空氣法收集，制取裝置可以選a，但是收集裝置不能選d，A錯誤；Zn與稀硫酸發(fā)生置換反應產生H2，塊狀固體與液體反應制取氣體，產生的H2密度比空氣小且難溶于水，制取氫氣可以選用b，收集裝置選e或d，B正確；Cu與稀硝酸反應產生NO氣體，NO能夠與O2發(fā)生反應產生NO2氣體，因此不能使用排空氣法收集，C錯誤；CaCO3與稀硫酸反應產生CaSO4、CO2氣體，CaSO4微溶于水，使制取CO2氣體的反應不能持續(xù)發(fā)生，因此不能使用該方法制取CO2氣體，D錯誤。(2)(2022·廣東，8)實驗室用MnO2和濃鹽酸反應生成Cl2后，按照凈化、收集、性質檢驗及尾氣處理的順序進行實驗。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達到實驗目的的是(

)D[解析]

Cl2通過飽和食鹽水除去混有的HCl，再通過濃硫酸除去混有的水蒸氣，導管“長進短出”，A項正確；Cl2密度比空氣大，應用向上排空氣法收集，導管“長進短出”，B項正確；干燥的紅布條不褪色，濕潤的紅布條褪色，證明氯氣沒有漂白性，氯氣與水反應生成的某種產物有漂白性，C項正確；多余的Cl2應用氫氧化鈉溶液吸收，D項錯誤。實驗室可選用下列裝置制備氨基甲酸銨(H2NCOONH4)。回答下列問題。①儀器A的名稱是_________________，其中加入的固體可為________________________________(填名稱)；按氣流方向連接各儀器：a→________→jk←____________←b(用接口字母表示連接順序)。②裝置Ⅱ的優(yōu)點是______________________。三頸燒瓶氫氧化鈉(或氧化鈣或堿石灰)dcfe←gh隨開隨用，隨關隨停③裝置Ⅵ中，采用冰水浴的原因為___________________________________________________________________________；當CCl4液體中產生較多晶體懸浮物時即停止反應，________(填操作名稱)得到粗產品。為了將所得粗產品干燥，可采取的方法是______(填標號)。A．蒸餾B．高壓加熱烘干C．真空微熱烘干降低溫度，有利于提高反應物的轉化率，防止因反應放熱造成H2NCOONH4分解過濾C④某同學認為這套裝置制得的氨基甲酸銨易變質，同時不符合綠色化學理念，改進了裝置，具體做法是______________________________________________，其作用為____________________________________________________________________________。裝置Ⅵ中長玻璃管外接裝有濃硫酸的試劑瓶吸收多余的氨氣，防止污染環(huán)境；防止空氣中的水蒸氣進入，使氨基甲酸銨水解[解析]

①根據(jù)圖示，儀器A為三頸燒瓶；濃氨水和NaOH固體或CaO等混合可以放出氨氣，所以A中加入的固體可為NaOH或CaO等；用堿石灰干燥氨氣，通入裝置Ⅲ，從d口進，c口出，裝置Ⅱ生成CO2，除去CO2中的HCl用裝置Ⅴ，長進短出，然后通入裝置Ⅳ用濃硫酸干燥，則儀器連接順序為a→dc→jk←fe←gh←b。②裝置Ⅱ為簡易啟普發(fā)生器，可以隨開隨用，隨關隨停。④氨氣有刺激性氣味，污染空氣，需要尾氣處理裝置，則應在裝置Ⅵ中長玻璃管處外接裝有濃硫酸的試劑瓶，同時可防止空氣中的水蒸氣進入，使氨基甲酸銨水解。〔對點集訓1〕

(1)(2022·山東濰坊模擬)圖中a、b、c表示相應儀器中加入的試劑，可用如圖裝置制取、凈化、收集的氣體是(

)選項氣體abcASO2濃硫酸亞硫酸鈉堿石灰BCO2鹽酸碳酸鈣飽和NaHCO3CNO稀硝酸銅屑H2ODNO2濃硝酸銅屑NaOH溶液B[解析]

