儀器分析福大試卷

第第#頁(2012—2013學年第二學期)福州大學化學化工學院 班(年)級課程 儀器分析 (A)卷一、選擇題(2分X17)1.氣液色譜中，色譜柱使用的上限溫度取決于試樣中沸點最高組分的沸點 (B)固定液的最高使用溫度(C)試樣中各組分沸點的平均值 (D)固定液的沸點2?氫化物原子化法和冷原子原子化法可分別測定的是堿金屬兀素稀土兀素 (B)堿金屬和堿土金屬兀素(C)Hg和As (D)As和Hg3?對聚苯乙烯相對分子質(zhì)量進行分級分析，應采用下述哪一種色譜方法 ？離子交換色譜法 (B)液-固色譜法(C)空間排阻色譜法 (D)液-液色譜法4?在液相色譜中，梯度洗脫適用于分離的是(A)異構(gòu)體 (B)沸點相近，官能團相同的化合物(C)沸點相差大的試樣 (D)極性變化范圍寬的試樣5.用銀離子選擇電極作指示電極， 電位滴定測定牛奶中氯離子含量時， 如以飽和甘汞電極作為參比電極，鹽橋應選用的溶液為(A)KNO3 (B(A)KNO3 (B)KCI6.在進行發(fā)射光譜定性分析時(C)KBr (D)K.,要說明有某元素存在，必須(A)它的所有譜線均要出現(xiàn)只要找到2?3條譜線只要找到2?3條靈敏線， (D)只要找到1條靈敏線7.雙波長分光光度計的輸出信號是(A)試樣吸收與參比吸收之差(B)試樣入(A)試樣吸收與參比吸收之差(B)試樣入i和"吸收之差(C)試樣在入和&吸收之和(D)試樣在入的吸收與參比在&的吸收之和8.離子選擇電極的電極擇性系數(shù)可用于(A)估計電極的檢測限(B)估計共存離子的干擾程度(A)估計電極的檢測限(B)估計共存離子的干擾程度(C)校正方法誤:(D)估計電極線性響應范圍9.庫侖分析與一般滴定分析相比需要標準物進行滴定劑的校準很難使用不穩(wěn)定的滴定劑測量精度相近不需要制備標準溶液，不穩(wěn)定試劑可以就地產(chǎn)生10?如果試樣比較復雜，相鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準確測量保留值有一定困難時，宜采用的定性方法為(A)利用相對保留值定性 (B)利用文獻保留值數(shù)據(jù)定性(C)加入已知物增加峰高的辦法定性 (D)與化學方法配合進行定性11.根據(jù)范蒂姆特方程式h=A+旦+CU，下列說法正確的是固定相顆粒填充越均勻，則柱效越高h越大，則柱效越高，色譜峰越窄，對分離有利載氣線速度越高，柱效越高載氣線速度越低，柱效越高12?伏安法中常采用三電極系統(tǒng)，即工作電極、參比電極和輔助電極，這是為了(A)有效地減少電位降 (B) 消除充電電流的干擾(C) 增強極化電壓的穩(wěn)定性 (D) 提高方法的靈敏度13.原子吸收測定時，調(diào)節(jié)燃燒器高度的目的是(A)控制燃燒速度(B)增加燃氣和助燃氣預混時間(C)提高試樣霧化效率 (D)選擇合適的吸收區(qū)域?紫外-可見吸收光譜主要決定于(A)分子的振動、轉(zhuǎn)動能級的躍遷 (B)分子的電子結(jié)構(gòu)(C)原子的電子結(jié)構(gòu) (D)原子的外層電子能級間躍遷.熒光分析法和磷光分析法的靈敏度比吸收光度法的靈敏度(A)高 (B)低 (C)相當 (D)不一定誰高誰低16.測定有機溶劑中的微量水，下列四種檢測器宜采用()(A)熱導池檢測器 (B)氫火焰離子化檢測器(C)電子捕獲檢測器 (D)火焰離子化檢測器17在色譜法中，任何組分的分配系數(shù)都比1小的是()(A)氣-固色譜(B)氣-液色譜 (C)空間排阻色譜 (D)離子交換色譜二、簡答題(5分X3,共15分)18.火焰原子化法測定某物質(zhì)中的 Ca時,選擇什么火焰？為了防止電離干擾采取什么辦法？為了消除PO43-的干擾采取什么辦法？19?用離子選擇電極校準曲線法進行定量分析通常需加總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液,請問使用總離子強度調(diào)節(jié)緩沖液有何作用 ？20.原子吸收的背景有哪幾種方法可以校正？(至少寫出兩種方法)三、計算題（共36分）（6分）用原子吸收法測定某溶液中Cd的含量時，得吸光度為0.141。在50mL這種試液中加入1mL濃度為1.00x10-3mol/L的Cd標準溶液后，測得吸光度為0.235，而在同樣條件下，測得蒸餾水的吸光度為0.010,試求未知液中Cd的含量和該原子吸收光度計的靈敏度（即1%吸光度時的濃度）。（6分）在1mol/LNaOH介質(zhì)中，4.00X0-3mol/LTeO32一在滴汞電極上還原產(chǎn)生一個可逆極譜波。汞在毛細管中的流速為 1.50mg/s,汞滴落下的時間為 3.15s,測得其擴散電流為61.9從。若TeO32「的擴散系數(shù)為0.75XI0-5cm2/s，問在此條件下，碲被還原至何狀態(tài)？（8分）25C時測得下述電池的電動勢為 0.251V:Ca2+離子選擇性電極丨Ca2+（aca2+=1.00x10-2mol/L）IISCE（1）用未知溶液（離子強度相等）取代已知Ca2+活度的溶液后，測得電池的電動勢為0.279V,問未知液的pCa是多少？（2）假定未知液中有 Mg2+存在，要使測量誤差w 1%,則Mg2+的活度應在什么范圍內(nèi)_2（Kca2；Mg2T° ）?（10分）在1米長的填充柱上，某鎮(zhèn)靜藥物 A及其異構(gòu)體B的保留時間分別為5.80min和6.60min;峰底寬度分別為0.78min和0.82min;空氣通過色譜柱需 1.10min。計算：（1） 載氣的平均線速度；（2） 組分B的分配比；（3） A及B的分離度；（4） 分別計算A和B的有效塔板數(shù)和塔板高度；（5） 達到完全分離時，所需最短柱長為多少。（8分）實驗時，配制苯（標準）與A、B、C和D純樣的混合溶液，加入質(zhì)量分別為0.435、0.653、0.864、0.864、1.760g。取以上溶液0.2」L進樣分析。測得色譜峰面積分別為 4.00、6.50、7.60、8.10、15.0單