《化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)》實(shí)驗(yàn)考核

紅河學(xué)院成人高等學(xué)歷教育2014學(xué)年第二學(xué)期2013級化學(xué)專業(yè)（本科\?？芢高起本）《化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)》課程考核考試單位：理學(xué)院考核日期：2014年月日考核成績：題目：《化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)》課本中乙酰乙酸乙酯的合成及結(jié)構(gòu)表征；微波法合成乙酰水楊酸及結(jié)構(gòu)表征；陰離子表面活性劑的合成及應(yīng)用；乙酰二茂鐵的合成及結(jié)構(gòu)表征；銅（II）和鈷（II）的連續(xù)萃取與測定；菠菜中色素的提取和分離及含量測定；超聲波輔助法提取蘋果渣中的總黃酮；毛細(xì)管電泳法分離測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精。以上實(shí)驗(yàn)中任選一個實(shí)驗(yàn)撰寫一份實(shí)驗(yàn)報告。實(shí)驗(yàn)報告格式見下表，可自行增加。紅河學(xué)院化學(xué)系實(shí)驗(yàn)報告課程名稱：化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)班級：2013級化學(xué)專業(yè)學(xué)號：姓名：—學(xué)年學(xué)期實(shí)驗(yàn)名稱:陰離子表面活性劑的合成及應(yīng)用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆帐榛交撬徕c的合成原理和合成方法；了解烷基芳基磺酸鹽類陰離子表面活性劑的性質(zhì)和用途；了解洗潔精各組分的性質(zhì)及配方原理，掌握洗潔精的配制方法。二、實(shí)驗(yàn)原理十二烷基苯磺酸鈉(sodium

dodecyl

benzo

sulfonate)又稱石油磺酸鈉，簡LAS、ABS-Na，是重要的陰離子表面活性劑。本品為白色固體、易溶于水，在堿性、中性及弱酸性溶液中較穩(wěn)定，在硬水中有良好的潤濕、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇濃酸分解，熱穩(wěn)定性較好。本品主要用做液體和漿狀洗滌劑，用于制洗衣粉，在紡織、印染行業(yè)用作脫脂劑、柔軟劑、勻染劑等。1.合成原理

主要的磺化劑為濃硫酸、發(fā)煙硫酸和三氧化硫等。以發(fā)煙硫酸做磺化劑，由烷基苯與磺化劑作用，然后用氫氧化鈉中和制成，反應(yīng)方程式為①C12H25-C6H5

+

H2SO4(或SO3)→C12H25-C6H4-SO3H

+

H2O

②C12H25-C6H6-SO3H

+

NaOH

→

C12H25-C6H4-SO3Na

+

H2O2．洗潔精的配制洗潔精(cleaning

mixture)又叫餐具洗滌劑或果蔬菜洗滌劑，是無色或淡黃色透明液體。主要用于洗滌碗碟和水果蔬菜。設(shè)計(jì)洗潔精的配方結(jié)構(gòu)時，應(yīng)根據(jù)洗滌方式、污垢特點(diǎn)、被洗物特點(diǎn)，以及其他功能要求，具體可歸納為以下幾條：

(1)基本原則：①對人體安全無害；②能較好地洗凈并除去動植物油垢，即使對粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗劑和清洗方式不損傷餐具、灶具及其他器具；④用于洗滌蔬菜和水果時，應(yīng)無殘留物，也不影響外觀和原有風(fēng)味；⑤手洗產(chǎn)品發(fā)泡性良好；⑥消毒洗滌劑應(yīng)能有效地殺滅有害菌，而不危害人的安全；⑦產(chǎn)品長期貯存穩(wěn)定性好，不發(fā)霉變質(zhì)。(2)配方結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：①洗潔精應(yīng)制成透明狀液體，要設(shè)法調(diào)配成適當(dāng)?shù)臐舛群驼扯龋虎谠O(shè)計(jì)配方時，一定要充分考慮表面活性劑的配伍效應(yīng)，以及各種助劑的協(xié)同作用。如陰離子表面活性劑烷基聚氧乙烯醚硫酸酯鹽與非離子表面活性劑烷基聚氧乙烯醚復(fù)配后，產(chǎn)品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇單丁醚，則有助于去除油污。加入月桂酸乙二醇酰胺可以增泡和穩(wěn)泡，可減輕對皮膚的刺激，并可增加介質(zhì)的粘度。羊毛酯類衍生物可滋潤皮膚。調(diào)整產(chǎn)品粘度主要使用無機(jī)電解質(zhì)；③洗潔精一般都是高堿性，主要為提高去污力和節(jié)省活性物，并降低成本。但pH值不能大于10.5；④高檔的餐具洗滌劑要加入釉面保護(hù)劑，如乙酸鋁、甲酸鋁、磷酸鋁酸鹽、硼酸酐及其混合物；⑤加入少量香精和防腐劑。(3)主要原料：洗潔精都是以表面活性劑為主要活性物配制而成的。手工洗滌用的洗潔精主要使用烷基苯磺酸鹽和烷基聚氧乙烯醚硫酸鹽，其活性物含量大約為10%～15%。三、儀器、藥品及用具儀器：燒杯(100mL、500mL)三口燒瓶(250mL)滴液漏斗(60mL)分液漏斗(250mL)量筒(100mL)溫度計(jì)錐形瓶(150mL)相對密度計(jì)磁力攪拌器堿式滴定管球形冷凝管四、材料試劑：NaOH溶液(15%)NaOH溶液（0.1mol·L-1)發(fā)煙硫酸（A.R.）十二烷基苯酚酞指示劑（A.R.）聚氧乙烯醚硫酸鈉椰子油酸二乙醇（A.R.）壬基酚聚氧乙烯醚（A.R.）乙醇（A.R.）甲醛（A.R.）乙二胺四乙酸（A.R.）三乙醇胺（A.R.）香精苯甲酸鈉（A.R.）氯化鈉（A.R.）硫酸（A.R.）脂肪醇（A.R.）pH試紙。五、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1．合成十二烷基苯磺酸鈉