亞硫酸鈉和濃硫酸反應生成二氧化硫，二氧化硫能與堿石灰反應，不能用堿石灰來凈化二氧化硫，故A錯誤；鹽酸和碳酸鈣反應生成二氧化碳，鹽酸有揮發(fā)性，所以生成的二氧化碳中有氯化氫，氯化氫和碳酸氫鈉反應生成二氧化碳，飽和的碳酸氫鈉和二氧化碳不反應，所以可用飽和碳酸氫鈉洗氣，二氧化碳的密度大于空氣的密度，所以可用向上排空氣法收集，故B正確；銅和稀硝酸反應生成一氧化氮，一氧化氮和氧氣反應生成二氧化氮，所以不能用排空氣法收集一氧化氮，故C錯誤；銅和濃硝酸反應生成二氧化氮，濃硝酸有揮發(fā)性，所以二氧化氮中有硝酸，硝酸能和堿反應，二氧化氮和堿也反應，所以不能用氫氧化鈉溶液洗氣，故D錯誤。(2)(2022·遼寧選擇性考試)Fe/Fe3O4磁性材料在很多領域具有應用前景，其制備過程如下(各步均在N2氛圍中進行)：①稱取9.95gFeCl2·4H2O(Mr＝199)，配成50mL溶液，轉移至恒壓滴液漏斗中。②向三頸燒瓶中加入100mL14mol·L－1KOH溶液。③持續(xù)磁力攪拌，將FeCl2溶液以2mL·min－1的速度全部滴入三頸燒瓶中，100℃下回流3h。④冷卻后過濾，依次用熱水和乙醇洗滌所得黑色沉淀，在40℃干燥。⑤管式爐內焙燒2h，得產品3.24g。部分裝置如圖：回答下列問題：①儀器a的名稱是__________________；使用恒壓滴液漏斗的原因是______________________________。(球形)冷凝管平衡氣壓，便于液體順利流下②實驗室制取N2有多種方法，請根據(jù)元素化合物知識和氧化還原反應相關理論，結合下列供選試劑和裝置，選出一種可行的方法，化學方程式為___________________________________________________________________________________________，對應的裝置為______________(填標號)?？晒┻x擇的試劑：CuO(s)、NH3(g)、Cl2(g)、O2(g)、飽和NaNO2(aq)、飽和NH4Cl(aq)A(或B)可供選擇的發(fā)生裝置(凈化裝置略去)：③三頸燒瓶中反應生成了Fe和Fe3O4，離子方程式為__________________________________________。④為保證產品性能，需使其粒徑適中、結晶度良好，可采取的措施有________(填字母)。A．采用適宜的滴液速度B．用鹽酸代替KOH溶液，抑制Fe2＋水解C．在空氣氛圍中制備D．選擇適宜的焙燒溫度4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2OAD⑤步驟④中判斷沉淀是否已經用水洗滌干凈，應選擇的試劑為_______________________________________；使用乙醇洗滌的目的是__________________________________。⑥該實驗所得磁性材料的產率為______________(保留3位有效數(shù)字)。稀硝酸和硝酸銀溶液除去晶體表面水分，便于快速干燥90.0%③三頸燒瓶中FeCl2溶液與KOH溶液發(fā)生反應生成了Fe和Fe3O4，根據(jù)氧化還原反應的規(guī)律可知，該反應的離子方程式為4Fe2＋＋8OH－===Fe↓＋Fe3O4↓＋4H2O。④結晶度受反應速率與溫度的影響，所以為保證產品性能，需使其粒徑適中、結晶度良好，可采取的措施有采用適宜的滴液速度、選擇適宜的焙燒溫度，A、D兩項符合題意，若用鹽酸代替KOH溶液，目標產物Fe和Fe3O4均會溶解在鹽酸中，因此得不到該晶粒，B不符合題意；若在空氣氛圍中制備，則亞鐵離子容易被空氣氧化，C不符合題意。⑤因為反應后溶液中有氯離子，所以在步驟④中判斷沉淀是否已經用水洗滌干凈，需取最后一次洗滌液，加入稀硝酸酸化后，再加入硝酸銀溶液，若無白色沉淀生成，則證明已洗滌干凈；乙醇易溶于水，易揮發(fā)，所以最后使用乙醇洗滌的目的是除去晶體表面水分，便于快速干燥。典例

2微考點2以陌生無機物制備為主線的綜合實驗(1)(2023·江西南昌模擬)高鐵酸鉀(K2FeO4)是一種新型、高效、多功能水處理劑，K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，K2FeO4具有強氧化性，在酸性或中性溶液中迅速產生O2，在堿性溶液中較穩(wěn)定，某學習小組設計了制備K2FeO4的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是(

)DA．試劑X為固體MnO2或KMnO4B．裝置B中為濃硫酸，用于干燥Cl2C．可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀，判斷C中反應是否已經完成D．拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣[解析]

試劑X為KMnO4，不能是固體MnO2，因為濃鹽酸和二氧化錳要在加熱條件下才能反應生成氯氣，故A錯誤；裝置B中為飽和食鹽水，用于除去氯氣中的HCl氣體，故B錯誤；K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液，只要生成K2FeO4就能看到紫色沉淀，因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷反應是否已經完成，故C錯誤；燒瓶中殘留Cl2，因此在拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留的Cl2以免污染空氣，故D正確。(2)(2023·福建漳州一模)氧化鉍(Bi2O3)是一種淡黃色、低毒的氧化物，廣泛應用于醫(yī)藥合成、能源材料等領域。其制備方法通常有兩種：方法Ⅰ：將金屬鉍(Bi)溶于足量的稀硝酸得到硝酸鉍[Bi(NO3)3]溶液，所得溶液經濃縮結晶、過濾、洗滌、干燥后得硝酸鉍晶體，最后煅燒硝酸鉍晶體即得氧化鉍產品。方法Ⅱ：將3.0g氯氧化鉍(BiOCl，白色難溶于水)與25mL3mol·L－1碳酸氫銨溶液混合，加入氨水調節(jié)溶液pH＝9,50℃下反應2h可得到(BiO)2CO3沉淀，其裝置如圖甲所示(加熱及夾持裝置已省略)，再將所得沉淀干燥并在530℃下煅燒，可得到氧化鉍產品。①寫出金屬鉍(Bi)溶于足量稀硝酸生成硝酸鉍溶液的離子方程式：_____________________________________________________；從綠色化學的角度思考，工業(yè)上常選方法Ⅱ而不選方法Ⅰ制氧化鉍的原因是____________________________________________________________________________________。方法Ⅰ中金屬Bi與稀硝酸反應和硝酸鉍在受熱分解的過程中均會產生污染環(huán)境的氮氧化物②圖甲中儀器c的名稱為____________，當觀察到澄清石灰水變渾濁說明反應過程中產生CO2，寫出產生(BiO)2CO3沉淀的化學方程式：______________________________________________________。③加氨水調節(jié)pH為9有利于生成(BiO)2CO3沉淀的原因是__________________________________。分液漏斗④某研究小組探究溫度對沉淀制備的影響，得到溫度與所得沉淀產率的關系如圖乙所示。結合圖像分析，50℃時沉淀產率最高的原因是溫度低于50℃時，BiOCl固體在水中的溶解度小，導致沉淀的產率降低；溫度高于50℃時，____________________________________________________________________。⑤若方法Ⅱ所得氧化鉍(Bi2O3)產品的質量為2.56g，則氯氧化鉍的轉化率為______________(保留3位有效數(shù)字)。95.4%下列說法錯誤的是(

