003滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程(2023年版)

FL-JY/AK-SOP-003FL-JY/AK-SOP-003文件標(biāo)題滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程文件編碼版本號(hào)05起草人起草日期2023年月日審核人審核日期2023年月日批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期2023年月日生效日期2023年月日頁(yè)數(shù)共18頁(yè)主題內(nèi)容與適用范圍量的標(biāo)準(zhǔn)化。本規(guī)程適用于輔料滑石粉的進(jìn)廠檢驗(yàn)，該輔料用于固體制劑生產(chǎn)。引用標(biāo)準(zhǔn)《藥品生產(chǎn)質(zhì)量治理標(biāo)準(zhǔn)》2023年修訂《中國(guó)藥典》2023年版四部企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)職責(zé)質(zhì)量保證部負(fù)責(zé)對(duì)滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程的制定與實(shí)施的監(jiān)視。質(zhì)量掌握部負(fù)責(zé)對(duì)滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程的實(shí)施。操作標(biāo)準(zhǔn)性狀8.5%氫氧化鈉溶液中均不溶解。鑒別5ml，微1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴消滅白色渾濁，取本品0.5g，置燒杯中，參加鹽酸溶液〔4→10〕10ml,蓋上外表皿，加熱至微4～5濟(jì)寧市安康制藥有限責(zé)任公司滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程第濟(jì)寧市安康制藥有限責(zé)任公司滑石粉檢驗(yàn)操作規(guī)程第1018頁(yè)2〔取對(duì)硝基苯偶氮間〕140%氫氧化鈉溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。cm-1、1018cm-1±2cm-1、669cm-1±2cm-1,波數(shù)處有特征吸取。檢查酸堿度30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，濾過(guò)，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反響。水中可溶物冷卻，用經(jīng)1054號(hào)垂容坩堝濾過(guò)，濾渣用水5ml洗滌，洗液與濾液合并，10515m〔0.1。計(jì)算：m -m水中溶解物%＝ 2 1100%m樣品重g； 坩堝質(zhì)量g； m2：枯燥后蒸發(fā)皿重g；酸中可溶物1g100ml20ml，稱定重量，10ml，置經(jīng)105℃枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃枯燥10.m〔2.0。計(jì)算：m -m酸中可溶物%＝ 2 1100%m樣品重g； 坩堝質(zhì)量g； m2：枯燥后蒸發(fā)皿重g；起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日石棉取本品，照X射線粉末衍射法測(cè)定不得檢出石棉特征峰。40kV40mA,連續(xù)掃描方式，2θ掃描10°～13°24°～26°，0.02°，10.5°±0.1°2θ處特12.1°±0.1°2θ處特征峰為蛇紋石特征峰。假設(shè)在X射線粉末衍射檢出石棉特征峰，需將樣品置光學(xué)顯微鏡下觀看，如覺(jué)察有細(xì)針狀纖維2050um,項(xiàng)，也可判定樣品中含有石棉：成束狀的平行纖維；纖維束呈發(fā)散性末端；纖維狀物呈薄針狀；有單個(gè)纖維狀物纏結(jié)而成的團(tuán)塊或纖維狀物呈彎曲狀。應(yīng)不得檢出。熾灼失重：600～7005.0%。鐵10g，周密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L50ml，搖勻，置水浴加30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過(guò)，濾液置100ml30ml分次洗滌容器及濾渣，濾過(guò)，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，5ml200ml0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品0.25mol/L鹽酸溶液稀釋制成1ml5～10μg吸取分光光度法〔第一法248.3nm0.25%(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(μg)；1A〔μg；2m〔體積，單位為克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg時(shí)保存三位有效數(shù)字。鉛取鐵鹽項(xiàng)下的供試品貯備液作為供試品溶液；除去供試品，同法制備空白溶液；另周密0.25mol/L1ml0.5～1.25μg比照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法217.0nm0.001%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(μg)；1A〔μg；2m〔體積，單位為克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg時(shí)保存三位有效數(shù)字。鈣5ml20ml量瓶中，用混合溶液〔取鹽酸10ml8.9%10ml，加水至100ml〕稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備1ml100ug的溶液，周密1ml1～5μg供試品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法422.7nm0.9%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(μg)；1A〔μg；2m〔體積，單位為克或毫升〔gmL，起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日V(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg時(shí)保存三位有效數(shù)字。鋁1ml25ml量瓶中，用混合溶液〔10ml2.5%10ml，加100ml〕稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另周密量取鋁標(biāo)1ml1.0μg的溶液，周密量取適量，用混合溶液稀釋用石墨爐原子化器，照原子吸取分光光度法〔第一法309.3nm2.0%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(μg)；1A〔μg；2m〔體積，單位為克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg時(shí)保存三位有效數(shù)字。砷鹽10ml5ml13ml,〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-0〔第一法〕依法檢查，應(yīng)符合規(guī)定〔0.0002。含量測(cè)定起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日0.1g，周密稱定，置聚四氟乙烯容器中，加鹽酸1ml1ml與高氯1ml7ml〔0.5ml5m起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日量瓶中，用混合液〔10ml8.9%10ml100ml〕稀釋至刻度，1ml10μg、20μg25μg100ml285.2nm17.0%～19.5%。(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2

