烴的衍生物-工業(yè)乙醇的蒸餾

課程：化學(xué)物料識(shí)用與分析知識(shí)點(diǎn)：工業(yè)乙醇的蒸餾一、目的要求1．了解蒸餾原理及其意義。2．掌握蒸餾的裝置及基本操作。二、基本原理液態(tài)物質(zhì)受熱沸騰轉(zhuǎn)化為蒸氣，蒸氣經(jīng)冷凝又轉(zhuǎn)變?yōu)橐后w，這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作稱為蒸餾。蒸餾是純化和分離液態(tài)混合物的一種常用方法。當(dāng)液態(tài)混合物受熱時(shí)，由于低沸點(diǎn)物質(zhì)易揮發(fā)，首先被蒸出，而高沸點(diǎn)物質(zhì)因不易揮發(fā)或揮發(fā)出的少量氣體易被冷凝而滯留在蒸餾瓶中，從而使混合物得以分離。不過(guò)，只有當(dāng)組分沸點(diǎn)相差在30℃以上時(shí)，蒸餾才有較好的分離效果。如果組分沸點(diǎn)差異不大，就需要采用分餾操作對(duì)液態(tài)混合物進(jìn)行分離和純化。三、操作步驟蒸餾裝置主要由蒸餾、冷凝和接收三部分組成，如圖所示。安裝儀器順序一般都是自下而上，從左到右。要正確端正，橫平豎直。無(wú)論從正面或側(cè)面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內(nèi)。鐵架應(yīng)整齊地置于儀器的背面。將安裝儀器概括為四個(gè)字，即穩(wěn)、妥、端、正。三、操作步驟安裝儀器。一般是先從熱源開始，酒精燈或電加熱器，根據(jù)熱源的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網(wǎng)（或水浴、油?。?，然后安裝蒸餾瓶。注意瓶底應(yīng)距石棉網(wǎng)1~2毫米，不要觸及石棉網(wǎng)；用水浴或油浴時(shí)，瓶底應(yīng)距水浴（或油?。╁伒?~2厘米。蒸餾瓶用鐵夾垂直夾好，插上蒸餾頭和溫度計(jì)。安裝要求。溫度計(jì)水銀球的上限應(yīng)和蒸餾頭側(cè)管的下限在同一水平線上。冷凝水應(yīng)從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管中始終充滿水。用不帶支管的接液管時(shí)，接液管與接受瓶之間不可用塞子連接，以免造成封閉體系，使體系壓力過(guò)大而發(fā)生爆炸。所用儀器必須清潔干燥，規(guī)格合適。三、操作步驟1．安裝裝置。選擇125mL蒸餾瓶、直形冷凝管、100℃溫度計(jì)、電熱套，按照蒸餾裝置安裝儀器，并檢查儀器各部分連接是否緊密和妥善。2．加料。將80m50%工業(yè)乙醇通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子。三、操作步驟3．加熱。用水冷凝管時(shí)，先打開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時(shí)可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)行蒸餾（控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒1~2滴為宜。在整個(gè)蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球上常有被冷凝的液滴。此時(shí)的溫度即為液體與蒸氣平衡時(shí)的溫度。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)。三、操作步驟4．收集餾分。在溫度計(jì)讀數(shù)上升至77℃時(shí)，換一個(gè)已干燥的接受瓶，收集77~79℃的餾分。并記錄下這部分液體開始餾出時(shí)和最后一滴的溫度，即是該餾分的沸點(diǎn)范圍（簡(jiǎn)稱“沸程”）。

5．蒸餾完畢。當(dāng)蒸餾瓶?jī)?nèi)只剩下少量液體（約0.5~1mL）時(shí)，若維持原來(lái)的加熱速度，而溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降，即可停止蒸餾。6．拆除裝置。蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置。拆除儀器的順序與安裝順序相反，即先取下接收器，然后拆下接液管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。7．量取餾分體積，計(jì)算回收率。四、注意事項(xiàng)1．儀器裝配符合規(guī)范。2．注意加沸石。幾小粒足已，應(yīng)在加熱前加。若已經(jīng)加熱而忘記加沸石，一定要將溫度降下來(lái)后才能補(bǔ)加（以防暴沸傷人）。3．溫度計(jì)安裝位置為水銀球上沿與支管口下沿平