)A．裝置①還可以用于制取O2、Cl2、CO2等氣體B．裝置②、④中分別盛裝NaOH溶液、KOH固體C．裝置③中也可盛裝維生素C，其作用是除去氧氣D．裝置⑤中產生的尾氣冷卻后用水吸收得到純鹽酸D[解析]

裝置①可以用雙氧水(MnO2作催化劑)制取氧氣，用濃鹽酸與高錳酸鉀制取氯氣，用鹽酸與碳酸鈣制取二氧化碳氣體，A正確；裝置②中盛裝NaOH溶液可以吸收裝置中的二氧化碳氣體，④中盛裝KOH固體可以吸收水分，B正確；裝置③中的亞硫酸鈉可以除去裝置中的氧氣，也可盛裝維生素C，C正確；裝置⑤中產生的尾氣有反應生成的HCl，還有未完全反應的NH3，所以冷卻后用水吸收得到的不是純鹽酸，D錯誤。(2)(2022·全國乙，27)二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀{K2[Cu(C2O4)2]}可用于無機合成、功能材料制備。實驗室制備二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀可采用如下步驟：Ⅰ.取已知濃度的CuSO4溶液，攪拌下滴加足量NaOH溶液，產生淺藍色沉淀。加熱，沉淀轉變成黑色，過濾。Ⅱ.向草酸(H2C2O4)溶液中加入適量K2CO3固體，制得KHC2O4和K2C2O4混合溶液。Ⅲ.將Ⅱ的混合溶液加熱至80～85℃，加入Ⅰ中的黑色沉淀。全部溶解后，趁熱過濾。Ⅳ.將Ⅲ的濾液用蒸汽浴加熱濃縮，經一系列操作后，干燥，得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體，進行表征和分析?；卮鹣铝袉栴}：①由CuSO4·5H2O配制Ⅰ中的CuSO4溶液，下列儀器中不需要的是____________________(填儀器名稱)。分液漏斗、冷凝管②長期存放的CuSO4·5H2O中，會出現(xiàn)少量白色固體，原因是__________________________。③Ⅰ中的黑色沉淀是__________(寫化學式)。④Ⅱ中原料配比為n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，寫出反應的化學方程式______________________________________________________。風化生成無水CuSO4CuO3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O⑤Ⅱ中，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，加入K2CO3應采取____________的方法。⑥Ⅲ中應采用________進行加熱。⑦Ⅳ中“一系列操作”包括________________________。分批加入水浴冷卻結晶、過濾、洗滌[解析]

①CuSO4·5H2O配制CuSO4溶液時，用電子天平稱取一定質量的CuSO4·5H2O晶體，用量筒量取水的體積，在燒杯中加水溶解；分液漏斗常用于萃取、分液以及制備裝置中滴加液體，球形冷凝管常用于制備實驗中的冷凝回流裝置，配制溶液時二者都不需要用到。②CuSO4·5H2O是藍色晶體，CuSO4是白色固體，長期存放的CuSO4·5H2O會失去結晶水，出現(xiàn)少量白色固體CuSO4，化學上將此過程稱為風化。③向CuSO4溶液中滴加足量NaOH溶液，產生的淺藍色沉淀為Cu(OH)2，加熱Cu(OH)2使其分解，生成黑色固體CuO。④H2C2O4的酸性比碳酸強，當n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1.5:1，即3:2時，反應的化學方程式為3H2C2O4＋2K2CO3===K2C2O4＋2KHC2O4＋2CO2↑＋2H2O。⑤由于反應產生氣體，為防止反應過于劇烈而引起噴濺，K2CO3應分批加入并不斷攪拌。⑥Ⅲ中將混合溶液加熱到80～85℃，常采用水浴進行加熱，使液體受熱均勻。⑦將濾液用蒸汽浴加熱濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，即可得到二草酸合銅(Ⅱ)酸鉀晶體。[疑難突破]

