工業(yè)分析課件-復(fù)混肥料中總氮含量的測定

《復(fù)混肥料中總氮含量的測定-蒸餾后滴定法》掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中總氮含量的測定原理掌握復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中總氮含量的測定方法。CONTENT02儀器和試劑04結(jié)果計算01測定原理03測定方法01測定原理

在堿性介質(zhì)中用定氮合金將硝酸根還原，直接蒸餾出氨或在酸性介質(zhì)中還原硝酸鹽成錢鹽，在混合催化劑存在下，用濃硫酸消化，將有機態(tài)氮或酸胺態(tài)氮和氰氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化為銨鹽，從堿性溶液中蒸餾氨。將氨吸收在過量硫酸溶液中，在甲基紅—亞甲基藍混合指示劑存在下，用氫氧化鈉標準滴定溶液返滴定。02儀器和試劑本標準所用試劑和水，在末注明配制方法和規(guī)格時，均應(yīng)符合HG/T2843的要求。2.1硫酸;2.2鹽酸;2.3鉻粉:細度小于250um;2.4硫酸鉀;2.5五水硫酸銅;2.6定氮合金(Cu:50%,A1:45%.Zn:5%):細度小于850um;2.7混合催化劑制備:將1000g硫酸鉀和50g五水硫酸銅充分混合，并仔細研磨;2.8氫氧化鈉溶液:400g/L;2.9氫氧化鈉標準滴定溶液:c(NaOH)=0.5mol/L;2.10硫酸溶液:c(1/2H2SO4)=0.5mol/L或c(1/2H2SO4)=1mol/L;2.11甲基紅—亞甲基藍混合指示劑;2.12廣泛pH試紙;2.13硅脂。一般實驗室儀器，以及:2.14消化儀器:1000mL圓底蒸餾燒瓶(與蒸餾儀器配套)和梨形玻璃漏斗;2.15蒸餾儀器:按GB/T2441.1配備;2.16防暴沸顆?；蚍辣┓醒b置:后者由一根長約100mm，直徑約5mm玻璃棒連接在一根長約25mm聚乙烯管上;2.17消化加熱裝置:置于通風(fēng)櫥內(nèi)的1500w電爐，或能在7min～8min內(nèi)使250mL水從常溫至劇烈沸騰的其他形式熱源;2.18熬餾加熱裝置:1000w～1500w電爐，置于升降臺架上，可自由調(diào)節(jié)高度。也可使用調(diào)溫電爐或能夠調(diào)節(jié)供熱強度的其他形式熱源。03測定方法3.1試樣按GB/T8571規(guī)定制備試樣。若試樣難粉碎，可研磨至通過2mm試驗篩。從試樣中稱取總氮含量不大于235mg,硝酸態(tài)氮含量不大于60mg的試料。0.5g～2g(精確至0.0002g)于蒸餾燒瓶中。3.2試料處理與蒸餾3.2.1僅含銨態(tài)氮的試樣3.2.1.1于蒸餾燒瓶中加入300mL水，搖動使試料溶解，放入防暴沸物后將蒸餾燒瓶連接在蒸餾裝置上。3.2.1.2于接受器中加入40.0mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4,)=0.5mol/L〕或20.0mL硫酸溶液[c(1/2H2SO4)=1mol/L],4～5滴混合指示劑，并加適量水以保證封閉氣體出口，將接受器連接在蒸餾裝置上。蒸餾裝置的磨口連接處應(yīng)涂硅脂密封。通過蒸餾裝置的滴液漏斗加入20mL氫氧化鈉溶液(4.8)，在溶液將流盡時加入20～30mL水沖洗漏斗，剩3～5mL水時關(guān)閉活塞。開通冷卻水，同時開啟加熱裝置(5.5)，沸騰時根據(jù)泡沫產(chǎn)生程度調(diào)節(jié)供熱強度，避免泡沫溢出或液滴帶出。蒸餾出至少150mL餾出液后，用pH試紙檢查冷凝管出口的液滴，如無堿性結(jié)束蒸餾。3.2.2含硝酸態(tài)氮和按銨態(tài)氮的試樣于蒸餾燒瓶中加入300mL水，搖動使試料溶解，加入定氮合金3g和防暴沸物將蒸餾燒瓶連接于蒸餾裝置上。蒸餾過程除加入20mL氫氧化鈉溶液(4.8)后靜置10min再加熱外，其余步驟同3.2.1.2。3.2.3含酸胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣將蒸餾燒瓶置于通風(fēng)櫥中，小心加入25mL硫酸(4.1)。插上梨形玻璃漏斗，置干加熱裝置(5-4)上;加熱至冒硫酸白煙15min后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入250mL水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液(4.8)為100mL外，其余步驟同3.2.1.2。3.2.4含有機物、酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣將蒸餾燒瓶置于通風(fēng)櫥中，加入22g混合催化劑，小合加入30mL硫酸(4.1)，插上梨形玻璃漏斗，置于加熱裝置(5.4)上加熱。如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙60min后或直到溶液透明后停止。待燒瓶冷卻至室溫后小心加入250mL水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL外，其余步驟同6.2.1.2。3.2.5含硝酸態(tài)氮、酰氨態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣于蒸餾燒瓶中加入35mL水，搖動使試料溶解，加入鉻粉1.2g,鹽酸7mL，靜置5～10min,插上梨形玻璃漏斗。置蒸餾燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1min，冷卻至室溫，小心加入25mL硫酸(4.1)，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙15min，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加人400mL，水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液(4-8)為100mL外，其余步驟同3.2.1.2。3.2.6含有機物、硝酸態(tài)氮、酰胺態(tài)氮、氰氨態(tài)氮和銨態(tài)氮的試樣或未知試樣于蒸餾燒瓶中加入35mL水，搖動使試料溶解，加入鉻粉1.2g，鹽酸7mL，靜置5～10min，插上梨形玻璃漏斗。置蒸餾燒瓶于通風(fēng)櫥內(nèi)的加熱裝置(5.4)上，加熱至沸騰并泛起泡沫后1min，冷卻至室溫，加入22g混合催化劑，小心加入30mI硫酸(4.1)，繼續(xù)加熱。如泡沫很多，減少供熱強度至泡沫消失，繼續(xù)加熱至冒硫酸白煙60min后停止，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后小心加入400mL水。蒸餾過程除加入氫氧化鈉溶液(4.8)為120mL外，其余步驟同3.2.1.2。3.3滴定用氫氧化鈉標準滴定溶液(4.9)返滴定過量硫酸至混合指示劑呈現(xiàn)灰綠色為終點。3.4空白試驗在測定的同時，按同樣操作步驟，使用同樣的試劑，但不含試料進行空白試驗3.5核對試驗使用新制備的含100mg氮的硝酸按，按測試試料的相同條件進行。04結(jié)果計算分析結(jié)果的計算總氮含量(X)以氮(N)的質(zhì)量分數(shù)(%)表示，按下式計算：式中:c—測定及空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，mol/L;V1—測定時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL;V2—空白試驗時，使用氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，mL,;

0.01401—與1.00mL氫氧化鈉標準滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相