光學分析技術-苯甲酸的紅外吸收光譜測定

技能點:苯甲酸紅外光譜測定

—1

—儀器和設備一實驗步驟二測量步驟三

目錄頁苯甲酸的紅外光譜四

—2

—

儀器和試劑溴化鉀（光譜純）苯甲酸（分析純）FTIR-650傅里葉變換紅外光譜儀瑪瑙研缽壓片機壓片機模具紅外燈

—2

—

實驗步驟1、開機步驟（1）按主機后側的電源開關，開啟主機，加電后，開始有一個自檢過程（約30秒），主機加電后至少要等待15分鐘，等電子部分和光源穩(wěn)定后，才能進行測量。（2）開啟電腦，運行操作軟件，檢查電腦與主機通訊是否正常。（3）紅外光譜儀儀器需在每天使用前進行較正，較正方法是：單擊“采集”菜單下的“實驗設置”選擇“診斷”觀察各項指標是否正常。選擇“光學臺”觀察增益值是否在可接受范圍內。（1）將樣品（≈2mg）置于瑪瑙研缽中。再加入100～200mg干燥的KBr粉末，充分磨細混勻（向同一方向研磨）。（2）將磨好的粉末移置壓片模具中，使其分布均勻，中心可以高一點，并輕輕轉動幾周。將模具置于壓片機上，在20MPa壓力下壓制，保持3分鐘，制成透明式樣薄片。（3）拆除樣膜，將試樣薄片裝在試樣架上，放在紅外光譜儀光路中，掃描圖譜。注意：掃描前先粗測透光率是否大于40%。若大于或等于40%，按儀器操作方法掃描圖譜。若未達到40%，則需重新壓片。（4）打印所得圖譜及吸收峰的數(shù)據(jù)（波數(shù)和透光率）。（5）退出FTIR軟件系統(tǒng)；按儀器后側電源開關，關閉主機。（6）實驗結束后，取下試樣架，取出薄片，按要求將模具、試樣架等擦凈收好。

—2

—

測量步驟

—2

—

苯甲酸紅外光譜圖技能點：苯甲酸紅外光譜測定的電子圖片

—4

—

苯甲酸紅外光譜圖

—4

—

實驗材料苯甲酸

—4

—

苯甲酸紅外光譜測定

—4

—

紅外光譜仿真軟件技能點:苯甲酸紅外光譜測定溶液的配制

—1

—樣品的準備一壓片法的優(yōu)點二溶液的配制三

目錄頁

—2

—

樣品的準備壓片法也叫堿金屬鹵化物錠劑法。由于堿金屬鹵化物（如KCI、KBr、KI以及CsI等）加壓后變成可塑物，并在中紅外區(qū)完全透明，因而被廣泛用于固體樣品的制備。一般將固體樣品l～3.8mg放在瑪瑙研缽中，加100～300.mg的KBr或KCl，混合研磨均勻，使其粒度達到2.5um以下。將磨好的混合物小心倒入壓模中，加壓成型，就可得到厚約0.8mm的透明薄片。

—2

—

壓片法的優(yōu)點①沒有溶劑和糊劑的干擾，能一次完整地獲得樣品的紅外吸收光譜。②可以通過減小樣品的粒度來減少雜散光。從而獲得尖銳的吸收帶。③只要樣品能變成細粉，并且加壓下不發(fā)生結構變化，都可用壓片法進行測試。④由于薄片的厚度和樣品的濃度可以精確控制，因而可用于定量分析。⑤壓成的薄片便于保存。1.將所有的膜具用酒精擦拭干凈，用電吹風先烘干，再在紅外燈下烘烤；2.用電子天平稱量一定量的KBr粉末（每份約200mg），在紅外燈下研缽中加入KBr進行研磨，直至KBr粉末顆粒足夠?。ㄗ⒁釱Br粉末的干燥）；3.將KBr裝入膜具，在壓片機上壓片，壓力上升至14Mpa左右，穩(wěn)定30S；

—2

—

溶液的配制技能點：苯甲酸紅外光譜溶液配制的電子圖片

—4

—

實驗材料苯甲酸

—4

—

實驗材料苯甲酸

—4

—

溶液的配制流程：稱量-溶解-轉移-洗滌-定容-搖勻-標準溶液

—4

—

電子天平

—4

—

溶液配制所需玻璃儀器技能點:苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

—1

—數(shù)據(jù)處理包括范圍一圖譜格式變換二光譜加、減三

目錄頁基線校正四

—2

—

數(shù)據(jù)處理包括范圍譜圖格式變換導數(shù)光譜算術計算定量方法光譜加減分峰技術基線校正譜圖檢索提高信噪比……

—2

—

圖譜格式變換（1）縱坐標變換：原理：（：入射光強度；：透射光強度）ＩoＩＡ=㏒

Ｔ1()=㏒ＩＩo()常用單位：透光率T%；吸光率AＩ

%ＩoT%=

—2

—

光譜加、減（1）光譜相加：在混合光譜中完全扣除某一成分的吸收譜(A)相減技術稱為示差技術?？梢阅M這二個原始光譜化合物相混后的混合物譜圖。按需要還可進行強度擴大/縮?。ǔ?除）的預處理。光譜加、減處理中的二幅原始光譜必需：ａ:波數(shù)范圍相同ｂ:數(shù)據(jù)間隔相同（分辨率相同）（2）光譜相減：可以模擬處理在混合物紅外光譜中扣除某一成分、或降低某一成分含量的光譜處理。

—2

—

基線校正類型：水平校正斜度校正彎曲校正基線校正通常都采用A譜。它對光譜中每一個數(shù)據(jù)點作指定方式的算術運算。T基線水平方向上、下移動的數(shù)值。C與基線傾斜相關的數(shù)值。水平校正（縱向平移）：C=0；T為常數(shù)（A值）斜度校正：T=0；C為常數(shù)（斜率）彎曲校正需逐點變更T、C數(shù)值給予校正技能點：苯甲酸紅外光譜測定數(shù)據(jù)處理的電子圖片

—4

—

苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

—4

—

苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

—4

—

苯甲酸紅外光譜數(shù)據(jù)處理

—4

—