H2C2O4是二元弱酸，酸性比碳酸強，當n(H2C2O4):n(K2CO3)＝1:1時，反應的化學方程式為H2C2O4＋K2CO3===K2C2O4＋CO2↑＋H2O；當n(H2C2O4):n(K2CO3)＝2:1時，反應的化學方程式為2H2C2O4＋K2CO3===2KHC2O4＋CO2↑＋H2O。考點二有機化合物的制備實驗必備知識·梳理夯實1．教材中四種典型有機化合物的制備(1)乙酸乙酯的制備①反應原理(化學方程式)②實驗裝置：③試劑的混合方法：先加入________，然后邊振蕩試管邊慢慢加入________________，冷卻至室溫后再加__________。乙醇濃H2SO4冰醋酸④裝置和試劑的作用裝置或試劑作用濃硫酸催化劑、吸水劑飽和碳酸鈉溶液溶解乙醇，反應乙酸，降低乙酸乙酯的溶解度，有利于溶液分層，析出乙酸乙酯碎瓷片或沸石防止發(fā)生暴沸長導管導氣兼冷凝；為防止倒吸，導氣管不宜伸入飽和Na2CO3溶液中(2)制取溴苯①反應原理(化學方程式)__________________________________②實驗裝置：③長導管作用：__________________。④提純溴苯的方法：水洗、堿洗、再水洗。導氣兼冷凝回流(3)制取硝基苯①反應原理(化學方程式)______________________________________________。②實驗裝置③注意事項加藥順序溫度計水銀球位置提純硝基苯的方法濃硝酸→濃硫酸(冷卻)→苯__________水洗、堿洗，再水洗水浴中(4)制取乙烯①反應原理(化學方程式)：___________________________________________________________。②實驗裝置CH2===CH2↑＋H2O③注意事項溫度計水銀球位置碎瓷片或沸石的作用

濃硫酸的作用除去混有的雜質CO2、SO2及乙醇迅速升溫到170℃的目的___________________________、______用___________洗氣防止發(fā)生副反應生成乙醚反應液中防暴沸催化劑吸水劑NaOH溶液2.熟悉有機化合物制備實驗的常用裝置(1)反應裝置：有機化合物易揮發(fā)，常采用冷凝回流裝置減少有機化合物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產物的產率。(2)蒸餾裝置：利用有機化合物沸點的不同，用蒸餾方法可以實現(xiàn)分離。3．提純有機化合物的常用方法有機制備實驗有反應物轉化率低、副反應多等特點，制得的產物中?；煊须s質，根據(jù)目標產物與雜質的性質差異，可用如下方法分離提純：如苯與液溴發(fā)生取代反應后，產物為棕褐色，混合物中含有目標產物溴苯、有機雜質苯、無機雜質Br2、FeBr3、HBr等，提純溴苯可用如下工藝流程：[微點撥]

蒸餾操作中幾種儀器及操作的注意事項(1)溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中；若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在支管口附近。(2)冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。(3)冷凝管的進出水方向：下進上出。(4)加熱方法的選擇①酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400～500℃，需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。②水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100℃。(5)防暴沸：加碎瓷片(或沸石)，防止溶液暴沸，若開始忘加碎瓷片(或沸石)，需冷卻后補加。1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)用水能夠鑒別苯、乙醇、硝基苯。(

)[提示]

水與苯混合，有機層在上層；水與乙醇任意比互溶，不分層；水與硝基苯混合，有機層在下層。(2)用灼燒的方法可以區(qū)分蠶絲和人造纖維。(

)[提示]

蠶絲的主要成分是蛋白質，人造纖維的主要成分是纖維素?！獭?3)乙烷中混有乙烯，可用酸性KMnO4溶液除雜。(

)[提示]

酸性KMnO4溶液可將乙烯氧化為CO2，引入新雜質，應選用溴水。(4)乙酸乙酯制備實驗中，除雜試劑飽和Na2CO3溶液可以換成NaOH溶液。(

)[提示]

乙酸乙酯與NaOH反應?！痢?5)向蔗糖水解液中加入銀氨溶液，即可證明水解產物的生成。(

)[提示]

蔗糖水解液呈酸性，應先加入堿將溶液調至堿性，再用銀氨溶液檢驗還原性糖?！?．乙酸乙酯是一種用途廣泛的精細化工產品。某課外小組設計實驗室制取并提純乙酸乙酯的方案如下：已知：①氯化鈣可與乙醇形成CaCl2·6C2H5OH②有關有機物的沸點：試劑乙醚乙醇乙酸乙酸乙酯沸點/℃34.678.5117.977.1Ⅰ.制備過程裝置如圖所示，A中放有濃硫酸，B中放有9.5mL無水乙醇和6mL冰醋酸，D中放有飽和碳酸鈉溶液。(1)寫出乙酸與乙醇發(fā)生酯化反應的化學方程式________________________________________________________。(2)實驗過程中滴加大約3mL濃硫酸，B的容積最合適的是______(填入選項)A．25mL B．50mLC．250mL D．500mL(3)球形干燥管的主要作用是__________。(4)預先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是____________________。B防倒吸便于觀察液體分層Ⅱ.提純方法：①將D中混合液轉入分液漏斗進行分液。②有機層用5mL飽和食鹽水洗滌，再用5mL飽和氯化鈣溶液洗滌，最后用水洗滌。有機層倒入一干燥的燒瓶中，用無水硫酸鎂干燥，得粗產物。③將粗產物蒸餾，收集77.1℃的餾分，得到純凈干燥的乙酸乙酯。(5)第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是____________、________。(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產品中的__________、________、__________。分液漏斗燒杯碳酸鈉乙醇氯化鈣[提示]