×100%m×(V/V)×10001 2式中：(mg/kgmg/L)；A(μg)；1A〔μg；2m〔體積，單位為克或毫升〔gmL，V(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg時(shí)保存三位有效數(shù)字。微生物限度：〔編碼：ZK-JY/AK-SOP-04〔編碼：ZL/AK-JL-090-03。發(fā)放范圍111份、質(zhì)量掌握1份。變更歷史起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日版本號(hào)變更緣由或依據(jù)變更內(nèi)容生效日期0098年修訂GMP實(shí)施及車間藥品GMP認(rèn)證制定2023年06月06日0198年修訂GMP增條款充實(shí)細(xì)化局部?jī)?nèi)容2023年01月15日022023年版《中國(guó)藥典》實(shí)施依據(jù)2023年版《中國(guó)2023年10月01日藥典》要求變更內(nèi)容032023年修訂GMP實(shí)施依據(jù)版GMP要求2023年10月27日細(xì)化文件內(nèi)容檢驗(yàn)記錄每項(xiàng)下增04藥品GMP認(rèn)證檢查加簽名等內(nèi)容2023年5月18日052023年版《中國(guó)藥典》實(shí)施依據(jù)2023年版《中國(guó)藥典》要求變更內(nèi)容7.記錄濟(jì)寧市安康制藥有限責(zé)任公司

編碼：ZL/AK-JL-097-05檢品名稱產(chǎn)品批號(hào)檢驗(yàn)數(shù)量檢品名稱產(chǎn)品批號(hào)檢驗(yàn)數(shù)量供驗(yàn)單位包裝規(guī)格取樣日期年月日檢驗(yàn)日期年月日檢驗(yàn)依據(jù)《中國(guó)藥典》2023年版四部企業(yè)內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)1、性狀檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定檢驗(yàn)者：校核者：起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日2、鑒別⑴取本品0.2g，置鉑坩堝中，加等量氟化鈣或氟化鈉粉末，攪拌，加硫酸5ml，微熱，馬上將懸有1滴水的鉑坩堝蓋蓋上，稍等片刻，取下鉑坩堝蓋，水滴消滅白色渾濁，⑵取本品0.5g，置燒杯中，參加鹽酸溶液〔4→10〕ml,蓋上外表皿，加熱至微沸，不時(shí)搖動(dòng)燒杯，404～50.1g，置鉑坩堝中，參加硫酸溶液〔1→2〕105ml，10ml2〔0.01g41000ml〕140%氫氧化鈉溶液使成堿性，生成天藍(lán)色沉淀。⑶本品的紅外光譜吸取圖譜應(yīng)在3677cm-1±2cm-1、1018cm-1±2cm-1、669cm-1±2cm-1,波數(shù)處有特征吸取。檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：3、檢查⑴酸堿度檢驗(yàn)方法 取本品 g，加水50ml，沸煮30分鐘，時(shí)時(shí)補(bǔ)充蒸失的水分，濾過(guò)，濾液遇石蕊試紙應(yīng)顯中性反響。檢驗(yàn)結(jié)果 石蕊試紙遇濾液 。檢驗(yàn)儀器 分析天平型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：⑵水中可溶物〔5mg〔0.1%〕檢驗(yàn)方法取本品 g，周密稱定，置100ml燒杯中，加沸放冷的水50ml，加熱煮沸30分鐘后冷卻用經(jīng)105℃枯燥至恒重的4號(hào)垂容坩堝濾過(guò)濾渣用水5ml洗滌洗液與濾液合并蒸干，在105℃枯燥1小時(shí)，恒重后稱量，計(jì)算。結(jié)果計(jì)算樣品稱重 1# 坩堝1# 枯燥后坩堝+殘?jiān)?#2# 2# 2#計(jì)算 1＃= ×100%==起草人2023年 月 日

