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文檔簡介

氯化鉀提取-氣相分子吸收光譜法測定土壤中的氨氮摘要:氨氮是土壤中較為重要的一種營養(yǎng)素,測定土壤中的氨氮含量,對相關(guān)特性進(jìn)行研究與分析是對土壤進(jìn)行研究最為重要的一個環(huán)節(jié)。為了提升測定土壤中氨氮含量的準(zhǔn)確率,研究人員開始試著使用氣相分析吸收光譜法來對土壤中的氨氮含量進(jìn)行測定,相比較其它的測定方法而言,這類測定方法顯得更加科學(xué),也更加精確。故而本文將對氯化鉀提取-氣相分析吸收光譜法對土壤中氨氮含量的測定進(jìn)行簡單的研究與分析。關(guān)鍵詞:氯化鉀;氣相分子吸收光譜法;測定土壤;氨氮含量引言:氮素是土壤中十分重要的一種營養(yǎng)物質(zhì),但通常不會以獨立的形態(tài)在土壤中存在,土壤中能夠經(jīng)常探測到的是氨氮,這是一種能夠讓植物直接吸收后快速成長的營養(yǎng)元素,因此在日常的植物種植中能夠發(fā)揮巨大的作用。近年來,隨著農(nóng)業(yè)生產(chǎn)與植物耕種越來越受到重視,土壤中氨氮元素的測定與研究也開始逐漸走入人們的視野內(nèi)。越來越多的研究表明,氨氮元素在土壤中的存在不僅會對植物的生長發(fā)育產(chǎn)生較為正面的影響,還會對環(huán)境污染的減緩起到較為明顯的作用。因此對于土壤中氨氮元素的測定與研究是很重要的,也是很有意義的。其它測定方法分析想要對土壤中的氨氮元素進(jìn)行測定,有很多種測定方法可以使用。通常情況下,有關(guān)研究人員會選用直接蒸餾法或者浸提后進(jìn)行測定兩大類方法來進(jìn)行測定。這些方法雖然可行,但各有各的缺點與不足。首先說蒸餾法,蒸餾法是較為常見的一種測定方法,雖然操作較為簡單,但測定出的結(jié)果容易出現(xiàn)誤差,故而在浸提后進(jìn)行測定的方法出現(xiàn)后,相關(guān)研究人員便不再使用這類方法進(jìn)行土壤內(nèi)氨氮元素的測量。但使用浸提式的測定方法也有其不足之處。首先浸出液多半會選擇使用氯化鉀,在制作出浸出液后,測定的方法有兩種,一種是使用比色法進(jìn)行測定,另一種是使用流動注射法進(jìn)行測定。比色法需要用到專業(yè)的比色儀器。需要說明的是,專業(yè)比色儀器的使用并非是太過困難的事情,因為該儀器的購買成本并不高,使用起來也較為簡單易上手。但倘若要使用比色法進(jìn)行土壤中氨氮含量的測定,是需要投放較多試劑的。然而該類試劑的毒性較大,并且需要經(jīng)歷較為漫長的時間后才會顯色,因此并不是簡便科學(xué)的測定方法。再者,由于有浸出液的存在,故而最后的數(shù)據(jù)讀取是很容易受到浸出液本身色度以及渾濁程度的影響的。綜上所述,使用比色法來進(jìn)行土壤中氨氮含量的測定是有其局限性的。當(dāng)然,除了比色法之外還有流動注射法,流動注射法雖然像比色法那樣經(jīng)歷較為漫長的時間才能夠得出測定結(jié)果,但其弊端也是十分明顯的。若要使用流動注射法,其所需要使用到的試劑所需要配置的種類較多,如果需要測定的土壤量較大,那么如此多種類的試劑配置融合在一起,就很可能會對環(huán)境造成十分嚴(yán)重的影響。這樣看來,無論是蒸餾法還是浸提法,在進(jìn)行土壤中氨氮含量的測定時,都會有一定的弊病存在,故而應(yīng)當(dāng)積極探尋新的測定方法,來對土壤中氨氮含量的測定實驗進(jìn)行完善。