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文檔簡(jiǎn)介
第第頁(yè)非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法分析摘要:目的分析非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法。方法針對(duì)平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學(xué)物質(zhì),應(yīng)用HPLC法進(jìn)行分離檢驗(yàn)。結(jié)果4種化學(xué)物質(zhì)的對(duì)照品儲(chǔ)備液分別注入LC2010C中試驗(yàn)2次,可得出線性關(guān)系;檢出限計(jì)算結(jié)果為醋酸地塞米松5.42ng,鹽酸麻黃堿0.45ng,磷酸可待因1.20ng,醋酸潑尼松2.13ng;應(yīng)用HPLC法檢測(cè),得出供試品溶液的色譜與對(duì)照品溶液色譜無(wú)相同色譜峰。結(jié)論應(yīng)用HPLC法對(duì)平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)中成藥中添加的非法化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn),操作性較強(qiáng),簡(jiǎn)便、實(shí)用,可為中成藥的檢驗(yàn)提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:非法添加;化學(xué)物質(zhì);中成藥;檢驗(yàn)方法
中成藥中非法添加化學(xué)物質(zhì)的現(xiàn)象普遍存在,對(duì)人們的身體健康產(chǎn)生了嚴(yán)重的影響[1,2]。治療哮喘的平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)中成藥大多見(jiàn)效緩慢,為求快速見(jiàn)效,造假者便在平喘鎮(zhèn)咳類(lèi)等中成藥中非法添加了化學(xué)物質(zhì)[3]。基于此,本研究為了進(jìn)一步分析非法添加化學(xué)物質(zhì)在中成藥的檢驗(yàn)方法,現(xiàn)針對(duì)平喘鎮(zhèn)咳中成藥中非法添加的醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松4種化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢驗(yàn),報(bào)告結(jié)果如下。
1試劑與方法
1.1試劑儀器選用高效液相色譜儀(生產(chǎn)企業(yè):日本島津公司,型號(hào):LC-2010AH)、電子天平(生產(chǎn)企業(yè):瑞士梅特勒-托利多公司,型號(hào):AE240)、酸度計(jì)(生產(chǎn)企業(yè):上海虹益儀器廠,型號(hào):pHS-25)、超聲波清洗器(生產(chǎn)企業(yè):昆山市超聲儀器有限公司,型號(hào):KQ5200B)。所有化學(xué)物質(zhì)及其對(duì)照品均由我國(guó)藥品生物制品檢驗(yàn)所供應(yīng),醋酸地塞米松批號(hào)為122~9403,鹽酸麻黃堿批號(hào)為1241~200001,磷酸可待因批號(hào)為671~940,醋酸潑尼松批號(hào)為10012~0105。以咳寧膠囊(生產(chǎn)企業(yè):河南羚銳制藥股份有限公司,批準(zhǔn)文號(hào):國(guó)藥準(zhǔn)字Z19991002)為實(shí)驗(yàn)對(duì)照品,甲醇、乙腈為色譜純,水為純化水,其他試劑均為分析純。
1.2方法
1.2.1色譜條件與系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)①醋酸地塞米松:色譜柱為EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱溫為室溫;流動(dòng)相為甲醇與水,配比為70:30,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò);流速為1.0ml/min;檢驗(yàn)波長(zhǎng)為240nm。②鹽酸麻黃堿:色譜柱為EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱溫為室溫;流動(dòng)相為0.025mol/L枸櫞酸溶液與乙腈,配比為82:18,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),其中枸櫞酸溶液用三乙胺調(diào)成pH值為5.0;流速為1.0ml/min;檢驗(yàn)波長(zhǎng)為257nm。③磷酸可待因:色譜柱為EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱溫為室溫;流動(dòng)相為0.005mol/L磷酸二氫鉀溶液與乙腈,配比為3.6:1,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),其中磷酸二氫鉀溶液用磷酸調(diào)成pH值為3.0;流速為1.0ml/min;檢驗(yàn)波長(zhǎng)為220nm。④醋酸潑尼松:色譜柱為EclipseXDB-C18(250mm×4.6mm,5μm);柱溫為室溫;流動(dòng)相為甲醇與水,配比為58:42,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò);流速為1.0ml/min;檢驗(yàn)波長(zhǎng)為240nm。