(1)乙酸與乙醇在濃硫酸加熱的條件下發(fā)生酯化反應，生成乙酸乙酯和水；(2)實驗過程中圓底燒瓶需要加熱，最大盛液量不超過其容積的2/3，燒瓶內液體的總體積為18.5mL，最合適的是50mL，選B；(3)球形干燥管的主要作用是防止倒吸；(4)預先向飽和Na2CO3溶液中滴加幾滴酚酞試液，目的是便于觀察液體分層(答案合理即可)；(5)第①步分液時，選用的兩種玻璃儀器的名稱分別是分液漏斗、燒杯；(6)第②步中用飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液、最后用水洗滌，分別主要洗去粗產品中的碳酸鈉、乙醇、氯化鈣?？键c突破·訓練提升典例1微考點1常見有機物的制備

(1)(2023·河南焦作模擬)實驗室利用苯與濃硝酸、濃硫酸制取并提純硝基苯的實驗過程中，下列裝置未涉及的是(

)A．①② B．①③

C．③④ D．④⑤D[解析]

制備硝基苯的實驗，一般步驟為a.配制一定比例的濃硫酸和濃硝酸的混合酸，加入反應器中；b.向冷卻后的混合酸中逐滴加入一定質量的苯，充分振蕩，混合均勻；c.用水浴加熱在50～60℃下發(fā)生反應，直至反應結束；d.除去混合酸后，粗產品依次用蒸餾水和5%NaOH溶液洗滌，最后再用蒸餾水洗滌，其間進行多次分液操作；e.將用無水CaCl2干燥后的粗產品進行蒸餾，得到純硝基苯。故實驗中發(fā)生反應需要用到水浴加熱裝置②、除雜過程需要用到分液操作裝置③，最后分離出純硝基苯還要用到蒸餾裝置①，只有④⑤裝置未涉及，故答案為D。(2)(2023·福建龍巖模擬)某興趣小組設計圖甲裝置用于制備一定量的乙酸乙酯，有關說法正確的是(

)AA．增加甲中燒瓶上方的導管長度，可減少原料的損失B．反應前，甲中燒瓶內先加入少量濃硫酸，后加入適量冰醋酸和乙醇C．甲中接收裝置可以替換成乙或丙D．飽和碳酸鈉的作用是吸收乙酸乙酯[解析]

增加甲中燒瓶上方的導管長度，長直導管可以起冷凝回流作用，故可減少原料的損失，A正確；濃硫酸密度大，溶于乙醇放出大量的熱，不宜先加，反應前甲中燒瓶內試劑添加順序為乙醇、少量濃硫酸，混合均勻并冷卻到室溫后，再加適量冰醋酸，B錯誤；乙圖中多孔球泡能防倒吸，同時可增大與碳酸鈉溶液的接觸面積，除雜效果更好，丙圖中通入CCl4和碳酸鈉的混合溶液中，能防倒吸，但CCl4能溶解乙酸乙酯，使產率降低，C錯誤；飽和碳酸鈉的作用是中和乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯在水中的溶解度，D錯誤?！矊c集訓1〕

(1)(2023·江蘇第二次調研檢測)乙酸乙酯的制備實驗如下：步驟1：在試管a中加入無水乙醇、濃硫酸、冰醋酸，并加入沸石。在試管b中加入滴有酚酞的飽和碳酸鈉溶液步驟2：點燃酒精燈，加熱反應物至微微沸騰后，改用小火加熱，觀察到試管b中溶液上方出現(xiàn)無色液體步驟3：振蕩試管b，溶液紅色變淺步驟4：用分液漏斗分離試管b中的液體混合物下列關于該實驗說法不正確的是(

)A．試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸B．導管不伸入試管b中液面以下，其目的是防止倒吸C．步驟3中溶液紅色變淺，是因為碳酸鈉與乙醇發(fā)生反應D．步驟4中應先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯C試管a中放入沸石的目的是防止加熱時液體暴沸，致使混合液沖進b中，引起危險，A正確；乙醇、乙酸易溶于水，導管不伸入試管b中液面以下，其目的是防止倒吸，B正確；步驟3中溶液紅色變淺，是因為碳酸鈉與乙酸發(fā)生反應，C錯誤；乙酸乙酯的密度小于水，步驟4中應先放出水相后再從分液漏斗上口倒出乙酸乙酯，D正確。(2)(2023·河北邯鄲模擬)溴化芐是重要的有機合成工業(yè)原料，可由苯甲醇為原料合成，實驗原理及裝置如圖所示。反應結束后，反應液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾。下列有關說法不正確的是(