氣相分子吸收光譜法正如前文所說,由于傳統(tǒng)的幾類測定方法各有弊端,故而很多研究人員開始研究新的測定方法。氣相分子吸收光譜法就是新興的測定分析方法。它的測定原理并不復(fù)雜,是通過一些特殊的化學(xué)反應(yīng),將原本等待測定的成分轉(zhuǎn)換為氣體進(jìn)行測定。由于比色法等測定方法測出的氨氮含量結(jié)果會受到浸出液的影響,導(dǎo)致其準(zhǔn)確度出現(xiàn)問題,倘若將其轉(zhuǎn)化為氣體進(jìn)行測定,那么受到浸出液影響的現(xiàn)象將不復(fù)存在。當(dāng)然,除了測定準(zhǔn)確度高之外,該項測定方法還有測定速率快,對試劑以及樣品的消耗量較少的諸多優(yōu)點,故而一經(jīng)研究,就立馬獲得了較大范圍的運用。但需要明確的是,氣相分子吸收光譜法的主要運用途徑并非在土壤氨氮含量的檢測上,而多半運用在對水體環(huán)境中氮元素的檢測上。哪怕為數(shù)不多有關(guān)其運用到土壤當(dāng)中的檢測研究,也都不是有關(guān)氨氮含量的。故而這個主題的研究較有意義,也較為創(chuàng)新。事實上,將氣相分子吸收光譜法運用到土壤氨氮含量的檢測當(dāng)中,也應(yīng)當(dāng)會有較好的效果。本文將對這個問題進(jìn)行研究。倘若檢測結(jié)果能夠與實驗前的推斷趨于一致,那么這種檢測方式運用到土壤氨氮含量方面也是很適宜的,可以進(jìn)行推廣。實驗部分分析將氣相分子吸收光譜法運用到土壤氨氮的測定當(dāng)中,有較為嚴(yán)格的流程規(guī)定,下文將對該測定的實驗部分進(jìn)行研究與分析。實驗原理分析該實驗的原理并不復(fù)雜,首先仍然是制作浸出液。為了更好的進(jìn)行浸出與提取,通常情況下會使用氯化鉀溶液來充當(dāng)浸出液,在這一點上氣相分子吸收光譜法與比色法是一致的,在制備完浸出液后,將土壤中的氨氮進(jìn)行提取。然后在酸性介質(zhì)營造的環(huán)境下,使用特定的氧化劑將土壤中的氨與銨鹽進(jìn)行氧化。氧化出的物質(zhì)是亞硝酸鹽。得到亞硝酸鹽之后,在使用鹽酸以及乙醇等物質(zhì),對亞硝酸鹽進(jìn)行催化使得其能夠快速進(jìn)行分解。最終亞硝酸鹽會分解成二氧化氮氣體。此時便可以通過固定的波長來對氣體的特性進(jìn)行測定,最后使用氣相分子吸收光譜法對氨氮含量進(jìn)行測定。設(shè)備、試劑以及土壤想要使用氣相分子吸收光譜法對土壤中的氨氮進(jìn)行測定,那么整個測定過程當(dāng)中,設(shè)備、試劑以及土壤都是必需品,缺一不可。首先有關(guān)技術(shù)人員需要準(zhǔn)備相對應(yīng)的專業(yè)設(shè)備,也就是氣相分子光譜吸收儀。然后需要準(zhǔn)備相對應(yīng)的試劑,需要準(zhǔn)備的試劑有很多,首先是用作浸出液的氯化鉀,然后是充當(dāng)載流液的鹽酸與無水乙醇的混合體。需要注意的是,鹽酸與無水乙醇的混合體是需要進(jìn)行進(jìn)行均勻與放氣的,否則無法得到較好的實驗效果,最后需要準(zhǔn)備特制的氧化劑來幫助進(jìn)行實驗。最后是選擇土壤,由于不同區(qū)域以及用途的土壤會有不同的氨氮含量,故而為了保證測定結(jié)果的合理性與準(zhǔn)確性,應(yīng)當(dāng)盡可能多的選擇不同區(qū)域與用途的土壤充當(dāng)樣本,進(jìn)行多次的實驗。