廢干電池的綜合利用試驗(yàn)報(bào)告

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廢干電池的綜合利用試驗(yàn)報(bào)告

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廢干電池的綜合利用

一、試驗(yàn)意義

人們尋常稱(chēng)電池為“電的罐頭〞，它可以產(chǎn)生光、聲、力、熱和信息處理，給人們的生活帶來(lái)很大的便利。假使不合理回收，不僅造成資源浪費(fèi)，也會(huì)給環(huán)境造成嚴(yán)重污染。如電池中含有大量金屬——鋅、鉛、鎘、汞等，一節(jié)紐扣電池能污染60KL水，等等。我國(guó)每年報(bào)廢50萬(wàn)噸廢鋅錳電池，若能全部回收利用，可再生錳11萬(wàn)噸、鋅7萬(wàn)噸、銅1.4萬(wàn)噸，是相當(dāng)可觀的資源。因此，必需對(duì)廢舊電池進(jìn)行科學(xué)的合理回收，從而保護(hù)人類(lèi)生存環(huán)境。

二、試驗(yàn)?zāi)康?/p>

1.了解廢干電池對(duì)環(huán)境的污染的危害，以及有效成分的利用方法；2.熟悉無(wú)機(jī)物的試驗(yàn)室制備、提純、分析等方法與技能；

3.分析廢干電池黑色粉體中二氧化錳、氯化鋅、氯化銨、二氯化錳、碳粉的含量；分析鋅片純度；

4.利用黑色粉體制備二氧化錳、氯化銨，用廢鋅片制備七水硫酸鋅5.分析氯化銨、二氧化錳、七水硫酸鋅的產(chǎn)率和純度。

三、試驗(yàn)原理

日常生活中所用的干電池為鋅錳電池。其負(fù)極為電池殼體的鋅電池，正極是被二氧化錳(為增彈導(dǎo)電性,填充有碳粉)包圍的石墨電極,電解質(zhì)是氯化鋅及氯化銨的糊狀物。在使用過(guò)程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，糊狀氯化銨作為電解質(zhì)不會(huì)消耗，炭粉是填料。為了防止鋅皮因快速消耗而滲漏電解質(zhì)，尋常在鋅皮中摻入汞，形成汞齊

電池反應(yīng)為：Zn+2NH4Cl+2MnO2→Zn(NH3)Cl2+2MnOOH.鋅錳電池的構(gòu)造

主要成分：1.二氧化錳(深褐色或黑色混有導(dǎo)電材料石墨或乙炔黑)2.鋅筒

3.炭棒銅帽(導(dǎo)電)

4.電糊(幾毫米寬的間隙中充填糊狀電解質(zhì)由濃縮的氯化銨水溶液、微量升汞和氯化鋅以及淀粉組成)

5.封口劑(瀝青樹(shù)脂或石蠟的)

6．其他包裝（1號(hào)廢舊鋅錳電池的組成，重量70克左右，其中碳棒5.2克，鋅皮7.0克，錳粉25克，銅帽0.5克，其他32克）

在使用過(guò)程中，鋅皮消耗最多，二氧化錳只起氧化作用，氯化銨做為電解質(zhì)沒(méi)有消耗，碳粉為填料，電池里黑色物質(zhì)為二氧化錳，碳粉，氯化銨，氯化鋅，氯化錳的混合物，回收時(shí)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去頂蓋，用小刀挖去蓋下面的瀝青層，即可用鉗子漸漸拔出炭棒(連同銅帽)，可留著作電解食鹽水等的電極。使黑色的物質(zhì)混合物溶于水，濾液為NH4Cl,ZnCl2,MnCl2,混合物，濾

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渣為二氧化猛、碳粉及其它少數(shù)有機(jī)物，加熱可除去碳粉和其他少數(shù)有機(jī)物，加酸溶解可分開(kāi)出碳粉。電池的鋅殼，可用以制備鋅鹽。本試驗(yàn)對(duì)廢干電池進(jìn)行如下回收：

鋅皮制備ZNS04·7H20

廢干電池回收二氧化錳黑色糊狀物回收氯化銨

本試驗(yàn)流程如圖：紙等雜物濾液氯化錳、氯化鋅、氯化銨過(guò)濾廢電池黑色粉體濾渣二氧化錳、碳粉鋅皮硫酸鋅七水硫酸鋅

(1)鋅分析

樣品經(jīng)過(guò)酸分解后，用氨水和氯化銨、硫酸銨、高硫酸銨使鋅和其他元素分開(kāi)，在PH值5.8~6.0的條件下，用硫代硫酸鈉掩蔽銅，用氟化物掩蔽鋁，以二甲酚橙作指示劑，用EDTA進(jìn)行鋅的滴定。(2)氯化銨的提取與含量測(cè)定

