實驗-玻璃儀器的使用（有機合成課件）

回流與分水1．回流

回流是使蒸出的液體蒸氣冷凝成液體再回到物料主體的操作。回流操作是在液體的沸點下進行的。為了避免液體氣化逸出，常需要采用回流操作。回流裝置常用有三種，見圖2-13?；亓鲿r，冷凝措施通常是讓冷卻水自下而上通過球形冷凝管的夾套，蒸汽在冷凝管中冷凝；加熱方式可根據(jù)燒瓶內(nèi)液體的特性和沸點的高低選用，比如水浴、油浴或石棉網(wǎng)直接加熱等。在回流時，為了防止暴沸需要在燒瓶內(nèi)加入幾粒沸石，另外應控制上升蒸汽在冷凝管中的高度，以不超過兩個球為宜。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)回流與分水⑴⑵⑶圖2-13回流裝置示意圖⑴可隔絕潮氣的回流裝置

⑵帶有吸收反應中生成氣體的回流裝置⑶可滴加液體的回流裝置精細化學品生產(chǎn)技術(shù)回流與分水2．分水分水是指在回流的基礎上，利用密度差別實現(xiàn)水與其它液體分離的操作。為了使反應向有利的方向進行，常利用加熱回流的方法借助分水器分離出生成的水分。有時為了控制反應溫度或降低反應體系中水含量，可通過加入適當?shù)娜軇?，與水形成共沸混合物，從而帶走熱量并蒸除反應生成的水。當溶劑密度比水小時（如苯、甲苯），可采用圖3-16⑴所示的分水器，少量水可直接計量，也可由底部旋塞放出。當溶劑密度比水大時（如氯仿、四氯化碳等），可采用圖3-16⑵和3-16⑶所示的分水器，但在使用前必須用所選溶劑充滿分水器，以避免生成的水流回反應器。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)回流與分水精細化學品生產(chǎn)技術(shù)回流與分水

加壓與減壓

1．加壓如果反應物料較少且壓力較低，可采用封管實現(xiàn)加壓；如果反應物料較多、壓力較高，則需要在高壓反應釜中實現(xiàn)加壓。封管由耐壓玻璃制成，反應溫度可達到400℃，壓力達到2～3MPa。其操作是將反應混合物用長頸漏斗小心地裝入封管底部，至少保留75％的剩余空間。再將封管開口端熔封，放于管式爐中，然后調(diào)節(jié)溫度、進行反應。反應結(jié)束，待封管冷卻后取出。在對眼睛有保護情況下（戴上護目鏡），將封管上半部分截斷，取出反應物。封管加壓常用于化合物結(jié)構(gòu)分析中的熱裂解試驗等。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓在實驗室中，更多的是利用高壓釜進行加壓操作。利用高壓釜加壓，操作簡便、安全，且易控制。高壓釜的釜體多以高強度的鎳鉻不銹鋼制成，耐腐蝕性能良好，有0.1L、0.5L、1L、2L和5L等多種規(guī)格。高壓釜的最高工作壓力視具體設備而定，在9.8～29.4MPa之間。出于安全，高壓釜上配有安全閥或防爆膜。高壓釜攪拌傳動方式最好采用電動磁力傳動。如果采用電動機械傳動，則需要解決軸與釜之間的動密封問題，并使最高工作壓力降低。目前，玻璃高壓釜已面市，有多種規(guī)格，其釜體材料為玻璃。玻璃高壓釜的優(yōu)點是能直接觀察反應過程，并可彌補不銹鋼高壓釜在耐腐蝕方面的不足。在使用高壓釜時，必須嚴格執(zhí)行操作規(guī)程。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓2．減壓或抽真空若真空度要求不高，則可以通過簡易水噴射式真空泵實現(xiàn)減壓的目的；若真空度要求比較高，則應該采用規(guī)格適當?shù)恼婵毡谩８鶕?jù)壓力的大小，真空可分為粗真空(壓力1000～101325Pa)、次高真空(壓力0.1～1000Pa)和高真空(壓力小于0.1Pa)。

