《材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

《材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)》課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程代碼：CHEM3009大綱執(zhí)筆人：謝洪德課程名稱：材料化學(xué)專業(yè)實(shí)驗(yàn)大綱審批人：程振平英文名稱：SpecialExperimentforMaterialChemistry課程學(xué)時(shí)：72實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：72實(shí)驗(yàn)室名稱：材料化學(xué)專業(yè)室實(shí)驗(yàn)課性質(zhì)：獨(dú)立設(shè)課適用專業(yè)：材料化學(xué)專業(yè)一、本課程實(shí)驗(yàn)教學(xué)目的與要求完整掌握有機(jī)光電材料、電子化學(xué)品制備的整個(gè)工藝流程及相關(guān)分析方法。工藝上包括：納米材料的制備、發(fā)光材料的制備、電子化學(xué)品制備。相關(guān)分析方法有：粒度分布、材料的熒光特性、封裝材料的自粘附性等。性能表征上有：紅外光譜和核磁共振、紫外可見吸收光譜、熒光光譜；力學(xué)表征等。通過實(shí)驗(yàn)教學(xué)使學(xué)生明確工序?qū)嶒?yàn)參數(shù)與相關(guān)材料性能的關(guān)系、產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系等。并掌握相關(guān)實(shí)驗(yàn)手段的操作，使學(xué)生成為面對(duì)實(shí)際生產(chǎn)的應(yīng)用型人才。二、主要儀器設(shè)備及現(xiàn)有臺(tái)套數(shù)高剪切乳化機(jī)：3套；制冰機(jī)：1套；數(shù)字阿貝折射儀：6臺(tái)；高低壓超薄吹膜機(jī)：2套；熔點(diǎn)測(cè)定儀：10套；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀：6臺(tái)；馬弗爐：3臺(tái)；真空干燥箱：4臺(tái)；磁天平：3套；旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)：3臺(tái)；初粘力測(cè)試儀：2套；數(shù)顯熱臺(tái)偏光顯微鏡：3臺(tái)梅特勒電子天平：10臺(tái)；剝離強(qiáng)度測(cè)試儀：1臺(tái)；烘箱：5臺(tái)自動(dòng)純水蒸餾器：2套；持粘力測(cè)試儀：2臺(tái)；紫外-可見分光光度計(jì)；2臺(tái)冷凍干燥機(jī)，1臺(tái) 光反應(yīng)器，2臺(tái)三、實(shí)驗(yàn)課程內(nèi)容和學(xué)時(shí)分配序號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱目的要求學(xué)時(shí)分配實(shí)驗(yàn)類型每組人數(shù)必開、選開1實(shí)驗(yàn)1磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征掌握磁性納米四氧化三鐵粒子的制備實(shí)驗(yàn)過程及注意事項(xiàng)8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)2必開2實(shí)驗(yàn)2：納米二氧化鈦的制備與光催化降解甲基橙的研究掌握納米二氧化鈦的制備方法及注意事項(xiàng)8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)2必開3實(shí)驗(yàn)3：軸向Ni（II）金屬配合物的合成掌握軸向Ni（II）金屬配合物的合成技術(shù)8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)2必開4實(shí)驗(yàn)4：聚苯胺的電化學(xué)合成掌握聚苯胺的電化學(xué)合成方法8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)2必開5實(shí)驗(yàn)5手性化合物合成掌握掌握手性物質(zhì)-環(huán)已二胺酒石酸鹽的制備方法8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)2必開6實(shí)驗(yàn)6電子化學(xué)品用趨凈高純?cè)噭┑闹苽湔莆针娮踊瘜W(xué)品用趨凈高純?cè)噭┑闹苽浞椒?設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)2必開7實(shí)驗(yàn)7液晶屏、電子材料自粘保護(hù)膜的表征掌握液晶屏、電子材料自粘保護(hù)膜的表征手段4驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)2必開8實(shí)驗(yàn)8烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學(xué)性能研究掌握烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學(xué)性能研究的方法8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)2必開9實(shí)驗(yàn)9羅丹明B的合成掌握材料性能及結(jié)構(gòu)表征手段8設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)演示性實(shí)驗(yàn)2必開實(shí)驗(yàn)類型：指基礎(chǔ)性（演示、驗(yàn)證）、綜合性、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)。