2013年化學實驗專題三

PAGEPAGE19專題三物質的分離、提純和檢驗一、常見混合物分離提純的方法與裝置1．過濾：分離固體與液體互不相溶的混合物，如除去NaCl溶液中的BaSO4。注意事項：“一貼二低三靠”濾紙緊貼；濾紙低于，液面低于濾紙邊緣；上燒杯口緊靠玻璃棒，玻璃棒末端緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒司o靠過濾器中盛有硫酸鋇和氯化鈉的混合物沉淀洗滌的方法是：檢驗沉淀是否洗凈：(除去硫酸鋇沉淀上附著的NaCl）2．萃取和分液：分液是把兩種互不相溶、密度也不相同的液體分離開的方法。萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與另一種溶劑所組成的溶液中提取出來的方法。注意事項：分液漏斗下端緊靠燒杯內壁，打開分液漏斗上口玻璃塞，打開活塞，讓下層液體從下口流出到，再關閉活塞，上層液體由上口倒入另一燒杯。萃取劑選擇：①與原溶劑互不相溶、互不反應；②溶質在萃取劑中溶解度比原溶劑大得多且不反應。3．蒸餾：根據(jù)沸點不同分離互溶的兩種液體，如石油的分餾。注意事項：蒸餾燒瓶中需加沸石防止暴沸；溫度計的水銀球在蒸餾燒瓶的；冷凝水從冷凝管口進口出。4．蒸發(fā)：加熱使溶質從溶液中結晶分離出來，如從NaCl溶液中分離出NaCl。注意事項：加熱過程不斷攪拌，以免局部過熱，時停止加熱，利用余熱把剩余水蒸干。5．固體灼燒：除去固體物質中含有的易升華、易分解物質或除去結晶水合物的結晶水等。如除去Na2CO3溶液中的NaHCO3。6．滲析：除去膠體中的小分子或離子，如除去Fe(OH)3膠體中的鹽酸。7．鹽析：常見皂化液中分離出肥皂、甘油。8．洗氣：氣體中混有的雜質氣體可通過洗氣瓶除去，如CO2中混有HCl，可通過飽和NaHCO3溶液洗氣。二、常見離子的檢驗方法1．陽離子的檢驗：①NH4＋——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中滴加NaOH濃溶液、并加熱，若產生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體，則證明該溶液中存在NH4＋②Fe3＋——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中滴加KSCN溶液，若溶液變?yōu)檠t色，則證明該溶液中存在Fe3＋③Fe2＋——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，先向其中滴加KSCN溶液，若無現(xiàn)象，再向溶液中滴入氯水（或雙氧水），若溶液變?yōu)檠t色，則證明該溶液中存在Fe2＋④Al3+——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中滴入NaOH溶液至過量，若先產生白色沉淀，后沉淀溶解，則證明待測液中含有Al3+【例題1】、Fe3＋和Fe2＋的混合溶液中，如何鑒別Fe2＋的存在？【例題2】、利用黃銅礦冶煉銅產生的爐渣（含F(xiàn)e2O3、FeO、SiO2、Al2O3）可制備Fe2O3。選用提供的試劑，設計實驗驗證爐渣中含有FeO。提供的試劑：稀鹽酸稀硫酸KSCN溶液KMnO4溶液NaOH溶液碘水所選試劑為。證明爐渣中含有FeO的實驗現(xiàn)象為。2．陰離子的檢驗：①Cl-——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中滴加AgNO3溶液，產生白色沉淀，加入稀HNO3白色沉淀不溶解，則證明待測液中含有Cl-②SO42-——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中先加入足量稀鹽酸，無白色沉淀，再加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，則證明待測液中含有SO42-③CO32-——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，先加入BaCl2溶液，生成白色沉淀，再加入稀鹽酸，白色沉淀溶解并產生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味的氣體，證明待測液中有CO32-④HCO3-——取少量待測溶液于一潔凈的試管中，向其中先加入BaCl2溶液，無白色沉淀生成，再加入稀鹽酸，產生能使澄清石灰水變渾濁的無色無味的氣體，則證明待測液中含有HCO3-【例題3】關于某無色溶液中所含離子的鑒別，下列判斷正確的是（）A．