)DA．實驗時，應該先從冷凝管接口b處通水，后加熱至反應溫度B．該實驗適宜用水浴加熱C．濃硫酸作催化劑和吸水劑D．在水洗操作中因為振搖而使得分液漏斗中出現(xiàn)大量氣體，可以通過打開上口瓶塞的方式來放氣[解析]

為防止原料加熱蒸發(fā)損失，同時達到冷凝回流的效果，應先從冷凝管接口b處通水，再加熱至反應溫度，故A正確；該實驗要求溫度較準確，適宜用熱水浴加熱．以便控制溫度，故B正確；從反應的化學方程式看，濃硫酸作催化劑，產物中有水，通過濃硫酸吸水，促進反應更完全，故C正確；在水洗操作中，放氣操作需要將分液漏斗倒置，再打開下口活塞進行放氣，故D錯誤。典例

2微考點2陌生有機物的制備(1)(2022·山東青島模擬)苯甲酸乙酯(無色液體，難溶于水，沸點213℃)天然存在于桃、菠蘿、紅茶中，稍有水果氣味，常用于配制香精和人造精油，也可用作食品添加劑。實驗室利用如圖所示裝置，在環(huán)己烷中通過以下反應制備。已知：環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃。下列說法錯誤的是(

)A．實驗時最好采用水浴加熱，且冷卻水應從b口流出B．分水器可及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶C．環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行D．實驗時應依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、濃硫酸、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷D[解析]

由題干信息，該反應需控制溫度不超過80.8℃，因此最好采用水浴加熱的方式，冷凝管的冷凝水應該下進上出，即從a口流入，b口流出，A選項正確；合成反應中，分水器中會出現(xiàn)分層現(xiàn)象，上層是油狀物，下層是水，當油層液面高于支管口時，油層會沿著支管口流回燒瓶，以達到反應物冷凝回流，提高產率的目的，當下層液面高度超過距分水器支管約2cm時，及時放出水層，避免水層升高流入燒瓶，B選項正確；根據(jù)已知信息“環(huán)己烷沸點為80.8℃，可與乙醇和水形成共沸物，其混合物沸點為62.1℃”，所以環(huán)己烷的作用是在較低溫度下帶出生成的水，促進酯化反應向右進行，C選項正確；實驗時應依次向圓底燒瓶中加入碎瓷片、苯甲酸、無水乙醇、環(huán)己烷，攪拌后再加入濃硫酸，D選項錯誤。(2)(2023·江西景德鎮(zhèn)月考)常溫下對甲基苯甲醚為無色液體，實驗室制備對甲基苯甲醚的反應原理為物質甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚沸點/℃64.7202174密度/(g/cm3)0.791.020.969水溶性易溶難溶不溶產物制備：先在甲裝置的圓底燒瓶中加入幾粒碎瓷片，再依次加入10.8g對甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL濃硫酸，控制反應溫度為60℃進行反應。產物提純：①將反應混合液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應后轉移至分液漏斗中，靜置分液；②將有機層轉移至乙裝置的蒸餾燒瓶中，加熱，控制溫度為100℃進行蒸餾，待蒸餾結束后，向蒸餾燒瓶內剩余液體中加入足量無水氯化鈣，然后趁熱過濾，并將所得液體再次進行蒸餾，收集174℃時的餾分，蒸餾結束后，稱量第二次蒸餾所得餾分為7.32g?；卮鹣铝袉栴}：①儀器A的名稱為______________。②向甲裝置的圓底燒瓶中加入碎瓷片的目的是__________；制備實驗中采用的加熱方式是____________，其優(yōu)點是________________________________________。③產物提純時，向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液的主要目的是__________________________；產物提純時，先控制溫度為100℃進行蒸餾的目的是____________________________________。球形冷凝管防暴沸水浴加熱使反應液受熱均勻，除去反應混合液中的硫酸蒸出反應混合物中的甲醇和大部分水易控制加熱溫度④加入足量無水氯化鈣的目的是_________________________________________。⑤對甲基苯甲醚的產率為________%。除去混合液中少量的水(或干燥有機相)60[解析]

①甲裝置為制備裝置，原料甲醇沸點較低，易揮發(fā)，需冷凝回流，冷凝回流用球形冷凝管。②向甲裝置中加入碎瓷片或沸石的目的是防暴沸；制備時的反應溫度為60℃，應采用水浴加熱的方式，其優(yōu)點是使反應液受熱均勻，易于控制加熱溫度。③根據(jù)反應原理知，該制備反應為可逆反應，反應后的混合液中除了產物對甲基苯甲醚，還含有雜質甲醇、對甲基苯酚、硫酸、水，向反應混合液中加入足量飽和碳酸鈉溶液，與反應混合液中的硫酸充分反應，然后通過分液除去無機雜質、甲醇，剩余的有機層中含有水、甲醇、對甲基苯酚、對甲基苯甲醚，將有機層轉移至乙裝置中進行蒸餾，根據(jù)題表沸點數(shù)據(jù)，先控制溫度為100℃，可蒸出有機層中的甲醇和大部分水，得到對甲基苯酚和對甲基苯甲醚及少量水的混合液。④無水氯化鈣屬于干燥荊，能吸收水，所以加入足量無水氯化鈣，可除去混合液中少量的水?！矊c集訓2〕