1、基礎(chǔ)性實(shí)驗(yàn)：演示性實(shí)驗(yàn)指為便于學(xué)生對(duì)客觀事物的認(rèn)識(shí)，以直觀演示的形式，使學(xué)生了解其事物的形態(tài)結(jié)構(gòu)和相互關(guān)系、變化過程及其規(guī)律的教學(xué)過程。驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)指以加深學(xué)生對(duì)所學(xué)知識(shí)的理解，掌握實(shí)驗(yàn)方法與技能為目的，驗(yàn)證課堂所講某一原理、理論或結(jié)論，以學(xué)生為具體實(shí)驗(yàn)操作主體，通過現(xiàn)象衍變觀察、數(shù)據(jù)記錄、計(jì)算、分析直至得出被驗(yàn)證的原理，理論或結(jié)論的實(shí)驗(yàn)過程。2、綜合性實(shí)驗(yàn)指實(shí)驗(yàn)內(nèi)容涉及本課程的綜合知識(shí)或與本課程相關(guān)知識(shí)的實(shí)驗(yàn)。3、設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)指給定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求和?shí)驗(yàn)條件，由學(xué)生自行設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案并加以實(shí)現(xiàn)的實(shí)驗(yàn)。根據(jù)教育部本科教學(xué)評(píng)估要求，開出綜合性設(shè)計(jì)性實(shí)驗(yàn)的課程應(yīng)占有實(shí)驗(yàn)課程總數(shù)的比例應(yīng)為80%以上。適應(yīng)兩個(gè)以上專業(yè)的請(qǐng)?jiān)诒砀裣路謩e注明：如序號(hào)1、2適應(yīng)**專業(yè)，序號(hào)1、3適應(yīng)***專業(yè)。四：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目的內(nèi)容和要求（教務(wù)處匯編的大綱不包括此部分）實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：在N2氣保護(hù)下，將1.7g的FeCl3·6H2O和0.16gFeCl2·4H2O加到150ml蒸餾水中，攪拌至全部溶解。將濃NH3·H2O稀釋成1.5mol/L,然后快速滴入上述溶液中,強(qiáng)力攪拌,調(diào)至pH=8.繼續(xù)攪拌1h.靜置,用永久磁鐵吸附生成的Fe3O4,用去離子水洗滌2次，在60℃下真空干燥后，研磨即得納米Fe3O4實(shí)驗(yàn)要求：了解磁性納米四氧化三鐵粒子的制備與表征的原理和方法；并對(duì)四氧化三鐵納米粒子制備過程中的團(tuán)聚問題進(jìn)行控制。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：納米二氧化鈦的制備與光催化降解甲基橙的研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1.溶膠-凝膠法制備不同晶相的納米TiO2粉體(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液A;(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成溶液，向其中緩慢滴加HNO3,攪拌，得到pH=3的溶液B;(3)在劇烈攪拌的條件下將溶液A緩慢滴加到溶液B中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(4)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎已烘干好的凝膠，取5份相同的樣，將其放入坩堝中，分別在馬弗爐中400℃、500℃、600℃、2.Bi摻雜TiO2粉體的制備(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液(A);(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成的溶液于攪拌下緩慢滴加HNO3,得到pH=3的溶液(B);(3)按Bi3+-TiO2中Bi3+的摻雜濃度為0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2wt%和2.5wt%稱取相應(yīng)的BiCl3，溶于溶液(B)中。(4)在劇烈攪拌的條件下將溶液(A)緩慢滴加到溶液(B)中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(5)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎烘干好的凝膠，將其放入坩堝中，在馬弗爐中8003.Mn摻雜TiO2粉體的制備(1)室溫下將10mLTi(OC4H9)4于劇烈攪拌下滴加到30mL無水乙醇中,經(jīng)過15～20min的攪拌,得到均勻的淡黃色透明溶液(A);(2)將5mLH2O和10mL無水乙醇配成的溶液于攪拌下緩慢滴加HNO3,得到pH=3的溶液(B);(3)按Mn2+-TiO2中Mn2+的摻雜濃度為0.5wt%、1.0wt%、1.5wt%、2wt%和2.5wt%稱取相應(yīng)的MnCl2，溶于溶液(B)中。