審核人2023年 月 日

批準(zhǔn)人2023年 月 日

生效日期2023年 月 日2＃= ×100%=檢驗(yàn)條件 枯燥溫度 枯燥時(shí)間 檢驗(yàn)儀器 分析天平型號(hào) 編號(hào) 枯燥箱型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：⑶酸中可溶物〔2.0%〕檢驗(yàn)方法 取本品約 g，周密稱定，置100ml具塞錐形瓶中，周密參加稀鹽酸20ml，稱定重量，在50℃浸漬15分鐘，放冷，再稱重，用稀鹽酸補(bǔ)足減失的重量，搖勻，用中速濾紙濾過(guò)，周密量取續(xù)濾液10ml，置經(jīng)105℃枯燥至恒重的蒸發(fā)皿中，加稀硫酸1ml，蒸干，105℃枯燥至恒重，稱量計(jì)算。結(jié)果計(jì)算樣品稱重1# 坩堝重1# 熾灼后坩堝+濾渣重1# 恒重比照1#2# 2# 2# 2#計(jì)算 1＃= ×100%==2＃= ×100%=檢驗(yàn)條件 熾灼溫度 熾灼時(shí)間檢驗(yàn)儀器 分析天平型號(hào) 編號(hào) 高溫爐型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：⑷石棉取本品 g，照X射線粉末衍射法測(cè)定不得檢出石棉特征峰。起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日檢驗(yàn)條件檢驗(yàn)儀器 分析天平型號(hào) 編號(hào) CuKa輻射石墨單色器 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：⑸熾灼失重〔5.0%〕檢驗(yàn)方法取供試品約 g，周密稱定，置恒重的坩堝中在電爐上充分灼燒后，移入高溫爐中，在600～700℃灼燒2h，冷卻后依法稱重并計(jì)算。結(jié)果計(jì)算坩堝重 1＃ 取樣1＃ 熾灼后坩堝+濾渣重1＃2＃ 2＃ 2＃計(jì)算 1＃= ×100%==2＃= ×100%=檢驗(yàn)條件 熾灼溫度 熾灼時(shí)間檢驗(yàn)儀器 分析天平型號(hào) 編號(hào) 高溫爐型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定檢驗(yàn)者： 校核者：⑹鐵(0.25%)取本品約 g，周密稱定，置錐形瓶中，加0.5mol/L鹽酸溶液50ml，搖勻，置水浴加熱回流30分鐘，放冷，用中速濾紙濾過(guò)，濾液置100ml量瓶中，用熱水30ml分次洗滌容器及濾渣，濾過(guò)，洗液并入同一量瓶中，放冷，加水至刻度，搖勻，作為供試品貯備液，周密量取5ml，置200ml量瓶中，用0.25mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另周密量取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日液適量，用0.25mol/L1ml5～10μg溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法〔第一法，在248.3nm的波特長(zhǎng)測(cè)定，計(jì)算，即得。結(jié)果計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線：樣品稱量m=A=1A=2V1=V=2計(jì)算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2 ×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-試樣中鐵的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aμg)；1A〔g；2m——試樣質(zhì)量〔體積，單位為克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg檢驗(yàn)條件鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 編號(hào) 0.25mol/L鹽酸溶液 編號(hào) 檢驗(yàn)儀器分析天平型號(hào) 編號(hào) 起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日原子吸取分光光度計(jì)型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定檢驗(yàn)者： 校核者：⑺鉛(0.001%)0.25mol/L1ml0.5～1.25μg供試品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法，在217.0nm結(jié)果計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線：樣品稱量m=A=1A=2V1=V=2計(jì)算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1

