Jade的分析應(yīng)用使用詳細(xì)教程

Jade的分析應(yīng)用1整理課件目錄Jade軟件功能Jade軟件安裝Jade軟件的使用物相檢索實(shí)例分析41232整理課件第一節(jié)、Jade軟件的功能Jade是一個(gè)32位Windows程序，用于處理X射線衍射數(shù)據(jù)，除根本的顯示譜圖、打印圖譜、數(shù)據(jù)平滑等功能外，主要功能有：1、物相檢索——通過(guò)建立PDF文件索引，Jade具有優(yōu)秀的物相檢索界面和強(qiáng)大的檢索功能。2、圖譜擬合——可以按照不同的峰形函數(shù)對(duì)單峰或全譜擬合，擬合過(guò)程是結(jié)構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、剩余應(yīng)力計(jì)算等功能的必要步驟。3、結(jié)構(gòu)精修——對(duì)樣品中單個(gè)相的結(jié)構(gòu)精修，完成點(diǎn)陣場(chǎng)合素的精確計(jì)算。對(duì)于多相樣品，可以一個(gè)相一個(gè)相地依次精修。4、晶粒大小和微觀應(yīng)變——計(jì)算當(dāng)晶粒尺寸小于10nm時(shí)的晶粒大小，如果樣品中存在微觀應(yīng)變，同樣可以計(jì)算出來(lái)。5、剩余應(yīng)力——剩余應(yīng)力計(jì)算功能作為一個(gè)特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含。6、物相定量——這也是一個(gè)附加功能，一般版本都不包含。3整理課件第二節(jié)、Jade軟件的安裝AddTitleTextinhereTextinhere2.2PDF卡片的安裝2.1Jade的安裝4整理課件5整理課件1、選擇菜單PDF-Setup命令，見(jiàn)到索引窗口：

6整理課件PDF卡片的安裝2、輸入PDF卡片安裝文件中的PDF2.DAT文件所在的位置，不要使用Find命令讓系統(tǒng)去搜索，可以使用Browse命令自己去查找。3、選擇需要建立索引的PDF2字庫(kù)，PDF2中共有26萬(wàn)多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫(kù)中，最簡(jiǎn)單的方法就是“SelectAll〞，因?yàn)镴ade建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。4、點(diǎn)擊Go，開(kāi)始建立索引，建立索引需要大約10分鐘。7整理課件第三節(jié)、Jade軟件的使用Tileinhere3.1TextinhereTextinhere3.1導(dǎo)入文件3.2根本功能操作8整理課件3.1、導(dǎo)入文件1、雙擊翻開(kāi)Jade軟件，進(jìn)入到Jade的主窗口。2、選擇菜單“File|Patterns翻開(kāi)讀入文件對(duì)話框。9整理課件3.1、導(dǎo)入文件3、常見(jiàn)的讀入文件的格式有mdi、dat、raw等。4、文件的讀入方式：Read和Add兩種，〔1〕Read：讀入單個(gè)或同時(shí)讀入多個(gè)文件。讀入時(shí)，原來(lái)顯示在主窗口中的圖譜被去除?！?〕Add：增加文件顯示。如果主窗口中已經(jīng)顯示圖譜，原來(lái)顯示的圖譜會(huì)與新添加的圖譜同時(shí)顯示。10整理課件3.2、根本功能操作File菜單在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和Thumbnail另一個(gè)特別有用的命令是Save。這個(gè)命令具有下級(jí)菜單，其中主要的有:Save-PrimaryPatternas*.txt:將當(dāng)前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式(*.txt)保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和作其它處理。11整理課件3.2、根本功能操作Edit菜單在這個(gè)菜單中，有三個(gè)Copy命令，前兩個(gè)Copy命令是復(fù)制當(dāng)前圖像窗口，另外一個(gè)是復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板。Preferences命令翻開(kāi)一個(gè)對(duì)話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報(bào)告和個(gè)性化的參數(shù)。PDF菜單在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDDPDF卡片索引。這個(gè)命令翻開(kāi)PDF-Setup對(duì)話框，建立PDF卡片索引。這在前面己經(jīng)介紹了。12整理課件3.2、根本功能操作Options菜單這個(gè)菜單中主要的功能有:CeIIRefinement:晶胞晶修，即點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量。CalculateStress:剩余應(yīng)力測(cè)量。View菜單這個(gè)菜單中主要有ZoomWindow-fullRange和ZoomWindows-DisplayRange命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡(jiǎn)單，就不祥細(xì)說(shuō)明了。13整理課件14整理課件3.2、根本功能操作常用工具欄中的按鈕及其作用:手開(kāi)工具欄中的按鈕及其作用:15整理課件3.2、根本功能操作尋峰:自動(dòng)標(biāo)記衍射峰位置、強(qiáng)度、高度等數(shù)據(jù)。尋峰后，常常有誤標(biāo)，需要用手動(dòng)尋峰方式來(lái)刪除或添加峰標(biāo)記。鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊某處，增加一個(gè)標(biāo)記，右鍵那么刪除一個(gè)標(biāo)記。尋峰后，可查看尋峰報(bào)告(Report-PeaksearchPeport)。圖譜平滑:測(cè)量的曲線一般都因“噪聲〞而使曲線不光滑，在有些處理后也會(huì)出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)求和后取平均值來(lái)作為數(shù)據(jù)點(diǎn)的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會(huì)失真一次。