(4)在劇烈攪拌的條件下將溶液(A)緩慢滴加到溶液(B)中,得到均勻透明的溶膠,繼續(xù)攪拌,得到半透明的濕凝膠。(5)將所得濕凝膠放在60℃的干燥箱中干燥得到凝膠，然后在研缽中磨碎烘干好的凝膠，將其放入坩堝中，在馬弗爐中8003.納米TiO2的結(jié)構(gòu)及形貌分析在專職教師的指導(dǎo)下，分別用X射線衍射儀以及透射電鏡、掃描電鏡等作為測(cè)試手段對(duì)納米TiO2粉體進(jìn)行物相和形貌表征。4.光催化性能測(cè)試(1)稱取0.04g甲基橙溶于2L去離子水中，配成濃度為0.02g(2)分別稱取0.2g的樣品1-15，加入200mL的0.02g·L(3)開啟旋轉(zhuǎn)開關(guān)，以0.3L/min速度鼓入空氣。打開高壓汞燈以后每隔15min時(shí)間取樣，離心分離取上層清液，于465實(shí)驗(yàn)要求：學(xué)會(huì)納米二氧化鈦的制備，并對(duì)其應(yīng)用：光催化降解甲基橙的研究作探討，學(xué)會(huì)光催化反應(yīng)器的使用，熟悉和了解X射線衍射儀以及透射電鏡、掃描電鏡等作為測(cè)試手段的方法。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：軸向Ni（II）金屬配合物的合成實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：配置100ml1.0mol.L－1HCl溶液配置40ml0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液燒杯中加入40ml1.0mol.L－1HCl溶液和2ml苯胺，混合均勻。按圖1連接電路。閉合電路，調(diào)節(jié)電壓為0.6－0.8V，通電10－30min后斷電，觀察工作電極的變化。取出兩電極并置于盛有0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液的另一燒杯中，閉合電路，分別觀察在1.20V，0.7－0.8V，0.3－0.4V和0.10－0.20V不同電壓下時(shí)工作電極的表明變化。工作電極分別在0.2mol.L－1HCl溶液和0.5mol.L－1KCl溶液和pH＝7的磷酸氫鉀和磷酸二氫鉀緩沖溶液作循環(huán)伏安掃描，掃描速率為30mv.s-1,電壓范圍為－0.2V－1.0V。觀察電極變化和曲線形狀變化。實(shí)驗(yàn)要求：加深對(duì)電有機(jī)合成過程基本理論的理解；學(xué)習(xí)軸向Ni（II）金屬配合物的合成的方法，并進(jìn)行電極變化和曲線形狀變化的觀察。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：軸向Ni（II）金屬配合物的合成與表征實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：（一）鎳配合物的合成1、Ni(Et2en)2Cl2H2O的合成準(zhǔn)確稱取2.38克NiCl2·6H2O加入到70mL乙醇溶液中，不斷攪拌使其充分溶解，得到溶液A；室溫下，將2.81mLEt2en加入A溶液中，同時(shí)不斷攪拌。10~20分鐘后，有淡藍(lán)色晶體生成，等到反應(yīng)完全，然后抽濾出晶體，用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計(jì)算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。2、Ni(Et2en)2(SCN)2的合成準(zhǔn)確稱取2.91克Ni(NO3)2·6H2O并溶于無水乙醇配得40mLNi(NO3)2·6H2O乙醇溶液A，同時(shí)準(zhǔn)確稱取1.62克NaNCS在攪拌下形成30mL乙醇溶液B；然后將兩種溶液A和B混合，攪拌10~15分鐘，過濾掉生成的白色沉淀物。在攪拌下往綠色濾液中加入4mL乙醇和2.81mLEt2en，幾分鐘后過濾，得到淺紫色晶體，用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計(jì)算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。3、Ni(Et2en)2(NO3)2的合成準(zhǔn)確稱取2.91克Ni(NO3)2·6H2O配成40mL乙醇溶液A，在攪拌下加入2.81mLEt2en，20分鐘內(nèi)有橙色晶體生成，等到反應(yīng)完全，抽濾出晶體，然后用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計(jì)算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存。4、Ni(Et2en)2I2的合成分別制備40mL溶有2.91克Ni(NO3)2·6H2O的乙醇溶液A和30mL溶有3.00克NaI的乙醇溶液B，將A和B溶液在攪拌下混合。幾分鐘后濾去生成的白色沉淀物，先加入5mL無水乙醇，然后將2.81mLEt2en加入濾液中，立即有紅色或橙色晶體生成。抽濾，并用用無水乙醇洗滌2~3次，用抽氣的方法在空氣中干燥，稱量并計(jì)算產(chǎn)率，最后所得產(chǎn)品裝入樣品瓶內(nèi)在干燥器里保存，留待后續(xù)進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。