新高考化學(xué)三輪沖刺大題優(yōu)練3 有機(jī)制備類實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)（含解析）

有機(jī)制備類實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)有機(jī)制備類實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)大題優(yōu)練3優(yōu)選例題優(yōu)選例題例：己二酸()是一種重要的化工原料和合成中間體。某實(shí)驗(yàn)小組以鎢磷酸為催化劑，SKIPIF1<0開展綠色氧化合成己二酸的實(shí)驗(yàn)探究。I．催化劑鎢磷酸晶體(SKIPIF1<0)的制備實(shí)驗(yàn)流程如下：(1)乙醚的作用為_______，操作Ⅰ所需的玻璃儀器除燒杯外還有___________。(2)水層中的物質(zhì)有大量SKIPIF1<0和少量SKIPIF1<0，步驟①中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式是_______________________________________。II．己二酸的合成向三頸燒瓶中加入0.10g鎢磷酸催化劑和30mL30%雙氧水，在室溫下攪拌5min，然后加入5.0mL試劑X，在100℃左右回流反應(yīng)3h，得到溶液A。(3)環(huán)己烯、環(huán)己醇、環(huán)己酮均可被雙氧水氧化成己二酸。僅從所需雙氧水理論用量的角度看，試劑X的最佳選擇是_______(填序號(hào))。A．環(huán)己烯()B．環(huán)己醇()C．環(huán)己酮()(4)在實(shí)際操作中，雙氧水的實(shí)際用量通常要大于理論用量，原因是_______________。(5)如圖是己二酸的濃度與溫度關(guān)系曲線圖。介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)表示己二酸溶液處于____狀態(tài)。實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為______________，過濾。III．己二酸的純度測(cè)定(6)取0.2g己二酸晶體樣品于錐形瓶中，加水溶解，滴加2滴酚酞試液，用SKIPIF1<0SKIPIF1<0溶液滴定；平行滴定3次，SKIPIF1<0溶液的平均用量為VmL，則己二酸純度為___________。(己二酸化學(xué)式量為146)【答案】（1）萃取劑，將鎢磷酸轉(zhuǎn)移至乙醚中分液漏斗SKIPIF1<0C雙氧水不穩(wěn)定，易分解不飽和恒溫蒸發(fā)結(jié)晶SKIPIF1<0【解析】熱水溶解Na2WO4、Na2HPO4，加入濃鹽酸，小火加熱，反應(yīng)生成H3PW12O40，加入乙醚，萃取H3PW12O40，分液得到H3PW12O40的乙醚溶液，再進(jìn)行水浴加熱，冷卻結(jié)晶，可得到H3PW12O40。(1)由題意，加入乙醚后進(jìn)行分液操作，分出水層和油層，因此乙醚作用為萃取鎢磷酸；操作I為分液操作，所需的玻璃儀器除燒杯外還需要分液漏斗；(2)從流程圖中及產(chǎn)物可知，參加反應(yīng)的物質(zhì)有Na2WO4、Na2HPO4、HCl，產(chǎn)物中有H3PW12O40可得化學(xué)方程式為SKIPIF1<0；(3)由于存在如下關(guān)系式：1mol環(huán)己烯~4mol雙氧水~1mol己二酸，1mol環(huán)己醇~4mol雙氧水~1mol己二酸，1mol環(huán)己酮~3mol雙氧水~1mol己二酸，因此，生產(chǎn)等物質(zhì)的量的己二酸時(shí)環(huán)己酮消耗的雙氧水最少，因此最佳選擇為C；(4)雙氧水受熱容易分解，題中反應(yīng)溫度為100℃，此溫度下雙氧水容易分解而損失，因此實(shí)際用量偏大；(5)介穩(wěn)區(qū)表示己二酸溶液處于飽和狀態(tài)，穩(wěn)定區(qū)應(yīng)表示己二酸溶液處于不飽和狀態(tài)，己二酸溶液穩(wěn)定存在，不會(huì)有晶體析出；實(shí)驗(yàn)室常根據(jù)直線EHI從溶液A獲取己二酸晶體，對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)操作為恒溫蒸發(fā)結(jié)晶，過濾；(6)二者反應(yīng)，存在關(guān)系式：己二酸~2NaOH，則己二酸物質(zhì)的量為SKIPIF1<0，質(zhì)量為SKIPIF1<0，則己二酸純度為SKIPIF1<0。