一般采用9-15點(diǎn)平滑為好，而且不要屢次平滑?？鄢尘?背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG〞一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手開(kāi)工具欄中的“BE〞按鈕來(lái)調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG〞按鈕，背景線以下的面積將被扣除。16整理課件17整理課件18整理課件3.2、根本功能操作計(jì)算峰面積(畫峰:Paintpeak):選擇計(jì)算峰面積的按鈕，然后在峰的下面選擇適當(dāng)背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的局部的面積被顯示出來(lái)，這一功能同時(shí)顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸等數(shù)據(jù)。畫峰時(shí)，注意要適中選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。刪除峰:在設(shè)備用久了以后，或者因?yàn)榕既坏脑?，在圖譜中會(huì)出現(xiàn)異常的、很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要?jiǎng)h除掉，此時(shí)可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴(yán)肅性，請(qǐng)不要隨意使用此功能。峰形擬合:擬合的意義就是把測(cè)量的衍射曲線表示為一種函數(shù)形式。在作“點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量〞、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測(cè)量〞和“剩余應(yīng)力測(cè)量〞等工作前都要經(jīng)過(guò)“扣背景〞—圖形擬合〞的步驟。手工擬合：有選擇性地?cái)M合一個(gè)或選定的幾個(gè)峰，其它未被選定的峰不作處理。19整理課件20整理課件3.2、根本功能操作物相檢索:鼠標(biāo)單擊此按鈕，開(kāi)始檢索樣品中的物相，一般鼠標(biāo)右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，對(duì)檢索參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索〞一節(jié)中作詳細(xì)介紹。PDF卡片查找:操作方法與S/M查似，只是不對(duì)圖譜進(jìn)行比較，而是顯示滿足檢索條件的全部物相列表。21整理課件3.2、根本功能操作22整理課件第四節(jié)、物相檢索實(shí)例分析物相檢索概況物相檢索的三種方法鋁廠水垢分析4.14.24.323整理課件4.1、物相檢索概況

物相檢索也就是“物相定性分析〞。它的根本原理是基于以下三條原那么:〔1〕任何一種物相都有其特征的衍射譜;〔2〕任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同;〔3〕多相樣品的衍射峰是各物相的簡(jiǎn)單疊加。因此，通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)“己知物相的卡片庫(kù)〞，將所測(cè)樣品的圖譜與PDF卡片庫(kù)中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片〞一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟包括:①給出檢索條件:包括檢索子庫(kù)(有機(jī)還是無(wú)機(jī)、礦物還是金屬等等)、樣品中可能存在的元素等;②計(jì)算機(jī)按照給定的檢索條件進(jìn)行檢索，將最可能存在的前100種物相列出一個(gè)表;③從列表中檢定出一定存在的物相(人工完成)。24整理課件4.1、物相檢索概況一般來(lái)說(shuō)，判斷一個(gè)相是否存在有三個(gè)條件:〔1〕標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測(cè)量峰的峰位是否匹配。換句話說(shuō)，一般情況下標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對(duì)應(yīng)，即使三條強(qiáng)線對(duì)應(yīng)得非常好，但有另一條較強(qiáng)線位置明顯沒(méi)有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在明顯的擇優(yōu)取向，此時(shí)需要另外考慮擇優(yōu)取向問(wèn)題;〔2〕標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰強(qiáng)比與樣品峰的峰強(qiáng)比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強(qiáng)比不一致，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考;〔3〕檢索出來(lái)的物相包含的元素在樣品中必須存在。如果檢索出一個(gè)FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，那么即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時(shí)可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。對(duì)于無(wú)機(jī)材料和粘土礦物，一般參考“特征峰〞來(lái)確定物相，而不要求全部峰的對(duì)應(yīng)，因?yàn)橐环N粘土礦物中可能包含某元素也可能不包含。25整理課件4.2、物相檢索的方法大海撈針?lè)ㄏ薅l件的檢索法單峰搜索法物相檢索的方法26整理課件一、大海撈針?lè)ā?