電池中黑色混合物的濾液，是含有氯化銨和氯化鋅混合的溶液。依據(jù)兩者溶

解度的不同

可回收氯化銨。氯化銨和氯化鋅兩者在不同溫度下的溶解度見(jiàn)下表：

氯化銨和氯化鋅溶解度（單位：G/100G水）

溫度/K273283293303313333353363373

氯化銨29.433.237.231.445.855.365.671.277.3氯化鋅342363395437452488541614

（本表摘至《綜合化學(xué)試驗(yàn)》科學(xué)出版社）

NH4Cl在100攝氏度揮發(fā)，338攝氏度開(kāi)始分解，350攝氏度升華。利用氯化銨溶解度的特點(diǎn)，通過(guò)反復(fù)抽提來(lái)提純產(chǎn)品純度。

氯化銨與甲醛作用生成六亞甲基四胺和鹽酸，后者用NaOH標(biāo)準(zhǔn)液滴定，便可求出產(chǎn)品中NH4Cl的含量。

反應(yīng)式為：4NH4Cl+6HCHO→(CH2)6N4+4HCl+6H2O。測(cè)定結(jié)果可以按下式計(jì)算：

W(氯化銨)=

C*V*Mm*100%

(3)二氧化錳的提取和含量測(cè)定

提取:將提取過(guò)濾所得的濾渣置于蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，再在攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中所含炭和有機(jī)物。到不冒火星時(shí)，再灼燒5～10分鐘，冷

卻后，再加水溶解，攪拌后過(guò)濾，再烘干濾渣既得二氧化錳。

測(cè)定應(yīng)用草酸鹽容量法滴定四價(jià)錳的含量。草酸鹽容量法是基于在硫酸介質(zhì)中，用過(guò)量的草酸鹽將四價(jià)的猛還原成二價(jià)后在用高錳酸鉀溶液滴定過(guò)量的草酸鹽，從而計(jì)算二氧化錳的含量。

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主要反應(yīng)式如下：

Na2C2O4+2H2SO4+MNO2=====MnSO4+Na2SO4+2CO2↑+2H2O

5H2C2O4+2KMnO4+3H2SO4=====2MnSO4+KSO4+10CO2↑+8H2O酸度和光照對(duì)本方法影響較大。(4)ZnSO4.7H2O的制備與純度測(cè)定

ZnSO4.7H2O的制備:鋅皮可以與H2SO4反應(yīng)：Zn+H2SO4=ZnSO4+H2

將溶液用NaOH調(diào)理PH=8使Zn2+完全沉淀，以達(dá)沉淀最大量，再參與稀硫酸，控制PH=4，此時(shí)Zn(OH)2溶解,最終將濾液酸化，蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶，即得ZnSO4·7H2O。

ZnSO4+2NaOH=Zn(OH)2+Na2SO4；ZnSO4+7H2O=ZnSO4.7H2O

ZnSO4.7H2O純度測(cè)定取制得的ZnSO4.7H2O1.0克，加水10ml溶解，定容到100ml，取10.00ml用EDTA標(biāo)準(zhǔn)液滴定。

四、試驗(yàn)儀器和藥品

儀器：天平，電子天平，分析天平、燒杯（50，100，200，300ml）、抽濾裝置、蒸發(fā)皿、濾紙、普通漏斗、5ML和10ML刻度吸管，250ML錐形瓶（3個(gè)），鐵架臺(tái)，100ML和250ML容量瓶，洗液瓶，酒精燈、剪刀、PH試紙、電爐裝置、玻璃棒等。

主要藥品：濃硫酸（2mol/L）、氫氧化鈉、蒸餾水、草酸、雙氧水（30%）、甲醛（40%）、酚酞指示劑、鉻黑T指示劑、高錳酸鉀固體、氨水、氯化銨、EDTA、三乙醇胺等。

五、試驗(yàn)步驟

1.材料準(zhǔn)備

取廢干電池一個(gè)，剝?nèi)ル姵赝鈱影b紙，用螺絲刀撬去頂蓋，用小刀挖去下面的瀝青層，即可用鉗子漸漸拔出碳棒（連同銅帽）。用剪刀（或鋼鋸片）把廢電池外殼剝開(kāi)，即可取出里面黑色的物質(zhì)枯燥燒杯中，用蒸餾水沖洗清白碳棒和鋅皮上的黑色粉末。它為二氧化錳，碳粉、氯化銨，氯化鋅等的混合物。電池的鋅殼可用以制備ZnSO4.7H2O.