模擬優(yōu)練模擬優(yōu)練1．某科學(xué)小組制備硝基苯的實(shí)驗(yàn)裝置如下，有關(guān)數(shù)據(jù)列如下表。已知存在的主要副反應(yīng)有：在溫度稍高的情況下會(huì)生成間二硝基苯。物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/g.cm?1溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205難溶于水間二硝基苯893011.57微溶于水濃硝酸831.4易溶于水濃硫酸3381.84易溶于水實(shí)驗(yàn)步驟如下：取100mL燒杯，用20mL濃硫酸與足量濃硝酸配制混和酸，將混合酸小心加入B中。把18mL(15.84g)苯加入A中。向室溫下的苯中逐滴加入混酸，邊滴邊攪拌，混和均勻。在50～60℃下發(fā)生反應(yīng)，直至反應(yīng)結(jié)束。將反應(yīng)液冷卻至室溫后倒入分液漏斗中，依次用少量水、5％NaOH溶液和水洗滌。分出的產(chǎn)物加入無水CaCl2顆粒，靜置片刻，棄去CaCl2，進(jìn)行蒸餾純化，收集205℃～210℃餾分，得到純硝基苯18g?；卮鹣铝袉栴}：(1)圖中裝置C的作用是__________________________。(2)制備硝基苯的化學(xué)方程式_____________________________。(3)敘述配制混合酸操作：_____________________________。(4)為了使反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，常用的方法是______________。反應(yīng)結(jié)束并冷卻至室溫后A中液體就是粗硝基苯，粗硝基苯呈黃色的原因是________________________(用化學(xué)方程式說明)，除去該有色物質(zhì)選擇的試劑是____________，分離提純的方法為___________，涉及的離子方程式為_______________。(5)在洗滌操作中，第二次水洗的作用是________________________________________。(6)在蒸餾純化過程中，因硝基苯的沸點(diǎn)高于140℃，應(yīng)選用空氣冷凝管，不選用水直形冷凝管的原因是_____________________________________。(7)本實(shí)驗(yàn)所得到的硝基苯產(chǎn)率是______________________?！敬鸢浮浚?）冷凝回流+HO-NO2+H2O取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌水浴加熱4HNO3=4NO2+O2+2H2O氫氧化鈉溶液分液NO2+2OH?=NOeq\o\al(?,3)+NOeq\o\al(?,2)+H2O洗去殘留的NaOH及生成的鈉鹽防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂72%【解析】苯和硝酸在濃硫酸的作用下，可制得硝基苯，該實(shí)驗(yàn)中涉及各種物質(zhì)的除雜及分離，注意分析溶液的特點(diǎn)進(jìn)行除雜方法的選取。(1)由儀器結(jié)構(gòu)特征可知，裝置C為球形冷凝管，苯與濃硝酸都以揮發(fā)，C起冷凝回流作用；(2)制備硝基苯的化學(xué)方程式為：+HO-NO2+H2O；(3)濃硝酸與濃硫酸混合會(huì)放出大量的熱，如將濃硝酸加入濃硫酸中，硝酸的密度小于濃硫酸，會(huì)導(dǎo)致液體濺出，故配制混酸的操作為：取100mL燒杯，將濃硫酸緩緩加入到濃硝酸中，邊加邊用玻璃杯攪拌；(4)反應(yīng)在50℃～60℃下進(jìn)行，低于水的沸點(diǎn)，可以利用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；濃硝酸受熱易分解：4HNO3=4NO2+O2+2H2O，溶有二氧化氮或硝酸等雜志而呈黃色；加入氫氧化鈉溶液即可吸收二氧化氮，發(fā)生反應(yīng)：NO2+2OH?