〕翻開(kāi)一個(gè)圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M〞按鈕，翻開(kāi)檢索條件設(shè)置對(duì)話框，去掉“Usechemistryfilter〞選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種PDF子庫(kù)，檢索對(duì)象選擇為主相(S/MFocusonMajorPhases)再點(diǎn)擊“OK〞按鈕，進(jìn)入“Search/MatchDisplay"窗口。27整理課件一、大海撈針?lè)z索完成后窗口分為三塊，最上面是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，中間是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹配情況，通過(guò)窗口右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至以下出最可能的100種物相，一般按“FOM〞由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。28整理課件一、大海撈針?lè)ㄔ诹斜碛疫叺陌粹o中，上下雙向箭頭用來(lái)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的高度，左右雙向箭頭那么可調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的左右位置，這個(gè)功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因?yàn)楣倘荏w的晶胞參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜線比照總有偏移(固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原子半徑不同，造成晶格畸變，晶胞參數(shù)變化)。物相檢定完成，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。大海撈針式檢索的特點(diǎn):(1)一般可檢測(cè)出主要的物相。(2)在對(duì)樣品無(wú)任何己知信息的情況下可用。(3)在考慮樣品受到污染、反響不完全的情況可試用。(4)不可能檢索出全部物相。(5)檢索出來(lái)的物相可能與實(shí)際存在的物相偏差較大。需要其它實(shí)驗(yàn)作進(jìn)一步證實(shí)。29整理課件二、限定條件的檢索法

限定條件主要指三個(gè)方面:(1)限定PDF卡片的子庫(kù)。即只在某些子數(shù)據(jù)庫(kù)中尋找物相。最常見(jiàn)的是對(duì)礦物樣品的物相檢索，因?yàn)榈V物樣品都是來(lái)自于自然，很多“Inorganics(無(wú)機(jī)物，包含自然礦物和人工合成無(wú)機(jī)物)〞中的復(fù)雜物相不可能在自然界中存在。此時(shí)只需要選擇兩個(gè)子庫(kù)"Mineral〞和“ICSDMinerals〞兩個(gè)子庫(kù)。如果可能是人工合成礦物，那么應(yīng)加上"lnorganics〞和“ICSDPattern〞兩個(gè)子庫(kù)。如果是金屬合金樣品，那么還應(yīng)當(dāng)加上庫(kù)“"Metals〞庫(kù)。(2)限定檢索的焦點(diǎn)。"SearchFoucsonMajor/lMinor/Trace/Zoomwindow/Painted"。這里共有5種選擇，它們分別表示檢索時(shí)主要著眼于“主要相/次要相/微量相/全譜檢索/選定的某個(gè)峰〞。30整理課件二、限定條件的檢索法(3)限定條件最主要的是限定樣品中存在的“元素〞或化學(xué)成分。在“Usechemistryfilter"選項(xiàng)前加上對(duì)號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。在化學(xué)元素選定時(shí)，有“Possible(可能)〞和“Requiredelements(一定存在)〞兩個(gè)選項(xiàng)。將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK〞，返回到前一對(duì)話框界面。再點(diǎn)擊“OK〞完成檢索工作。31整理課件二、限定條件的檢索法限定樣品成分的特點(diǎn)：〔1〕此方法縮小了程序的搜索范圍，限定條件越嚴(yán)格，檢索出來(lái)的物相可能越正確?！?〕限定元素時(shí)，原那么上一次限定的元素不超過(guò)4個(gè)。當(dāng)然，對(duì)于礦物樣品例外?！?〕此方法一般能將剩余相都檢索出來(lái)。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來(lái)，可逐步減少元素個(gè)數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al,Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化合物，此時(shí)元素限定為Sn和O，暫時(shí)去掉其它元素?！?〕反復(fù)改變限定條件，程序會(huì)給出不同的檢索結(jié)果。32整理課件三、單峰搜索法經(jīng)過(guò)前兩種萬(wàn)法也許還有個(gè)別的峰沒(méi)有檢出匹配的物相，此時(shí)就可以用這個(gè)方法。Jade可以使用單蜂搜索或雙峰搜索或三峰搜索。單峰搜索即指定一個(gè)未被檢索出的峰(的范圍)，在PDF卡片庫(kù)中搜索在此處(范圍內(nèi))出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。方法如下:在主窗口中選擇“計(jì)算峰面積〞按鈕(PeakPaint)，在峰下劃出一條底線(并不需要平，可以是斜線)，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M"，此時(shí)，檢索對(duì)象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)(Jade5中顯示為“PaintedPeaks")。此時(shí)，你可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作那么無(wú)別樣。特點(diǎn):〔1〕單峰搜索法也是一種限定條件的檢索方法，