HKL2000使用說明解讀

HKL2000使用說明StructureDiffractionCrystalPhasing2023最新整理收集do

something啟動HKL2000在終端窗口輸入：

HKL2000

啟動HKL2000軟件選擇數(shù)據(jù)收集地點(diǎn)配置文件選擇實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)收集地點(diǎn)的配置文件，上海光源BL17U1線站的配置文件是

SSRF-BL17U1-MX225選擇數(shù)據(jù)所在路徑選擇“Data”選項(xiàng)卡調(diào)整“DirectoryTree”到數(shù)據(jù)所在目錄，并選中路徑的最后一個(gè)目錄12點(diǎn)擊該按鈕將數(shù)據(jù)路徑加入“NewRawDataDir”3建立并選擇輸出目錄點(diǎn)擊“CreateDirectory”，出現(xiàn)“CreateNewDirectory”對話框。1輸入輸出目錄名稱，比如“HKL2000”將新建的目錄作為輸出目錄23選擇數(shù)據(jù)點(diǎn)擊“LoadDataSets”出現(xiàn)數(shù)據(jù)列表對話框如果只選擇單張或少量數(shù)據(jù)先選中“ShowAllFiles”選中說要處理的數(shù)據(jù)123確認(rèn)和更改數(shù)據(jù)參數(shù)a)HKL2000支持邊收集邊處理數(shù)據(jù)。HKL2000會將已收集的數(shù)據(jù)先處理之后暫停等待，一旦有新的數(shù)據(jù)出現(xiàn)，HKL2000會自動繼續(xù)處理，以節(jié)約用戶處理數(shù)據(jù)的時(shí)間。要想使用此功能只要將“NumberofFrames”設(shè)為計(jì)劃收集的幀數(shù)即可。b)SSRFBL17U1目前在調(diào)整波長時(shí)單色器和MarCCD控制軟件需要分別調(diào)整，否則會出現(xiàn)實(shí)際波長與記錄波長不一致的情況，因此數(shù)據(jù)處理前要核對波長。c)通常κ角對數(shù)據(jù)收集沒有影響，但如果使用MarCCD控制軟件進(jìn)行對中，在對中和收集數(shù)據(jù)的過程中κ角必須為0o，否則難以處理到理想結(jié)果。PeakSearch&Index點(diǎn)擊“Peaksearch”1出現(xiàn)一個(gè)新的窗口，顯示一張衍射圖，紅圈圈住的點(diǎn)就是HKL2000按一定規(guī)則找到的衍射點(diǎn)。2點(diǎn)擊“Index”進(jìn)行指標(biāo)化3PeakSearch&Index點(diǎn)擊“Index”后又會出現(xiàn)一個(gè)新的窗口。它的內(nèi)容可以分為三欄：第一欄是14種布拉維晶格，按對稱性從高到低排列；第二欄是個(gè)百分?jǐn)?shù)，反映了晶胞參數(shù)與布拉維晶格之間的吻合程度，數(shù)值越低越好；第三欄是晶胞參數(shù)。綠色的選項(xiàng)是HKL2000認(rèn)為較有可能是正確的解。一般來說，優(yōu)先選擇對稱性最高的解。在本例中樣品是雞蛋清溶菌酶，正確的解自然是四方晶格。選好后點(diǎn)擊“Apple&Close”。Refinement點(diǎn)擊“ProffitR”切換預(yù)測的衍射點(diǎn)顯示的范圍。藍(lán)、黃和紅色的圓圈代表預(yù)測的衍射點(diǎn)的位置。藍(lán)色代表FullReflection；黃色代表PartialReflection；紅色代表Overlap。需要修正的參數(shù)衍射點(diǎn)和背景的大小和衍射點(diǎn)的形狀晶胞參數(shù)、距離等χ2點(diǎn)擊“Refine”開始修正Refinement點(diǎn)擊“Intbox”在每個(gè)衍射點(diǎn)出現(xiàn)兩個(gè)圓圈和一個(gè)方框。最內(nèi)層的圓圈表示參與積分的衍射點(diǎn)范圍，由SpotSize控制大??；最外層的方框表示背景，由BoxSize控制大??；兩個(gè)圓圈的中間部分是過渡帶，既不作為衍射點(diǎn)的部分也不作為背景，它的大小在“MoreOptions”中可以調(diào)整，但一般用默認(rèn)值就可以了。Refinementχ2對于修正的結(jié)果有重要的指示意義，修正后一般應(yīng)在1左右。但如果所有參數(shù)都正常χ2高至3~4也是有可能的。SigmaCutoff和SpotSize都對χ2有明顯影響。減小SigmaCutoff和SpotSize，χ2也會隨之減小。SpotSize可根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，但不能為了追求χ2=1過分減小SpotSize，否則即使χ2更接近于1，實(shí)際的數(shù)據(jù)質(zhì)量也是變得更差。Integrate在Refinement完成后點(diǎn)擊“Integrate”Integrate點(diǎn)擊“Integrate”選項(xiàng)卡，進(jìn)入積分界面，在這里可以監(jiān)視積分的過程。Scale結(jié)果顯示區(qū)輸出文件名Scale的一些參數(shù)選擇空間群點(diǎn)擊“Scale”進(jìn)入Scale選項(xiàng)卡1點(diǎn)擊“ScaleSets”開始均一化2Scale點(diǎn)擊“ShowLogFile”查看logfile2Logfile根據(jù)數(shù)據(jù)的實(shí)際情況，調(diào)整參數(shù)，可能要進(jìn)行多輪Scale。3在結(jié)果顯示區(qū)查看結(jié)果1Scale“Anomalous”和“ScaleAnomalous”是明顯區(qū)別的：1)“ScaleAnomalous”適用于Redundancy較高的情況；2)在確有反常散射信號且選用“Anomalous”時(shí)，χ2不等于1，而是隨著分辨率的提高逐漸降低，而“ScaleAnomalous”仍應(yīng)為1StrategyHKL2000支持Strategy功能，能夠幫助用戶預(yù)測收集完整數(shù)據(jù)所需要的起點(diǎn)和終點(diǎn)。將鼠