=NOeq\o\al(?,3)+NOeq\o\al(?,2)+H2O；硝基苯與混合溶液不互溶，分層，故采用分液的方法進(jìn)行提純；故答案為：水浴加熱；4HNO3=4NO2+O2+2H2O；氫氧化鈉溶液；分液；NO2+2OH?=NOeq\o\al(?,3)+NOeq\o\al(?,2)+H2O；(5)先用水洗除去濃硫酸、硝酸，再用氫氧化鈉除去溶解的少量酸，最后水洗除去殘留的NaOH及生成的鹽；(6)直形冷凝管通常需要通入冷凝水，以免直形冷凝管通水冷卻時(shí)導(dǎo)致溫差過大而發(fā)生炸裂，選用空氣冷凝管，不選用直形冷凝管；故答案為：防止直形冷凝管通水冷卻導(dǎo)致玻璃溫差大而炸裂；(7)苯完全反應(yīng)生成硝基苯的理論產(chǎn)量為15.84g×SKIPIF1<0，故硝基苯的產(chǎn)率為[18g÷(15.84g×SKIPIF1<0)]×100%=72%。2．甲醛(HCHO)，無色氣體，易溶于水，有特殊的刺激氣味，對(duì)人眼、鼻等有刺激作用。40%甲醛溶液沸點(diǎn)為96℃，易揮發(fā)。甲醛在堿性溶液中具有極強(qiáng)的還原性。為探究過量甲醛和新制Cu(OH)2反應(yīng)的產(chǎn)物成分，進(jìn)行如下研究：（1）在下圖裝置中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，向a中加入0.5mol·L?1CuSO4溶液50mL和5mol·L?1NaOH溶液100mL，振蕩，再加入40%的甲醛溶液40mL，緩慢加熱a，在65℃時(shí)回流20分鐘后冷卻至室溫。反應(yīng)過程中觀察到有棕色固體生成，最后變成紅色，并有氣體產(chǎn)生。①儀器b的名稱是____________。②儀器c的作用為____________。③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是___________________________________。（2）查閱資料發(fā)現(xiàn)氣體產(chǎn)物是副反應(yīng)產(chǎn)生的。為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H2不含CO，將裝置A和如下圖所示的裝置連接后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①依次連接的合理順序?yàn)椋篈→B→______→______→______→______→G。②裝置B的作用是________________________________。③確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H2而不含CO的現(xiàn)象是_________________________________。（3）已知：。證明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4價(jià)的實(shí)驗(yàn)方案為：取少量a中反應(yīng)后的清液，_______________________，則說明甲醛的碳元素未被氧化成+4價(jià)。（4）為研究紅色固體產(chǎn)物的組成，進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)(以下每步均充分反應(yīng))：已知：ⅰ．Cu2O[Cu(NH3)4]+(無色)[Cu(NH3)4]2+(藍(lán)色)ⅱ．2Cu+8NH3·H2O+O2==2[Cu(NH3)4]2++4OH－+6H2O通過上述實(shí)驗(yàn)，可以得出紅色固體產(chǎn)物主要是________________?！敬鸢浮浚?）（恒壓）滴液漏斗冷凝回流A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)EFDC吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)F中顏色由黑變紅，D中變藍(lán)，C中澄清石灰水不變渾濁滴入過量的濃鹽酸，未見氣泡產(chǎn)生Cu2O和Cu【解析】(1)儀器b為(恒壓)滴液漏斗；②儀器c為球形冷凝管，主要是冷凝回流反應(yīng)物，故答案為：冷凝回流；③能說明甲醛具有還原性的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是和新制氫氧