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2,6-二羥基甲苯精制工藝序號(hào)材料名稱序號(hào)材料名稱投料量g備注12,6-二羥基甲苯900.0鼎燁取的,有明顯不溶物.2正丁醇360.03甲苯280.0二,操作:質(zhì)量質(zhì)量比升溫溫保溫時(shí)間降溫溫度濾餅濕重／烘干失重正丁醇甲苯甲苯收率90℃攪10后，緩慢降溫。直接降溫0-3℃，覺(jué)察晶體析出后微粘稠，并在0-3質(zhì)量質(zhì)量比升溫溫保溫時(shí)間降溫溫度濾餅濕重／烘干失重正丁醇甲苯甲苯收率度度〔90℃〕干重/(%)濾液淋洗濾液液正丁醇360g1室溫2.6－二90℃羥基甲900g2.590℃10675g/645.5g 29.5g/4.37% 475.2g 280g347.80℃苯71.72%甲苯280g0.78棕黃顏色白色紅色無(wú)色色將正丁醇g濾液減壓脫溶。a0，直至釜內(nèi)有晶體析出后，準(zhǔn)時(shí)破除真空，23g×4次g晶體濕重gg。減壓濃縮正丁醇母液脫出正丁醇量瓶?jī)?nèi)剩余量脫溶損失量脫溶溫度降溫溫度甲苯淋洗量正丁醇濾液濾餅濕重／干重甲苯濾液量收率／總收率質(zhì)量475.2g150g310.8g14.4g91g150g119.6g/109g103.5g12.1%/83.83%溫度超過(guò)70℃〕0℃白色略帶微白色略帶微顏色紅真空度-0.098MPa150g正丁醇母液按一次濃縮方法進(jìn)展二次濃縮。減壓濃減壓濃正丁醇脫出正脫溶溫降溫溫甲苯淋正丁醇濾餅濕重／甲苯濾收率／總收率縮 母液 丁醇量 度 度 洗量 濾液 干重 液量質(zhì)量 150g 43g 77g 65.2g 26g/25g 75.4g 2.78%/86.6%70℃〔不溫度 超過(guò) 0℃80℃〕顏色

白色略帶微紅下面為白色〕-0.098MPa真空度旋蒸前質(zhì)量蒸出液質(zhì)量甲苯含量正丁醇含量旋蒸前質(zhì)量蒸出液質(zhì)量甲苯含量正丁醇含量瓶?jī)?nèi)晶體量烘干后重量＞９５％〔旋＞９５％〔旋質(zhì)量64g34.4g25.5g22g蒸不干凈〕正丁醇濾液淡黃色〔旋蒸顏色紅棕色棕色不干凈〕質(zhì)量521.2g427.7g84.7g75.6g甲苯濾液顏色紅色無(wú)色棕色共投入量重結(jié)晶共投入量重結(jié)晶正丁醇一次 正丁醇二次 正丁醇三次甲苯濃縮至總重?fù)p失量濃縮濃縮濃縮至干干甲苯４４８ｇ混合液４２ ４２７８ｇ ２０．２ｇ７．７ｇ正丁醇３６０ｇ153g４３ｇ３４．４ｇ２３０４ｇ １２９．６ｇ２,

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