米糠油的提取與精煉工藝研究

米糠油的提取與精煉工藝研究

米蘇米是谷物加工的副產(chǎn)品。它富含油脂、蛋白質(zhì)、維生素和人體所需的養(yǎng)分。米糠在國外被作為“天賜營養(yǎng)源”,聯(lián)合國工業(yè)發(fā)展組織把米糠和米胚稱為一種未充分利用的資源,它具有非常高的保健開發(fā)價值。我國的稻谷年產(chǎn)量在1.9億t左右,年產(chǎn)米糠約1000萬t,市場潛力巨大。米糠油的提取可采用壓榨法、超臨界萃取法和浸提法。傳統(tǒng)的壓榨法具有油品質(zhì)量好,色澤淺,風(fēng)味純正等優(yōu)點,但壓榨后餅渣中的殘油量高,出油率比較低,且能耗較大;浸提法雖浸出的毛油中含非油性物質(zhì)較多,色澤較深,但可大大提高出油率,易實現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)。超臨界萃取法和酶催化浸出工藝雖可徹底解決溶劑殘留,但操作技術(shù)嚴(yán)格,設(shè)備價格昂貴。針對我國米糠油研究的狀況和我國國情,本試驗采用單因素試驗和正交試驗方法對米糠油的浸提及精煉工藝技術(shù)進行了系統(tǒng)的研究,以期為米糠油的生產(chǎn)開發(fā)利用提供依據(jù)。1材料和方法1.1無水乙醇、異丙醇、正己烷分析純米糠:粗脂肪15.77%,蛋白質(zhì)16.26%,水分11.0%。無水乙醇、異丙醇、正己烷均為分析純;KOH,活性白土(活性炭含量5%)。1.2主要設(shè)備AY120型電子天平,索氏提取器,DK-S24型電熱恒溫水浴鍋,pHS-3C精密pH計,KE-52A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器。1.3溶劑毛糠油脫膠米糠→篩選→蒸炒→索異丙醇↓氏提取器浸↓濕粕脫溶氏提取器浸↓濕粕脫溶異丙醇↓出→回收溶劑↑混合油蒸發(fā)→混合油蒸發(fā)回收溶劑↑→粗米糠油(毛糠油)→脫膠→脫膠油↓膠質(zhì)→脫酸↓皂腳(堿煉)→脫膠油↓膠質(zhì)→脫酸↓皂腳(堿煉)→初級精煉油→脫色→脫蠟→脫臭↓餾出物→→脫臭↓餾出物→精煉米糠油1.4米糠油質(zhì)指標(biāo)的測定粗脂肪含量的測定:GB/T5512-1985,蛋白質(zhì)含量的測定:GB5009.5-1985;米糠水分含量的測定:GB5497-1985;米糠油密度的測定:GB5526-1985;米糠油折光指數(shù)的測定:GB5528-1985;米糠油酸值的測定:GB5530-1985;米糠油碘值的測定:GB5532-1985;米糠油皂化值的測定:GB5533-1985。2結(jié)果與討論2.1米廠浸出機條件的確定2.1.1不同溶劑提取效果的比較準(zhǔn)確稱取5份粉碎度為50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000g,按料液比1∶5(W/V)加入不同浸出溶劑,60℃恒溫浸出2h,結(jié)果見表1。由表1可知,無水乙醇浸出效果較差,不宜作浸出溶劑,正己烷與丙酮、異丙醇、甲苯浸出效果相差不多。鑒于甲苯有一定的毒性,丙酮浸出的顏色較深,極難脫色,而且浸出粕帶有令人厭惡的臭氣,這兩種溶劑不作考慮。異丙醇提油率高于正己烷,而且通過重量增減法測定異丙醇浸出油的氧化穩(wěn)定性高于正己烷浸出油,這可能是異丙醇浸出油含有正己烷不能浸出的抗氧化劑;另外,正己烷作為浸出溶劑存在著易燃、對人體有害等缺點。綜合考慮溶劑的安全性、提油率及油脂色澤等因素,選擇異丙醇作為最佳浸出溶劑。2.1.2粉碎度對米糠提油率的影響準(zhǔn)確稱取7份米糠粉,每份8.000g,濾紙包裝,放入索氏提取器樣品瓶中。在圓底燒瓶中加入等量異丙醇(40mL),60℃恒溫浸出2h,回收溶劑,計算提油率,結(jié)果如表2所示。由表2可知,米糠粉的粉碎度對浸出效果有較大影響,50目時提油率最高。這可能是因為粉碎度過小,米糠質(zhì)量太小容易漂浮在浸出溶劑的表面,反而影響浸出效果;而粉碎度過大,米糠與浸出溶劑接觸面太小,浸出效果不好。2.1.3米糠粉在添加異丙醇時對提油率的影響粉碎度為50目的米糠粉首先采用低溫吸濕回潮法進行水分調(diào)整,分別調(diào)至4%、5%、6%、7%、8%,再分別稱取8.000g,按料液比1∶5(W/V)加入異丙醇,60℃恒溫浸出2h,結(jié)果見表3。由表3可知,米糠粉含水量為7%時提油率最高。這可能是因為水分含量太低,料坯中僅含有化合水和內(nèi)層結(jié)合水,起不到夾帶劑的作用;而水分含量過高,料坯中含有大量的游離水和外層結(jié)合水,易在物料顆粒表面形成水膜,影響溶劑的滲透和對油脂的溶解作用。