通常情況下,有關(guān)技術(shù)人員都會選擇稻田土、茶園土以及菜園土等充當(dāng)土壤的實驗樣品。在樣品選擇完畢后,針對每個樣品要使用氣相分析吸收光譜法進(jìn)行重復(fù)的實驗,只有如此才能夠保證實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性。對樣品進(jìn)行初步處理對于已經(jīng)選擇好的樣品,需要在進(jìn)行實驗前進(jìn)行初步的處理。首先有關(guān)技術(shù)人員需要選擇足量的土壤樣本(大約40克),將其投放進(jìn)500毫升的聚乙烯瓶中等待浸提。通常浸提溶液會選擇氯化鉀。為此,相關(guān)技術(shù)人員會將大約200毫升的氯化鉀提取液放入聚乙烯瓶中,然后將整個聚乙烯瓶放置在水浴震蕩器中進(jìn)行震蕩。整個過程大約會持續(xù)1個小時。在這1個小時的時間內(nèi),水浴振蕩器的外部環(huán)境是恒定的,氣溫也是恒定的,大致在20攝氏度左右。在1個小時的震蕩完成后,有關(guān)技術(shù)人員需要將大約80毫升的提取液倒入大約100毫升的聚乙烯離心管內(nèi),使用離心管對提取液進(jìn)行分離,分離時間設(shè)定為十分鐘。分離過程完成以后,提取液會分為上下兩層。此時應(yīng)當(dāng)將上清液提取出來,把其中的10毫升上清液放入比色管中進(jìn)行比色,另外20毫升就是制備出的樣品溶液,這20毫升的樣品溶液需要放置在氣相分子光譜吸收儀的樣品管中,等待接下來的實驗及測定。實驗步驟分析該實驗并不是為了測定土壤中的氨氮含量,而是為了對氣相分子吸收光譜法在土壤氨氮含量的測定方面是否能夠在消除其它測定方式弊病的基礎(chǔ)上與其它方式取得相同的測定效果。為此,本次實驗步驟將分為五部分進(jìn)行,第一部分是對檢出限進(jìn)行測定,第二部分是對檢測中的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行測定,然后技術(shù)人員將對使用氣相分子吸收光譜法所能夠達(dá)到的回收率、精密度進(jìn)行檢測,最后將其與傳統(tǒng)的比色法進(jìn)行比色比較,記錄氣相分子吸收光譜法在各類指標(biāo)方面所能夠達(dá)到的精準(zhǔn)數(shù)據(jù)。結(jié)論分析通過實驗不難發(fā)現(xiàn)氣相分子吸收光譜法使用過程當(dāng)中的檢出限、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差、以及能夠達(dá)到的回收率,精密度檢測從數(shù)據(jù)方面看都較為優(yōu)秀,并且在于傳統(tǒng)比色法進(jìn)行比色效果比較時,并沒有明顯的差異產(chǎn)生。因此氣相分子吸收光譜法是一種可以用于土壤氨氮含量測定的實驗方法,與其它測定方法相比,它不僅精準(zhǔn)度高、速率快還能夠節(jié)省大量的試劑資源??梢赃M(jìn)行使用推廣。使用注意事項分析在使用氣相分子吸收光譜法進(jìn)行土壤中的氨氮含量測定時,有一些注意事項需要有關(guān)技術(shù)人員引起相關(guān)的重視。倘若不對有關(guān)注意事項加以重視,那么氣相分子吸收光譜法所測定的土壤氨氮含量準(zhǔn)確性就會受到較大的影響。