(1)(2023·山東德州期末)實驗室用苯甲酸和乙醇在濃硫酸催化下制備苯甲酸乙酯。已知：①苯甲酸乙酯為無色液體，沸點為212℃，微溶于水，易溶于乙醚。②乙醚的密度為0.714g·cm－3，沸點為34.6℃，下列說法正確的是(

)A．開始試劑的加入順序：濃硫酸、無水乙醇、苯甲酸B．蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴禁火源C．蒸餾時需要用蒸餾燒瓶、球形冷凝管、溫度計D．用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機相位于分液漏斗的下層B[解析]

濃硫酸密度大，應該最后加入，A錯誤；乙醚沸點低，受熱易揮發(fā)，且遇明火易爆炸，所以蒸餾除去乙醚時，需水浴加熱，實驗臺附近嚴禁火源，B正確；蒸餾時需用直形冷凝管，不用球形冷凝管，C錯誤；乙醚的密度小于水，用乙醚萃取苯甲酸乙酯時，有機相位于分液漏斗的上層，D錯誤。(2)(2023·湖南湘鄉(xiāng)東山中學一模)硝基苯是重要的化工原料，用途廣泛。Ⅰ.制備硝基苯的化學方程式如下：Ⅱ.可能用到的有關數(shù)據(jù)列表如下：Ⅲ.制備硝基苯的反應裝置圖如下：Ⅳ.制備、提純硝基苯的流程如下：請回答下列問題：①配制混酸時，應在燒杯中先加入__________；反應裝置中的長玻璃導管最好用________________________(填儀器名稱)代替；恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是________________________________。②步驟①反應溫度控制在50～60℃的主要原因是__________________；步驟②中分離混合物獲得粗產品1的實驗操作名稱是________。濃硝酸球形(或蛇形)冷凝管平衡氣壓，使混合酸能順利流下防止副反應發(fā)生分液③最后一次水洗后分液得到粗產品2時，粗產品2應______(填“a”或“b”)。a．從分液漏斗上口倒出b．從分液漏斗下口放出④粗產品1呈淺黃色，粗產品2為無色。粗產品1呈淺黃色的原因是____________________________________。⑤步驟④用到的固體D的名稱為_________________________。⑥步驟⑤蒸餾操作中，錐形瓶中收集到的物質為______。b其中溶有濃硝酸分解生成的二氧化氮無水氯化鈣(或無水硫酸鎂)苯[解析]

①濃硫酸密度大于濃硝酸，濃硫酸與濃硝酸混合時放出大量的熱，則該實驗中配制混酸時應將濃硫酸注入濃硝酸中，及時攪拌和冷卻，以防止液體暴沸；苯、濃硝酸沸點低，易揮發(fā)，球形(或蛇形)冷凝管能更好地冷凝回流揮發(fā)的苯、濃硝酸，從而可減少反應物的損失，提高轉化率；和普通分液漏斗相比，恒壓滴液漏斗代替分液漏斗可以平衡內外壓強，使混合酸順利滴下。②濃硫酸和濃硝酸是強腐蝕性酸，且具有強氧化性，溫度不能過高，應控制在50～60℃，溫度過高有副反應發(fā)生；混合物為苯、硝基苯、濃硝酸、濃硫酸，硝基苯是油狀液體，難溶于水，密度比水大，苯微溶于水，與硝基苯互溶，在下層，步驟②為分離互不相溶的液態(tài)混合物，應采取分液操作。③最后一次水洗后分液得到粗產品2為硝基苯和苯的混合物，采用分液方法分離，因為硝基苯的密度比水大，所以粗產品2應從分液漏斗下口放出，故選b。④粗產品1中除了硝基苯，還溶入了少量濃硝酸，濃硝酸受熱易分解，溶有濃硝酸分解產生的二氧化氮導致其呈淺黃色。⑤步驟③依次用蒸餾水、Na2CO3溶液、蒸餾水洗滌，除去粗產品中殘留的酸，有機層為苯和硝基苯的混合物，還殘留有水，步驟④用無水CaCl2或無水硫酸鎂干燥有機混合物，過濾，得到苯和硝基苯的混合物。⑥步驟⑤為蒸餾操作，分離苯和硝基苯，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知，苯的沸點為80℃，硝基苯的沸點為210.9℃，則錐形瓶中收集到的物質為苯。有機制備實驗題的解題思路1分析制備流程歸納拓展12熟悉重要儀器23找準答題思路。根據(jù)題給信息，初步判定物質的性質有機化合物制備中一般會給出相應的信息，通常會以表格的形式給出，表格中的數(shù)據(jù)主要是有機化合物的密度、沸點和在水中的溶解性，在分析這些數(shù)據(jù)時要多進行橫向和縱向的比較，密度主要是與水比較，沸點主要是表中各物質的比較，溶解性主要是判斷可溶還是不溶。主要根據(jù)這些數(shù)據(jù)選擇分離、提純的方法注意儀器名稱和作用所給的裝置圖中有一些不常見的儀器，要明確這些儀器的作用，特別是無機制備實驗中不常見的三頸燒瓶、球形冷凝管等關注有機反應條件大多數(shù)有機反應的副反應較多，且為可逆反應，因此設計有機化合物制備實驗方案時，要注意控制反應條件，盡可能選擇步驟少、副產物少的反應；由于副產物多，所以需要進行除雜、凈化。另外，若為兩種有機化合物參加的可逆反應，應考慮多加一些相對價廉的有機化合物，以提高另一種有機化合物的轉化率和生成物的產率考點三實驗方案的設計與評價必備知識·梳理夯實1．實驗方案設計的基本原則2．實驗方案設計的一般思路少安高全3．實驗方案的評價(1)實驗評價的幾種類型(2)實驗方案評價的原則4．物質成分實驗探究設計(1)含量測定對實驗數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精確度特點，如用托盤天平測得的質量的精確度為0.1g，若數(shù)值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去三看反應是否完全，是否是過量反應物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應時所得的數(shù)據(jù)，才能進行有效處理和應用四看所得數(shù)據(jù)的測量環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強一致的情況下才能進行比較、運算五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)要舍去(2)物質組成的定量測定中數(shù)據(jù)測定的常用方法①沉淀法：先將某種成分轉化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質量，再進行相關計算。②測氣體體積法：對于產生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。A．常見測量氣體體積的實驗裝置B．量氣時應注意的問題a．量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，既要保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應使左側和右側的液面高度保持相平。③測氣體質量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質量，求得所吸收氣體的質量，然后進行相關計算。④重量分析法A．在重量分析中，一般首先采用適當?shù)姆椒?，使被測組分以單質或化合物的形式從試樣中與其他組分分離。B．重量分析法不需要選擇合適的指示劑，實驗的關鍵是準確判斷反應是否進行完全，以及反應前后固體(或液體)質量的變化。C．重量分析的過程包括了分離和稱量兩個過程。根據(jù)分離的方法不同，重量分析法又可分為沉淀法、揮發(fā)法、萃取法等。D．計算方法：采用重量分析法進行定量計算時，可根據(jù)實驗中發(fā)生反應的化學方程式或原子守恒確定相關物質之間的定量關系，再結合實驗數(shù)據(jù)列出關系式，并進行相關計算。1．判斷正誤，正確的打“√”，錯誤的打“×”。(1)FeCl3溶液可使淀粉-KI試紙變藍，說明FeCl3有氧化性。(