加入鹽酸，生成的氣體能使澄清石灰水變渾濁，則原溶液中一定有大量CO32-B．通入Cl2后，溶液變?yōu)辄S色，加入淀粉溶液后溶液變藍，可確定有I－存在C．加入AgNO3溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失，可確定有Cl－存在D．先加BaCl2溶液，產生白色沉淀,再加足量稀硝酸,沉淀不溶解，溶液中一定含SO42－E.加入Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀，加稀鹽酸沉淀不消失，可確定有SO42－存在F.先加足量稀鹽酸，無沉淀，再加Ba(NO3)2溶液，生成白色沉淀不溶解，一定含SO42－【例題4】亞硫酸鈉在空氣中長時間放置會變質，如何檢驗亞硫酸鈉樣品變質？【例題5】一種澄清透明的溶液中可能含有下列離子：K＋、Fe3＋、Ba2＋、Al3＋、NH4＋、Cl－、NO3－、HCO3－、SO42－現(xiàn)做以下實驗：(1)將溶液滴在藍色石蕊試紙上，試紙呈紅色(2)取少量溶液，加入用稀硝酸酸化的BaCl2溶液，產生白色沉淀(3)將(2)中的沉淀過濾。向濾液中加入硝酸銀溶液，產生白色沉淀(4)另取溶液，逐滴加入NaOH溶液至過量，微熱，只觀察到有紅褐色沉淀生成，且沉淀量不減少。由此可以推斷：溶液中肯定存在的離子有：；溶液中肯定不存在的離子有：；溶液中還不能確定是否存在的離子有：。三、常見物質除雜方法原物所含雜質除雜質試劑主要操作方法N2O2灼熱的銅絲網(wǎng)COCO2NaOH溶液洗氣CO2CO灼熱CuOCO2HCl飽和的NaHCO3洗氣H2SHCl飽和的NaHS洗氣SO2HCl飽和的NaHSO3洗氣Cl2HCl飽和的食鹽水洗氣CO2SO2飽和的NaHCO3或者酸性高錳酸鉀溶液洗氣Al2O3Fe2O3NaOH(過量)，CO2過濾，灼燒Fe2O3Al2O3NaOH溶液過濾NaHCO3溶液Na2CO3CO2加酸轉化法Na2CO3NaHCO3加熱灼燒FeCl3溶液FeCl2Cl2加氧化劑轉化法FeCl2溶液FeCl3Fe加還原劑轉化法【例題6】、下列說法錯誤的是（）A．Na2SO3溶液與BaCl2溶液混合有白色沉淀生成，加稀HNO3沉淀不消失B．將SO2氣體通入足量Ba(OH)2溶液中有白色沉淀生成，加足量HCl后沉淀消失C．將SO2氣體通入BaCl2溶液中有白色沉淀生成，加稀HCl后沉淀消失D．將SO2氣體通入氯水中無沉淀生成，加入BaCl2溶液有白色沉淀生成【例題7】、填寫下列分離提純的操作名稱（1）除去氯化鈉溶液中的少量泥沙___；所用玻璃儀器為______________________(2)除去硝酸鉀中的氯化鈉________(3)從溴水中提取溴______________；（4）分離溴和四氯化碳_____（5）從氯化鈉溶液中提取氯化鈉固體_(6)從硫酸銅溶液中提取膽礬；若要得到無水硫酸銅，還需要____所需儀器__________________________________________.(7)除去氫氧化鐵膠體中的氯化鈉溶液____________（8）除去二氧化硅中的碘單質____________【例題8】．某學?；瘜W興趣小組為探索金屬回收物的綜合利用，專門設計實驗用含有鋁、鐵、銅的合金制取純凈的氯化鋁溶液、綠礬晶體(FeSO4·7H2O)和膽礬晶體(CuSO4·5H2O)，其實驗方案如下：請回答下列問題：(1)過濾用的玻璃儀器有___________________________。(2)在濾液C轉化為沉淀Ⅱ的過程中鹽酸的用量不易控制，可改為通CO2氣體，寫出濾液C中通入過量CO2的離子方程式：_____________________________________。寫出由沉淀Ⅱ轉化為AlCl3溶液的離子方程式：___________________________________________________________________________________________(3)小組成員經過檢測，發(fā)現(xiàn)制得的綠礬不純，試分析其主要含有哪些雜質：___________，要想由沉淀Ⅰ最終制得純度較高的綠礬，應如何改進_______________________________________(4)小