按照實驗規(guī)章制度進(jìn)行測定整個實驗流程當(dāng)中都有相對應(yīng)的規(guī)章制度,有關(guān)工作人員在進(jìn)行相關(guān)實驗流程的測定時,需要遵循相對應(yīng)的規(guī)章制度進(jìn)行測定,譬如技術(shù)人員在使用氣相分子吸收光譜儀時,需要按照使用守則來進(jìn)行正確的使用,使用完畢后需要只用正確的方式進(jìn)行清潔,否則會影響下一次的土壤氨氮含量測定準(zhǔn)確性。又譬如在進(jìn)行相關(guān)試劑選用時,必須要完全按照實驗規(guī)定的試劑量進(jìn)行選用。很多技術(shù)人員在有關(guān)的實驗測定中為了圖省事,會將一些看似不重要的實驗流程省略掉,這種做法是完全錯誤的,倘若有關(guān)技術(shù)人員不嚴(yán)格按照規(guī)章流程來進(jìn)行實驗操作,非但會影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性,還很可能會觸發(fā)無法預(yù)料的緊急事故,甚至對人身安全造成損害。定期進(jìn)行設(shè)備維護(hù)以及試劑檢查對于在整個氣相分子吸收光譜法測定土壤氨氮含量的測定實驗中所需要用到的儀器設(shè)備,一定好進(jìn)行定期的檢查與維護(hù)。儀器與設(shè)備的經(jīng)常使用,是有很大被損害的可能的。倘若有關(guān)技術(shù)人員忽略了對儀器設(shè)備的維護(hù)與檢查,那么儀器設(shè)備很可能在實驗過程當(dāng)中產(chǎn)生問題,問題一旦產(chǎn)生,非但會影響到實驗的精準(zhǔn)程度以及正常進(jìn)度,還有可能引發(fā)危險,因此相關(guān)的工作人員在日常的工作中應(yīng)當(dāng)要做好設(shè)備定期的維護(hù)與檢查。當(dāng)然,除了設(shè)備需要進(jìn)行定期檢查之外,實驗所需要用到的試劑也應(yīng)當(dāng)進(jìn)行定期的檢查。有些實驗試劑由于本身性狀比較活潑,故而哪怕待在穩(wěn)定的環(huán)境下其化學(xué)性質(zhì)也會發(fā)生改變,倘若有關(guān)的技術(shù)人員不養(yǎng)成定時對實驗試劑進(jìn)行檢查的好習(xí)慣,那么是很可能使得化學(xué)性質(zhì)已經(jīng)發(fā)生改變的試劑進(jìn)入到實驗過程中,這是會對實驗結(jié)果產(chǎn)生很大影響的,故而有關(guān)工作人員對實驗試劑的檢查與定時更新一定要引起足夠的重視。土壤樣本的選擇要科學(xué)前文已經(jīng)說到過,由于不同區(qū)域內(nèi)、不同用途的土壤會有不同的形狀呈現(xiàn),所以在進(jìn)行土壤氨氮含量的測定時,需要考慮到土壤的差異性。有些技術(shù)人員為了使得實驗更加方便快捷,往往不會對土壤進(jìn)行多處取樣,這其實是不正確的,某一地域的土壤并不具有普遍的代表性,倘若只選擇一個地域的土壤作為樣本,那么實驗測定的精準(zhǔn)性是值得懷疑的。結(jié)束語使用氣相分子吸收光譜法測定土壤中的氨氮是很合適的,具有其它傳統(tǒng)測定方法無法比擬的優(yōu)點。這種測定方法的使用范圍又得到了擴(kuò)大,在將來或許會得到更為廣泛的使用。參考文獻(xiàn):[1]暴瑋,黃增,呂保玉,劉雄民.氣相分子吸收光譜法和分光光度法測定土壤中氨氮的比較[J].分析試驗室,2019,38(12):1436-1439.[2]劉盼西,劉豐奎,劉聰.氣相分子吸收光譜法在沼氣發(fā)酵過程中氨氮測定上的應(yīng)用

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