)(2)將SO2通入溴水中，溴水褪色，說明SO2具有漂白性。(

)(3)將金屬鈉在燃燒匙中點燃，迅速伸入集滿CO2的集氣瓶，集氣瓶中產生大量白煙，瓶內有黑色顆粒產生，說明CO2具有氧化性。(

)(4)向AgNO3溶液中加入幾滴NaCl溶液產生白色渾濁，再加入幾滴KI溶液出現(xiàn)黃色渾濁，說明Ksp(AgCl)>Ksp(AgI)。(

)√×√×(5)分別取某淀粉水解液，加入NaOH溶液調至堿性，再加入碘水未變藍，加入新制氫氧化銅懸濁液有紅色沉淀，說明淀粉已完全水解。(

)(6)向NaBr溶液中加入氯水，再加入苯振蕩，靜置，上層呈橙紅色，說明非金屬性Cl>Br。(

)(7)將KI和FeCl3溶液在試管中混合后，加入CCl4，振蕩，靜置，下層溶液顯紫紅色，證明氧化性：Fe3＋>I2。(

)(8)分別加熱Na2CO3和NaHCO3固體，試管內壁都有水珠，說明兩種物質均受熱分解。(

)×√√×(9)加熱盛有NH4Cl固體的試管，試管底部固體消失，試管口有晶體凝結，則NH4Cl固體可以升華。(

)(10)用圖示裝置可以觀察鐵的吸氧腐蝕。(

)

(11)向AgNO3溶液中滴加過量氨水，溶液澄清，證明Ag＋與NH3·H2O能大量共存。(

)(12)向苯酚濁液中滴加Na2CO3溶液，濁液變清，苯酚的酸性強于H2CO3的酸性。(

)×√××(13)用苯和濃溴水在鐵粉存在的條件下混合制溴苯。(

)(14)用加熱失水稱重的方法測量膽礬晶體CuSO4·xH2O中結晶水的個數(shù)，需要用到坩堝，若已知坩堝質量，實驗過程中需至少稱重兩次。(

)(15)實驗產生的SO2可用排水法測量體積。(

)(16)氣體體積測量時，若用堿式滴定管代替量氣管，測量前后讀數(shù)分別為V1和V2(其他操作均正確)，則氣體體積為(V2－V1)mL。(

)××××(18)證明H2A是二元酸，可用中和滴定的方法，消耗的NaOH溶液體積是H2A溶液的二倍。(

)√×2．(1)某化學興趣小組為探究SO2的性質，按如圖所示裝置進行實驗。下列說法錯誤的是(

)A．裝置②的作用是作為安全瓶B．裝置③中試劑更換為Ba(NO3)2溶液后，無明顯現(xiàn)象C．裝置④用于驗證SO2具有氧化性D．裝置⑤用于驗證SO2具有漂白性B(2)下列由原料及有關試劑分別制取相應的最終產物的設計中，理論上正確、操作上可行、經濟上合理的方案是哪個？[提示]