2.從黑色混合物的濾液中提取氯化銨

取20克黑色粉末放入100ml燒杯中，參與50ml蒸餾水加熱溶解，然后用抽濾機(jī)并水洗3次，濾液用以提取氯化銨，濾渣留用（以制備二氧化錳及錳的化合物）。轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中,用加熱蒸發(fā),待蒸發(fā)皿底部有晶體析出且只剩余少量液體有晶體液膜時(shí)中止蒸發(fā),將起抽濾。最終得到白色晶體為氯化銨。3.從黑色混合物的濾渣中提取二氧化錳

將上述濾渣放入蒸發(fā)皿中，先用小火烘干，再在攪拌下用強(qiáng)火灼燒，以除去其中所含炭粉和有機(jī)物。到不冒火星時(shí)中止加熱，冷卻后即得二氧化錳，稱(chēng)重記錄。

4.從廢電池鋅殼制備七水硫酸鋅：

廢電池表面剝下的鋅殼，可能粘有氯化鋅、氯化銨及二氧化錳等雜質(zhì)，應(yīng)先用水刷洗除去，然后把鋅皮剪碎。鋅皮上還有可能粘有石蠟、瀝青等有機(jī)物，用水難以洗凈，但它們不溶于酸，可將鋅皮溶于酸后過(guò)濾除去。

稱(chēng)量4g鋅片用水清洗清白，轉(zhuǎn)入100ml小燒杯中，加適量2mol/L硫酸將其溶解，加熱，待發(fā)應(yīng)較快時(shí)中止加熱。過(guò)濾，將得到濾液加熱近沸，加30%雙氧水4滴，在不斷攪拌的狀況下滴加2mol/LNaOH調(diào)至PH=3后繼續(xù)加2mol/LNaOH

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溶液直到溶液PH=8。抽濾，將得到的白色濾渣轉(zhuǎn)入大燒杯中加水?dāng)嚢?，再抽濾，水洗3次。將白色沉淀轉(zhuǎn)入燒杯中邊攪拌邊滴加2mol/L硫酸，白色沉淀會(huì)逐漸溶解，滴加2mol/L硫酸直到溶液PH=4。將濾液轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿中用酒精燈加熱蒸發(fā)，直到有晶體膜析出，中止加熱，自然冷卻后將得到白色針狀晶體為七水硫酸鋅。用濾紙吸干，稱(chēng)量，計(jì)算產(chǎn)品ZnSO4.7H2O的產(chǎn)率。5.EDTA的標(biāo)定：

確鑿取ZnO0.4g于燒杯中，加水潤(rùn)濕，然后逐滴參與10ml6mol/LHCL，邊加邊攪拌至完全溶解，然后定容250ml。取EDTA4.20g溶于250ml水。取25ml移液管吸取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液于250ml的錐形瓶中，逐滴參與6mol/L氨水，同時(shí)不斷搖動(dòng)直至出現(xiàn)氫氧化鋅沉淀。再加10ml氨水-氯化氨緩沖溶液、50ml水和少量固體鉻黑T，用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)。記錄下來(lái)EDTA的用量V,重復(fù)二次，計(jì)算EDTA的濃度。6.高錳酸鉀的標(biāo)定：

確鑿稱(chēng)取0.10~0.15g草酸三份，分別置于250ml錐形瓶中，加60ml水使之溶解，參與15ml1：5硫酸，加熱到75~85攝氏度，馬上用高錳酸鉀溶液滴定到溶液呈微紅色，而且半分鐘內(nèi)不消失即為終點(diǎn)（終點(diǎn)溫度不低于60攝氏度）。記錄下來(lái)高錳酸鉀消耗的體積，反復(fù)測(cè)定兩次，計(jì)算高錳酸鉀的濃度。7.氯化氨的純度分析：

用酸堿滴定法測(cè)定產(chǎn)品中氯化銨的含量。稱(chēng)取0.40克樣品氯化銨，用10ml蒸餾水溶解把溶液防備移入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度線(xiàn)，搖勻。取10.00ml后參與50%甲醛3ml，充分反應(yīng)后以酚酞為指示劑，用0.2mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液變成淡紅，30S不退色即為終點(diǎn)。平行操作3次取NAOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值，然后計(jì)算。

WNHCI=[（MNHCI×CNaOH×VNaOH）/（1000×mNHCI）]×100%

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4

4

8.七水硫酸鋅的純度分析：

取產(chǎn)品1.00g用100ml蒸餾水溶解后用100ml容量瓶定容取10.00ml,用氨水調(diào)PH=10，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色即為終點(diǎn)，記錄消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，重復(fù)二次并計(jì)算其鋅含量。

WZnSO.7HO=[(MZnSO.7HO×CEDTA×VEDTA)/1000×mZnSO.7HO]×100%

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2

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9.二氧化錳的純度分析：

取0.10克產(chǎn)品溶于15ml0.6mol/L硫酸中，參與一定過(guò)量的H2C2O4（需確切

2-稱(chēng)量），待二氧化錳與C2O4作用完畢后，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液滴定過(guò)量的C2O42-，記錄高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的量即可算出二氧化錳含量。

WMnO=(mHCO/MHCO4-5/2CKMnO×VKMnO)×MMnO/m×100%

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