(1)取料。用相對密度計(jì)分別測定十二烷基苯與發(fā)煙硫酸的相對密度，用量筒量取50g(換算為體積)十二烷基苯轉(zhuǎn)移至干燥的預(yù)先稱重的三口燒瓶中，用量筒量取58g(換算為體積)

(2)磺化。裝配實(shí)驗(yàn)裝置，在攪拌下將發(fā)煙硫酸逐滴加入十二烷基苯中，加料時間1h?？刂品磻?yīng)溫度在25～30℃，加料結(jié)束后停止攪拌，靜止30

min

(3)分酸。在原實(shí)驗(yàn)裝置中，按混酸∶水=85：15(質(zhì)量比)計(jì)算出需加水量，通過滴液漏斗在攪拌下將水逐滴加到混酸中，溫度控制在45～50℃，加料時間為0.5～1h。反應(yīng)結(jié)束后將混酸轉(zhuǎn)移到事先稱重的分液漏斗中，靜止30min，分去廢酸(待用)，

(4)中和值測定。用量筒取10mL水加于150mL錐形瓶中，并稱取0.5g磺酸于錐形瓶中，搖勻，使磺酸分散，加40mL水于錐形瓶中，輕輕搖動使磺酸溶解，滴加2滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液滴定至出現(xiàn)粉紅色。

(5)中和。按中和值計(jì)算出中和磺酸所需NaOH質(zhì)量，稱取NaOH，并用500mL燒杯配成15%NaOH溶液，置于水浴中，在攪拌下，控制溫度35～40℃，用滴液漏斗將磺酸緩慢加入，時間0.5～1h。當(dāng)酸快加完時測定體系的pH

值，控制反應(yīng)終點(diǎn)的pH值為7～8(可用廢酸和15%～20%NaOH溶液調(diào)節(jié)pH)。反應(yīng)結(jié)束后稱量所得烷基苯磺酸鈉的質(zhì)量。

2．洗潔精配制操作步驟如下：

①將水浴鍋中加入水并加熱，燒杯中加入去離子水加熱至60℃左右。②

加入AES

并不斷攪拌至全部溶解，此時水溫要控制在60℃～65℃。③

保持溫度60℃～65℃，在連續(xù)攪拌下加入其他表面活性劑，攪拌至全部溶解。④

降溫至40℃以下加入香精、防腐劑、增溶劑等，攪拌均勻。⑤

測溶液的pH，用硫酸調(diào)節(jié)pH

至9～10.5。⑥

加入食鹽調(diào)節(jié)到所需粘度。調(diào)節(jié)之前應(yīng)把產(chǎn)品冷卻到室溫或測粘度時的標(biāo)準(zhǔn)溫度。調(diào)節(jié)后即為成品。

六、問題與討論1.磺化反應(yīng)的反應(yīng)溫度如何確定?

分酸時為什么要求混酸:水=85:15?

中和時溫度為什么控制在35℃～40℃答：溫度對磺化反應(yīng)有雙重影響。溫度低影響反應(yīng)速率，可避免副反應(yīng)的發(fā)生；

提高溫度能降低反應(yīng)物的黏度，提高反應(yīng)速度，但太高會引起副反應(yīng)的發(fā)生及多磺化物生成。

分酸原理：利用硫酸比烷基苯磺酸更易溶于水的性質(zhì)，通過向磺化產(chǎn)物中加入少量水來降低硫酸和烷基苯磺酸的互溶性并借助它們之間的密度差來進(jìn)行分離。

分酸效果的好壞，與磺化產(chǎn)物中硫酸的濃度有關(guān)；實(shí)踐證明，當(dāng)硫酸含量為76-78%時，烷基苯磺酸和硫酸的互溶度最小。隨著溫度的升高，磺酸相與硫酸相的密度差逐漸增大。溫度太高時，會導(dǎo)致烷基苯磺酸的再磺化，并使烷基磺酸的產(chǎn)品色澤加深。因此，分酸過程較為適宜的溫度為40-60℃

中和溫度對體系的黏度和流動性均有影響。在一定的溫度范圍內(nèi)，溶液黏度隨溫度的升高而下降；但超過某一溫度后，又隨溫度的升高而升高，即存在一個最佳值。

中和時堿的濃度過高，會由于強(qiáng)電解質(zhì)的凝結(jié)作用而使表面活性劑單體由隱凝結(jié)劇變?yōu)轱@凝結(jié)，從而形成米粒狀沉淀，這種現(xiàn)象叫做“結(jié)瘤現(xiàn)象”。避免這種情況發(fā)生的最主要方法是選擇適當(dāng)?shù)膲A濃度。2.烷基、芳基磺酸鹽有哪些主要性質(zhì)?答：烷基，芳基磺酸鹽為白色固體、易溶于水，在堿性、中性及弱酸性溶液中較穩(wěn)定，在硬水中有良好的潤濕、乳化、分散、泡沫和去污能力。易生物降解，易吸水，遇濃酸分解，熱穩(wěn)定性較好，是重要的陰離子表面活性劑3.配制洗潔精有哪些原則?洗潔精的pH應(yīng)控制在什么范圍?為什么?答：配制洗潔精的基本原則：①對人體安全無害；②能較好地洗凈并除去動植物油垢，即使對粘附牢固的油垢也能迅速除去；③清洗劑和清洗方式不損