化銅加熱反應(yīng)生成氧化亞銅紅色沉淀A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))，故答案為：A中出現(xiàn)紅色物質(zhì)(或A中出現(xiàn)棕色物質(zhì))；(2)①為確認(rèn)氣體產(chǎn)物中含H2不含CO，裝置A連接裝置B除去甲醛，防止干擾后續(xù)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證，利用裝置E吸收水蒸氣，通過裝置F中氧化銅加熱反應(yīng)，利用裝置D中無水硫酸銅檢驗(yàn)是否生成水蒸氣，裝置C中澄清石灰水檢驗(yàn)是否生成二氧化碳驗(yàn)證氣體中是否含一氧化碳，通過裝置G收集剩余氣體，依次連接的合理順序?yàn)锳BEFDCG，故答案為：EFDC；②裝置B的作用是吸收甲醛蒸氣，防止其干擾后續(xù)檢驗(yàn)；③F中顏色由黑變紅，D中無水硫酸銅變藍(lán)，說明生成了水蒸氣，原氣體中含有氫氣，C中澄清石灰水不變渾濁，說明沒有生成二氧化碳，說明氣體產(chǎn)物中不含CO；(3)甲醛被氧化為甲酸，甲酸被氧化為碳酸，若堿溶液中甲醛被氧化生成碳酸鹽，加入濃鹽酸會(huì)生成二氧化碳?xì)怏w，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明a中甲醛的碳元素未被氧化成+4價(jià)的方法為：取少量a中反應(yīng)后的清液，滴入過量的濃鹽酸，未見氣泡產(chǎn)生，說明甲醛的碳元素未被氧化成+4價(jià)，故答案為：滴入過量的濃鹽酸，未見氣泡產(chǎn)生；(4)紅色固體與濃氨水混合，得到無色溶液，在空氣中變化為藍(lán)色，說明含有Cu2O；剩余固體中加入濃氨水并搖動(dòng)錐形瓶得深藍(lán)色溶液是銅、氧氣和一水合氨溶液反應(yīng)生成深藍(lán)色絡(luò)離子，說明含有銅，因此紅色固體產(chǎn)物主要是Cu2O和Cu，故答案為：Cu2O和Cu。3．2－硝基－1，3－苯二酚由間苯二酚先磺化，再硝化，后去磺酸基生成。原理如下：部分物質(zhì)的相關(guān)性質(zhì)如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量性狀熔點(diǎn)/℃水溶性(常溫)間苯二酚110白色針狀晶體110.7易溶2－硝基－1，3－苯二酚155桔紅色針狀晶體87.8難溶制備過程如下：第一步：磺化。稱取71.5g間苯二酚，碾成粉末放入燒瓶中，慢慢加入適量濃硫酸并不斷攪拌，控制溫度在一定范圍內(nèi)15min(如圖1)。第二步：硝化。待磺化反應(yīng)結(jié)束后將燒瓶置于冷水中，充分冷卻后加入“混酸”，控制溫度繼續(xù)攪拌15min。第三步：蒸餾。將硝化反應(yīng)混合物的稀釋液轉(zhuǎn)移到圓底燒瓶B中，然后用如圖2所示裝置進(jìn)行水蒸氣蒸餾(水蒸氣蒸餾可使待提純的有機(jī)物在低于100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的)。請(qǐng)回答下列問題：(1)磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為(填字母)_______。a．30℃～60℃b．60℃～65℃c．65℃～70℃d．70℃～100℃(2)圖2中的冷凝管是否可以換為圖1所用冷凝管_______(填“是”或“否”)。(3)硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是_______。(4)圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止_______；冷凝管C中可能看到的現(xiàn)象是_______。(5)水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，被提純物質(zhì)必須具備的條件正確的是_______。a．不溶或難溶于水，便于最后分離b．在沸騰下與水不發(fā)生化學(xué)反應(yīng)c．難揮發(fā)性d．易溶于水(6)本實(shí)驗(yàn)最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2－硝基－1，3－苯二酚的產(chǎn)率約為_______。