1.2.2對(duì)照品溶液制備①醋酸地塞米松:取8??葘幠z囊及其內(nèi)容物,混勻,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀釋至100ml,搖勻,作為供試品溶液。精密刻量5ml供試品溶液,倒入量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至25ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為醋酸地塞米松的對(duì)照品溶液。②鹽酸麻黃堿:取4??葘幠z囊,混勻,倒入量瓶中,加水溶解、稀釋至50ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò)。③磷酸可待因:取4??葘幠z囊及其內(nèi)容物,混勻,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀釋至50ml,搖勻,作為供試品溶液。精密刻量2ml供試品溶液,倒入量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至10ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為磷酸可待因的對(duì)照品溶液。④醋酸潑尼松:取10??葘幠z囊及其內(nèi)容物,混勻,倒入量瓶中,加甲醇溶解、稀釋至100ml,搖勻,作為供試品溶液。精密刻量10ml供試品溶液,倒入量瓶中,加流動(dòng)相稀釋至25ml,搖勻,用0.45μm微孔濾膜濾過(guò),取續(xù)濾液作為醋酸潑尼松的對(duì)照品溶液。
2檢驗(yàn)結(jié)果
2.1線性關(guān)系于醋酸地塞米松對(duì)照品溶液、鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液、磷酸可待因?qū)φ掌啡芤?、醋酸潑尼松?duì)照品溶液中分別注入LC2010C中,均進(jìn)行2次試驗(yàn)。各組分的質(zhì)量濃度(mg/l)為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),進(jìn)行回歸,獲取各組分線性回歸方程。結(jié)果:醋酸地塞米松的線性回歸方程為Y=0.354ρ+3.548,R=0.9999,線性范圍為0.258-586.65;鹽酸麻黃堿的線性回歸方程為Y=6.258ρ+2.058,R=0.9999,線性范圍為0.127-256.24;磷酸可待因的線性回歸方程為Y=8.608ρ+4.570,R=0.9999,線性范圍為2.587-1058;醋酸潑尼松的線性回歸方程為Y=2.578ρ+3.285,R=0.9999,線性范圍為3.105-1521。
2.2檢出限計(jì)算將醋酸地塞米松對(duì)照品溶液、鹽酸麻黃堿對(duì)照品溶液、磷酸可待因?qū)φ掌啡芤?、醋酸潑尼松?duì)照品溶液進(jìn)行若干倍溶解、稀釋?zhuān)⑷胗诟咝б合嗌V儀內(nèi),按照色譜圖計(jì)算檢出限。結(jié)果:醋酸地塞米松5.42ng,鹽酸麻黃堿0.45ng,磷酸可待因1.20ng,醋酸潑尼松2.13ng。
2.3HPLC法檢測(cè)應(yīng)用HPLC法檢測(cè)醋酸地塞米松、鹽酸麻黃堿、磷酸可待因、醋酸潑尼松,取各自的供試品溶液與對(duì)照組溶液分別注入LC2010C中進(jìn)行HPLC檢測(cè)。結(jié)果:供試品溶液的色譜與對(duì)照品溶液色譜無(wú)相同色譜峰。
3討論
在中成藥中非法添加化學(xué)物質(zhì),是近幾年出現(xiàn)的一種造價(jià)方法,該方法的隱蔽性較高,對(duì)用藥者的身體造成了巨大的傷害,是藥品質(zhì)量管理中最為薄弱的部分[4]。因此,探討相應(yīng)的檢驗(yàn)方法非常重要也極有必要。臨床檢驗(yàn)結(jié)果表明,可添加在中成藥中的化學(xué)物質(zhì)一般都屬于復(fù)雜種類(lèi),采用紫外分光光度法、理化鑒別等常規(guī)藥品檢驗(yàn)方法進(jìn)行檢驗(yàn)均會(huì)受到感染,檢驗(yàn)結(jié)果均較不理想[5,6]。采用HPLC法檢驗(yàn),操作性較強(qiáng),簡(jiǎn)便、實(shí)用,可為中成藥的檢驗(yàn)提供有效的參考依據(jù),有利于對(duì)中成藥的質(zhì)量進(jìn)行檢測(cè)。
參考文獻(xiàn):
[1]柳對(duì)平.中成藥和中藥材添加化學(xué)物質(zhì)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法分析[J].醫(yī)藥衛(wèi)生(文摘版),2015(10):104-104.
[2]黃寶斌,許明哲,楊青云,等.中成藥和中藥材添加化學(xué)物質(zhì)補(bǔ)充檢驗(yàn)方法分析[J].藥物分析雜志,2014(9):1701-1708.
[3]張濤.平喘鎮(zhèn)咳中成藥中幾種非法添加的化學(xué)藥品檢驗(yàn)分析[J].新疆中醫(yī)藥,2015(5):61-62.
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