×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；A1——測(cè)定用試樣消化液中鉛的質(zhì)量，單位為微克(μg)；A2〔g；m——試樣質(zhì)量〔體積，單位為克或毫升g或V1——-試樣消化液的總體積，單位為毫升(ml)；V2——測(cè)定用試樣消化液體積，單位為毫升(mL)。起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg檢驗(yàn)條件鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 0.25mol/L鹽酸溶液 檢驗(yàn)儀器分析天平型號(hào)

編號(hào) 編號(hào) 編號(hào) 原子吸取分光光度計(jì)型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定檢驗(yàn)者： 校核者：0.9%)5ml20ml量瓶中，用混合溶液〔10ml8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml〕稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另周密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml中含鈣100μug的溶液，周密量取適量，用混合溶液稀釋制成每1ml中含鈣1～5μg的系列比照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度422.7nm結(jié)果計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線：樣品稱量m=A=1A=2V1=V=2計(jì)算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1

×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日式中：X-試樣中鈣的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aμg)；1A〔g；2m——試樣質(zhì)量〔體積，單位為克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg檢驗(yàn)條件鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液 混合溶液 檢驗(yàn)儀器分析天平型號(hào)

編號(hào) 編號(hào) 編號(hào) 原子吸取分光光度計(jì)型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：2.0%)1ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，周密量取1ml25ml量瓶中，用混合溶液〔10ml2.5%10ml100ml〕稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；同法制備空白溶液；另周密量取鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，用水稀釋制成每1ml1.0ug1ml10～50ng309.3nm特長(zhǎng)測(cè)定，計(jì)算，即得。結(jié)果計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線：樣品稱量m=A= A=1 2V = V=1 2起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年 月日計(jì)算：(A-A)×1000X〔%〕＝ 1 2 ×100%m×(V/V)×10001 2= —————————=式中：X-試樣中鋁的含量，單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；Aμg)；1A〔g；2m——試樣質(zhì)量〔體積，單位為克或毫升g或mLV(ml)；1V(mL)。2計(jì)算結(jié)果保存兩位有效數(shù)字，試樣含量超過(guò)10mg/kg檢驗(yàn)條件鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液 編號(hào) 混合溶液 編號(hào) 檢驗(yàn)儀器分析天平型號(hào) 編號(hào) 原子吸取分光光度計(jì)型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：⑽砷鹽〔不得過(guò)百萬(wàn)分之二〕檢驗(yàn)方法取鐵鹽項(xiàng)下供試品溶液10ml5ml13ml,照《砷鹽檢查操作規(guī)程〔編碼：TZ-JY/AK-SOP-0〔第一法〕。計(jì)算結(jié)果檢驗(yàn)條件標(biāo)準(zhǔn)砷溶液 編號(hào) 檢驗(yàn)儀器分析天平型號(hào) 編號(hào) 檢驗(yàn)結(jié)果：□符合規(guī)定 檢驗(yàn)者： 校核者：4、含量測(cè)定〔17.0%～19.5%〕起草人起草人審核人批準(zhǔn)人生效日期2023年月日2023年月日2023年月日2023年月日取本品 g，周密稱定，置聚四氟乙烯容器中，加鹽酸1ml、無(wú)鉛硝酸1ml與高氯酸1ml，攪拌搖勻，加氫氟酸7ml，置加熱板上緩緩蒸至近干〔約0.5ml，殘?jiān)欲}酸5ml，加熱至沸，放冷，用水轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品貯備液。周密量取貯備液2ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，周密量取2ml,置100ml量瓶中，用混合液〔取鹽酸10ml和8.9%氯化鑭溶液10ml，加水至100ml〕稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。周密量取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液適量，分別用水稀釋制成每1ml中含鎂10μg、15μg、20μg、25μg的溶液，各周密量取2ml，分置100ml量瓶中，用混合溶液稀釋至刻度，搖勻，作為比照品溶液。取空白溶液、供試品溶液和比照品溶液，照原子吸取分光光度法，在285.2nm的波特長(zhǎng)測(cè)定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算，即得結(jié)果計(jì)算：標(biāo)準(zhǔn)曲線：樣品稱量m=A=1A=2V1=V=2計(jì)算：(