光學(xué)分析技術(shù)-鄰二氮菲法測定微量鐵

技能點(diǎn):Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法

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—Fe使用液的配制一還原劑和顯色劑的配制二緩沖溶液的配制三Fe標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法四

目錄頁待測溶液的配制五

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Fe使用液的配制用移液管移取100ug/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)儲備液10.00mL，置于100mL容量瓶中，加入2mL6mol∕LHCl，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。

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還原劑和顯色劑的配制還原劑：10%鹽酸羥胺溶液顯色劑：0.1%鄰二氮菲溶液

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Fe緩沖溶液的配制緩沖溶液：

1.0mol/L醋酸鈉溶液

1.0mol/L氫氧化鈉溶液

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Fe的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制1.用刻度移液管分別移取上一步驟配制的鐵標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（10ug/mL）：0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL依次放入7只50mL容量瓶中，2.分別加入10%鹽酸羥胺溶液1.0mL，稍搖動，再加入0.1%鄰二氮菲溶液2.0mL及Hac-NaAc緩沖溶液5mL，稀釋至刻度，充分搖勻。

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待測溶液的配制取待測溶液5mL，加入10%鹽酸羥胺溶液1.0mL，稍搖動，再加入0.1%鄰二氮菲溶液2.0mL及Hac-NaAc緩沖溶液5mL，稀釋至刻度，充分搖勻。技能點(diǎn):鄰二氮菲法測Fe的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

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標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制1、配制一系列（≥4）濃度不同的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別測定其吸光度

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標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制

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標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制2、用吸光度對濃度作圖cA

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標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制3、測定未知液的吸光度Ax；

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標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制4、從工作曲線上查得其濃度cAAxcx技能點(diǎn):鄰二氮菲法測Fe的操作過程

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—實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備一比色皿配套性檢驗(yàn)二樣品準(zhǔn)備三溶液測定四

目錄頁清理儀器五

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實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備儀器預(yù)熱接通電源，打開儀器的電源開關(guān)，儀器開始自檢，預(yù)熱15分鐘。等儀器自檢和預(yù)熱結(jié)束，將會進(jìn)入主菜單界面。

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比色皿配套性檢驗(yàn)每臺儀器都配有一套符合規(guī)格的比色皿，根據(jù)測試要求選擇合適的比色皿。

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樣品準(zhǔn)備

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溶液測定運(yùn)用紫外可見分光光度計(jì)測定溶液的吸光度，并記錄數(shù)據(jù)

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清理儀器1、從儀器中取出比色皿，倒出其中溶液，清洗比色皿，清理比色皿槽.干凈的比色皿放回比色皿盒中。2、關(guān)機(jī)，關(guān)閉儀器的電源開關(guān)，斷開電源。蓋上防塵罩。清理試驗(yàn)臺。技能點(diǎn):鄰二氮菲法測Fe的溶液儀器使用過程

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溶液測定1.選擇系統(tǒng)設(shè)定，選擇鎢燈，

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溶液測定2.選擇光度測量，設(shè)定適合波長（此試樣是用鄰二氮菲法測定溶液中Fe的含量，選擇的波長為510）

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溶液測定3.測定將裝有溶液的比色皿插入比色皿槽里，蓋上試樣室蓋，使待測液處于光路上調(diào)節(jié)所需波長，一個比色皿放置的是參比溶液，第二個比色皿放置的是1#溶液。

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溶液測定4.選擇光量測量中的定量測定，選擇標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，新建曲線，輸入樣品個數(shù)，輸入標(biāo)樣測量次數(shù)，輸入溶液溶度1#為0.05，調(diào)零按鈕，拉動試樣室拉桿，出現(xiàn)1#溶液的吸光度。

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溶液測定5.倒出2號比色皿中的溶液，再分別用蒸餾水和2#溶液清洗三次，盛放2#溶液至比色皿的2/3-3/4位置。調(diào)零，測定其A，同樣方法測定其他溶液的吸光度。

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溶液測定6.系統(tǒng)自動繪制其標(biāo)準(zhǔn)工作曲線

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溶液測定7.同樣方法測定未知溶液的吸光度，在其曲線上找出所對應(yīng)的濃度。技能點(diǎn):鄰二氮菲法測Fe的注意事項(xiàng)

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注意事項(xiàng)1、比色皿使用時(shí)注意不要沾污或?qū)⒈壬蟮耐腹饷婺p，應(yīng)手持比色皿的毛面

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注意事項(xiàng)2、待測液制備好后應(yīng)盡快測量，避免有色物質(zhì)分解，影響測量結(jié)果。

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注意事項(xiàng)3、測得的吸光度A最好控制在0.2~0.8之間，超過1.0時(shí)要做適當(dāng)稀釋

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注意事項(xiàng)4、開關(guān)試樣室蓋時(shí)動作要輕緩

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注意事項(xiàng)5、不要在儀器上方傾倒測試樣品，以免樣品污染儀器表面，損壞儀器

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注意事項(xiàng)6、比色皿在盛裝樣品前，應(yīng)用所盛裝樣品沖