含水量7%是比較理想的料坯入浸水分。2.1.4適油溫度對提油率的影響準(zhǔn)確稱取5份粉碎度為50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000g,按料液比1∶5(W/V)加入異丙醇,分別在50、55、60、65、70℃下浸出2h,結(jié)果見圖1。從圖1可知,溫度小于60℃時,提油率隨溫度的升高而增加;溫度超過60℃后,提油率隨溫度的升高而降低,因此選擇60℃為最佳溫度。由圖1還可看出,在溫度變化范圍內(nèi),米糠提油率變化較大,所以溫度是影響油脂浸出的主要因素。2.1.5ph對米糠提油率的影響準(zhǔn)確稱取5份粉碎度為50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000g,按料液比1∶5(W/V)加入異丙醇,調(diào)pH,在60℃下浸出2h,結(jié)果見圖2。由圖2可看出,隨著pH的升高提油率也在升高,并且在pH為6.0時達到最大值;當(dāng)pH超過6.0時,米糠提油率明顯下降。另外,pH過高亦使油脂皂化促進游離脂肪酸的形成,從而影響油的品質(zhì)。因此,確定pH在6.0左右較合適。2.1.6不同的水浸時間準(zhǔn)確稱取5份粉碎度為50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000g,按料液比1∶5(W/V)加入異丙醇,在pH6.0、60℃下浸出不同時間,結(jié)果見表4。由表4可以看出,2h可浸出86.6%的油脂,再延長浸出時間提油率增加較少。因此,綜合考慮選擇2h為最佳浸出時間。2.1.7料液比對米糠提油率的影響準(zhǔn)確稱取5份粉碎度為50目、含水量7%的米糠粉,每份8.000g,按不同料液比加入異丙醇,在pH6.0、60℃下浸出2.5h,結(jié)果見圖3。由圖3看出,料液比從1∶4到1∶10提油率先增后減。米糠中含有一定量的膳食纖維和淀粉,具有較強的吸水膨脹能力,料液比過小(如小于1∶4)使物料變得黏稠,流動性差,難以浸出;料液比過大,能耗高,且提油率反而下降。綜合考慮,選擇料液比為1∶5。2.1.8試驗設(shè)計和結(jié)果樣品處理過50目篩、含水量7%,以異丙醇為溶劑,提油率為考核指標(biāo),在單因素試驗基礎(chǔ)上,選取pH、料液比、浸出溫度和時間進行4因素4水平的正交試驗,試驗設(shè)計和結(jié)果見表5。由表5可看出,影響米糠油浸出的主要因素是浸出時間,其次是溫度和料液比,而pH影響最小。最優(yōu)浸出方案為A2B3C2D3,即以異丙醇為浸出溶劑,按料液比1∶5(W/V),pH6.0,溫度60℃、浸出時間2h。在此條件下,米糠油的提油率為89.46%。2.2采用米桂油精煉工藝條件2.2.1影響堿煉效果的因素在單因素試驗的基礎(chǔ)上,選擇堿液濃度、堿煉初溫、超堿量進行3因素3水平正交試驗,結(jié)果見表6。由表6可知,影響米糠油堿煉效果的主要因素是堿液濃度,其次是堿煉初溫,而超堿量的影響相對較小。最優(yōu)堿煉組合為A3B2C3,即KOH濃度18.5%、堿煉初溫45℃、超堿量0.4%。2.2.2次脫色工藝將米糠油中的色素等雜質(zhì)脫除,以改善油脂色澤和提高油脂品質(zhì)。脫色效果與白土加量、脫色溫度、脫色時間等密切相關(guān)。由表7可知,采用二次脫色工藝:第1次白土加量4%,真空度0.1MPa,脫色溫度90℃,脫色時間30min;第2次白土加量3%,真空度0.1MPa,脫色溫度85℃,脫色時間15min。過濾速度快,油品質(zhì)量好。2.2.3空水蒸汽蒸餾脫臭米糠油經(jīng)異丙醇浸出后,其中的臭味組分較多,采用真空水蒸汽蒸餾進行脫臭,結(jié)果見表8。由表8可知,脫臭的最佳條件為0.08MPa、180℃、脫臭時間1.5h,在此條件下可得到無色無味的高級米糠油。2.3級米糠油指標(biāo)比較對精煉米糠油的理化指標(biāo)進行了分析,并與國標(biāo)GB19112-2003三級米糠油指標(biāo)進行了比較,結(jié)果見表9。從表9可以看出,本工藝生產(chǎn)的米糠油完全符合國家三級米糠油標(biāo)準(zhǔn)。3結(jié)論(1)官液中丙醇提取物米糠含水量7%,粉碎至50目,浸出溶劑異丙醇,料液比1∶5,浸出pH6.0,浸出溫度為60℃,浸出時間為2h。在此工藝條件下,米糠油的提油率為89.46%。(2)脫色試驗堿煉初溫45℃