【答案】（1）b否在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻壓強(qiáng)過小引起倒吸冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出ab11.9%【解析】(1)由題中信息可知，在磺化步驟中要控制溫度低于65℃。若溫度過低，磺化反應(yīng)的速率過慢；間苯二酚具有較強(qiáng)的還原性，而濃硫酸具有強(qiáng)氧化性，若溫度過高，苯二酚易被濃硫酸氧化，并且酚羥基的所有鄰位均可被磺化，這將影響下一步硝化反應(yīng)的進(jìn)行，因此，在磺化步驟中控制溫度最合適的范圍為60℃～65℃，故選b。(2)圖1所用冷凝管為球形冷凝管，其常用于有機(jī)制備的回流，但不可用于蒸餾裝置中，因?yàn)槔淠蟮囊后w凝固后，固體會(huì)卡在玻璃球中；圖2中的冷凝管為直形冷凝管，其常用于蒸餾裝置。由于2－硝基－1，3－苯二酚的熔點(diǎn)是87.8℃，其蒸氣被冷凝結(jié)晶為固體，且其難溶于水，因此，圖2中的冷凝管不可以換為圖1所用冷凝管，故答案為：否。(3)類比濃硫酸的稀釋方法，為了防止液體飛濺和硝酸溫度過高發(fā)生分解和揮發(fā)過多，要將濃硫酸慢慢加入濃硝酸中，因此，硝化步驟中制取“混酸”的具體操作是：在燒杯中加入適量的濃硝酸，沿杯壁緩慢加入一定量的濃硫酸，邊加邊攪拌，冷卻。(4)圖2中，燒瓶A中長(zhǎng)玻璃管起穩(wěn)壓作用，能使裝置中的氣體壓強(qiáng)維持在一定的安全范圍，既能防止裝置中壓強(qiáng)過大引起事故，又能防止壓強(qiáng)過小引起倒吸；由于2－硝基－1，3－苯二酚的熔點(diǎn)是87.8℃，且其難溶于水，因此，冷凝管C中有2－硝基－1，3－苯二酚析出，可能看到的現(xiàn)象是冷凝管內(nèi)壁有桔紅色晶體析出。(5)由題中信息可知，水蒸氣蒸餾是分離和提純有機(jī)物的方法之一，在低于100℃的情況下，有機(jī)物可以隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達(dá)到分離提純的目的。因此，被提純物質(zhì)必須具備的條件是：其在一定的溫度范圍內(nèi)有一定的揮發(fā)性，可以隨水蒸氣一起被蒸餾出來；不溶或難溶于水，便于最后分離；在沸騰條件下不與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。故答案為ab。(6)71.5g間苯二酚的物質(zhì)的量為SKIPIF1<0，理論上可以制備出2－硝基－1，3－苯二酚0.65mol，其質(zhì)量為0.65mol×155g/mol=100.75g。本實(shí)驗(yàn)最終獲得12.0g桔紅色晶體，則2－硝基－1，3－苯二酚的產(chǎn)率為SKIPIF1<0。4．苯胺又名氨基苯是最重要的胺類物質(zhì)之一，可作為炸藥中的穩(wěn)定劑、汽油中的防爆劑，也可作為醫(yī)藥磺胺藥的原料等。苯胺為無色油狀液體，有特殊氣味，可用水蒸氣蒸餾提純。用納米鐵粉還原硝基苯制備苯胺的原理及裝置圖(略去夾持裝置和加熱裝置)如下：4+9Fe+4H2OSKIPIF1<04+3Fe3O4已知部分有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)如下表：名稱相對(duì)分子質(zhì)量密度(g/mL)熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)溶解性硝基苯1231.205.7210.8難溶于水，易溶于乙醇、乙醚苯胺931.02-6.3184.4難溶于水，易溶于乙醇、乙醚乙醚740.71-116.334.6微溶于水，易溶于乙醇I．合成：在裝置1中的儀器X中，加入9g納米鐵粉、20mL水、1mL冰醋酸，加熱至煮沸，煮沸后冷卻至室溫，再將8.0mL硝基苯逐滴加入(該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱)，攪拌、加熱、回流半小時(shí)，至反應(yīng)完全。II．分離提純：將裝置1改為裝置2進(jìn)行水蒸氣蒸餾，取裝置2中的餾出物約5-6mL，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分離出有機(jī)層后，水層加入1.3gNaCl固體，用乙醚萃取3次(每次用7.0mL乙醚)，合并有機(jī)層和乙醚萃取液，加入粒狀NaOH干燥，過濾后轉(zhuǎn)移至干燥的圓底燒瓶中，水浴蒸去乙醚，殘留物再利用裝置3蒸餾并收集溫度T℃時(shí)的餾分。