水噴射式真空泵是利用靜壓能與動能的轉(zhuǎn)換原理造成真空的，即流動越快的地方壓力越低的原理。當氣體被吸入后，高速水流會帶著吸入的氣體排出泵外。如圖3-3所示，簡易的水流噴射泵價格低、操作簡單，但耗水量很大，抽氣量小，一般僅用于抽濾。在水壓較高和溫度較低時，它可以產(chǎn)生0.8～15kPa的低壓。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓循環(huán)水真空泵是以循環(huán)水作為工作流體，依據(jù)射流產(chǎn)生真空，如圖3-4所示。工作時泵體內(nèi)需不斷補充水，將水加至箱體內(nèi)循環(huán)使用，并定期更換。真空泵長期不用時，應將水排空并涂防銹油。循環(huán)水真空泵的真空度受水蒸氣壓的限制，溫度越低真空度越高，壓力可低至0.5～lKPa。圖3-3簡易水噴射泵⑴玻璃材料制作⑵金屬材料制作圖3-4透明式循環(huán)水真空泵精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓油泵多為旋片式真空泵，可達到“次高”真空。但使用時應避免易凝結(jié)的蒸汽或腐蝕性氣體進入泵體。油泵一般不能連續(xù)工作過長時間，否則易發(fā)熱使油揮發(fā)。此外，應定期檢修、及時換油。圖3-5為旋片式真空泵的實物圖和原理圖。如果要獲得“高”真空，就必須采用油擴散泵或汞擴散泵。

圖3-5旋片式真空泵⑴實物圖⑵原理圖圖3-6安全瓶精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓實驗室中進行真空操作時，為防止液體倒吸或液柱壓力計內(nèi)指示液沖出，必須在真空泵和系統(tǒng)之間連接體積較大的安全瓶（緩沖瓶），如圖3-6所示。安全瓶通過膠管、玻璃管的配合，分別與系統(tǒng)、真空泵及壓力計相連，為了便于控制，還通過一帶有旋塞的玻璃管與大氣相連。如不需要測壓，也可不接接壓力計。由于真空操作要求系統(tǒng)有良好的氣密性，因此真空裝置均采用磨口接頭，并且實驗前應檢查是否漏氣。操作結(jié)束后，為了防止空氣突然進入被加熱的裝置，形成有機物蒸汽與空氣的爆炸性混合物，引發(fā)爆炸，因此必須待系統(tǒng)冷卻至適當溫度后再通大氣，壓力恢復常壓后才能關(guān)真空泵。

精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓3．壓力測量

實驗室中常用的壓力計是液柱式壓力計，指示劑有水銀、四氯化碳、水、酒精和空氣等多種。應用最多的是水銀液柱式壓力計，分為開口式和閉口式兩種。開口式壓力計，如圖3-7所示，裝有水銀的U型管，一端通常與大氣相連，一端與待測系統(tǒng)相連。通常將壓力計固定在裝有標尺的金屬或木板上。為防止汞蒸發(fā)，可在兩支管的汞柱上面加少量煤油或水。根據(jù)兩支管水銀液柱的高度差R（壓力計讀數(shù)），可以計算出壓力差，再換算得到系統(tǒng)的壓力。通常壓力計管高為760mm，既可測量表壓也可測量真空度。使用時應注意防止水銀沖出管外，一旦沖出，要及時用硫磺粉處理。精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓閉口式壓力計，如圖3-8所示，其一端封閉，另一端接待測系統(tǒng)，僅適用于測量真空度。U型壓力計兩支管中汞柱的高度差（壓力計讀數(shù)），即為系統(tǒng)內(nèi)的絕壓。閉口式壓力計支管高200mm，用于測量絕壓在200mmHg以下的壓力。閉口式壓力計結(jié)構(gòu)緊湊、使用方便，但水銀的裝填比較麻煩。

圖3-7開口式壓力計1，2-測壓接口3-標尺圖3-8閉口式壓力計1-封口2-標尺3-旋塞精細化學品生產(chǎn)技術(shù)加壓與減壓4．壓力的穩(wěn)定

恒壓器如圖3-9所示，主要部件是置于水銀中的浮筒2，它的上端裝有一個軟橡皮塞，開動真空泵，在預期的壓力即將達到時，關(guān)閉旋塞4，使浮筒2內(nèi)氣體與系統(tǒng)隔開，從而起到調(diào)節(jié)真空度的作用。