實(shí)驗(yàn)要求：了解和掌握磁力天平的使用原理，掌握軸向Ni（II）金屬配合物的合成與表征的測(cè)定原理和測(cè)定方法。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：手性化合物合成及其旋光性能研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：將25克L-(+)-酒石酸加入帶有攪拌的500ml燒杯中，加熱至完全融化，當(dāng)溫度正好達(dá)到70℃時(shí)加入40毫升順式和反式-1，2-環(huán)已二胺的混合物，繼續(xù)升溫至90℃時(shí)加入18毫升冰醋酸，立刻出現(xiàn)白色沉淀。強(qiáng)烈攪拌該混合物，并冷卻到室溫，反應(yīng)兩小時(shí)。然后經(jīng)真空抽濾收集產(chǎn)物。依次用5℃將7.5克NaOH溶解在50毫升去離子水中，加入15克（（R,R）-1,2-環(huán)己二胺-單-(+)-酒石酸鹽?；旌衔镉眉妆教崛?4小時(shí)后蒸餾除去甲苯。最后用干燥的戊烷重結(jié)晶兩次后得到終產(chǎn)物。[α]D=36°。實(shí)驗(yàn)要求：了解環(huán)已二胺酒石酸鹽的合成方法；學(xué)習(xí)旋光儀的測(cè)試原理和方法。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：烷氧基苯甲酸的合成及其液晶光學(xué)性能研究實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：合成烷氧基苯甲酸單體+C8H17Br在250ml的三頸燒瓶中加入100ml重蒸過的無水乙醇，通N2，磁力攪拌下加入3g的金屬Na，待其完全反應(yīng)后加入稱量好的15g對(duì)羥基苯甲酸甲酯。完全溶解后加入19gC8H17Br（逐滴加入），放入油浴中約85°C回流6h,完全反應(yīng)后，撤去油浴，加入配置好的NaOH溶液(實(shí)驗(yàn)要求：1.了解液晶的相變及光學(xué)特性；2.了解偏光顯微鏡的結(jié)構(gòu)及使用方法掌握烷氧基苯甲酸的合成方法；觀察和研究烷氧基苯甲酸液晶的相變過程。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：羅丹明B的合成、結(jié)構(gòu)表征及光譜數(shù)據(jù)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：羅丹明B(1a)的合成稱取6.60g(40mmol)的間二乙氨基苯酚、鄰苯二甲酸酐2.96g（20mmol），溶于30mL氯苯中，加入無水ZnCl22.0g，充氮?dú)猓?90℃反應(yīng)6h后，用層析法(TLC)跟蹤反應(yīng)的進(jìn)程。待原料消失后，冷卻，過濾，真空干燥。用甲醇/氯仿（1/1）重結(jié)晶，得到紫色固體，測(cè)定產(chǎn)物的熔點(diǎn)：文獻(xiàn)210羅丹明B的四氟硼化物（1b）的合成稱取羅丹明B4.80g（10mmol），溶于30mL無水乙醇中，加入四氟硼酸鉀1mol/L水溶液80mL，有沉淀生成，過濾，干燥。用甲醇重結(jié)晶，得紫色固體，即為羅丹明B的四氟硼酸鹽（1b）。實(shí)驗(yàn)要求：通過本實(shí)驗(yàn)了解羅丹明B的結(jié)構(gòu)、制備方法；學(xué)習(xí)用重結(jié)晶的方法提出固體化合物；學(xué)習(xí)用紅外光譜和核磁共振等表征羅丹明B的結(jié)構(gòu)；學(xué)習(xí)用紫外-可見分光光度計(jì)測(cè)定羅丹明的紫外可見吸收光譜；學(xué)習(xí)用熒光光譜儀測(cè)定羅丹明B的熒光光譜。實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：電子化學(xué)品用趨凈高純?cè)噭┑闹苽鋵?shí)驗(yàn)內(nèi)容：（1）在儲(chǔ)料罐中配制一定濃度的乙醇水溶液（約10~20%）。（2）待塔全回流操作穩(wěn)定時(shí)，打開進(jìn)料閥，調(diào)節(jié)進(jìn)料量至適當(dāng)?shù)牧髁俊＃?）控制塔頂回流和出料兩轉(zhuǎn)子流量計(jì)，調(diào)節(jié)回流比R(R=1~4)。（4）當(dāng)塔頂、塔內(nèi)溫度讀數(shù)穩(wěn)定后即可取樣。3．取樣與分析（1）進(jìn)料、塔頂、塔釜從各相應(yīng)的取樣閥放出。（2）塔板取樣用注射器從所測(cè)定的塔板中緩緩抽出，取1ml左右注入事先洗凈烘干的針劑瓶中，并給該瓶蓋標(biāo)號(hào)以免出錯(cuò)，各個(gè)樣品盡可能同時(shí)取樣。（3）將樣品進(jìn)行色譜分析。實(shí)驗(yàn)要求：了解與掌握趨凈高純?cè)噭┑闹苽浼夹g(shù)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名稱：液晶屏、電子材料自粘保護(hù)膜的制備實(shí)驗(yàn)內(nèi)容：1）吹膜機(jī)的清洗對(duì)于吹膜機(jī)每次的清洗很重要，如不清洗會(huì)使部分原料常時(shí)間停留在機(jī)筒、螺桿及加熱區(qū)，使之碳化，嚴(yán)重時(shí)使機(jī)器報(bào)廢。2）原料的秤量與準(zhǔn)備對(duì)每次實(shí)驗(yàn)的用料量，用料品種應(yīng)該很清楚，然后對(duì)設(shè)備的部分參數(shù)進(jìn)行設(shè)