請(qǐng)回答下列問題：(1)加入硝基苯時(shí)，“逐滴加入”的目的是________________________________。(2)分離提純過程中加入NaCl固體的作用是________________________。(3)裝置2中長(zhǎng)導(dǎo)管B的作用是___________________________。(4)“水蒸氣蒸餾”結(jié)束后，應(yīng)先打開止水夾T，再停止對(duì)“水蒸氣發(fā)生裝置”加熱，理由是_______________________。(5)利用裝置3蒸餾時(shí)，溫度的范圍為_________，實(shí)驗(yàn)結(jié)束得到產(chǎn)物6.0mL，則苯胺的產(chǎn)率為__________(保留三位有效數(shù)字)?！敬鸢浮浚?）控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產(chǎn)率起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓)防止倒吸184.4℃~210.8℃84.3%【解析】裝置1中硝基苯和鐵發(fā)生反應(yīng)得到苯胺，步驟將得到的苯胺，與硝基苯等原料中分離出來，利用沸點(diǎn)的差異，首先采用蒸餾，得到硝基苯和苯胺的混合物，最后利用蒸餾的方法得到苯胺。(1)加入硝基苯時(shí)，該反應(yīng)強(qiáng)烈放熱，為了控制反應(yīng)速率控制反應(yīng)速率防止爆炸并提高硝基苯的轉(zhuǎn)化率硝基苯逐滴加入。(2)水中加入NaCl固體能減小苯胺在水中的溶解度，提高苯胺的產(chǎn)率。(3)裝置2中長(zhǎng)導(dǎo)管B與外界相通，使得內(nèi)外壓強(qiáng)相同，其作用是起安全管的作用(或平衡裝置內(nèi)外氣壓)。(4)“水蒸氣蒸餾”結(jié)束后，應(yīng)先打開止水夾T，再停止對(duì)“水蒸氣發(fā)生裝置”加熱，可以防止倒吸。(5)根據(jù)已知苯酚有機(jī)物的一些數(shù)據(jù)表，實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菫榱说玫奖桨?，二部是硝基苯，因此溫度范圍?4.4℃~210.8℃，根據(jù)題干的方程式分析，硝基苯和苯胺的物質(zhì)的量相同，則理論產(chǎn)量為SKIPIF1<0，實(shí)驗(yàn)結(jié)束得到產(chǎn)物6.0mL，實(shí)際產(chǎn)量為SKIPIF1<0=6.2g，則苯胺的產(chǎn)率為SKIPIF1<0=84.3%。5．正丁醚常用作溶劑、電子級(jí)清洗劑及有機(jī)合成，也用作有機(jī)酸、蠟、樹脂等的萃取劑和精制劑，但是產(chǎn)率較低，為提高產(chǎn)率，實(shí)驗(yàn)室利用如圖裝置制備正丁醚。2CH3CH2CH2CH2OHSKIPIF1<0(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O反應(yīng)物和產(chǎn)物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對(duì)分子質(zhì)量沸點(diǎn)/℃密度/(g/mL)水中溶解性正丁醇74117.20.8109微溶正丁醚130142.00.7704幾乎不溶合成反應(yīng)：①將5mL濃硫酸和14.8g正丁醇，按一定順序添加到A中，并加幾粒沸石。②加熱A中反應(yīng)液，迅速升溫至135℃，維持反應(yīng)一段時(shí)間。分離提純：③待A中液體冷卻后將其緩慢倒入盛有一定量水的分液漏斗中，振搖后靜置，分液得粗產(chǎn)物。④粗產(chǎn)物依次用蒸餾水、NaOH溶液和蒸餾水洗滌，分液后再加入一定質(zhì)量的無水氯化鈣顆粒，靜置一段時(shí)間后棄去氯化鈣。⑤將上述處理過的粗產(chǎn)物進(jìn)行蒸餾，收集餾分，得正丁醚7.8g。請(qǐng)回答：(1)請(qǐng)用化學(xué)反應(yīng)原理解釋該裝置能夠提高產(chǎn)率的原因___________。(2)步驟①中濃硫酸和正丁醇的添加順序?yàn)開__________。(3)步驟③中粗產(chǎn)物應(yīng)從分液漏斗的_______