石油產(chǎn)品閃點測定法 閉口杯法 開口杯法

石油產(chǎn)品閃點測定法閉口杯法開口杯法1石油產(chǎn)品閃點測定法（閉口杯法）本方法適用于石油產(chǎn)品用閉口杯法在規(guī)定條件下加熱到它的蒸汽與空氣的混合接觸火焰發(fā)生閃火時的最低溫度，稱為閉口杯法閃點。試樣在連續(xù)攪拌下用很慢的恒定的速率加熱。在規(guī)定的溫度周期，同時中斷攪拌的情況下，將一小火焰引入杯內(nèi)。試驗火焰引起試驗上的蒸汽閃火時的最低溫度作為閃點。1.2儀器1.3準備工作℃時不必加溫，閃點估計高于100℃時，可以加熱到50---80℃。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用?！娴脑嚇訒r，應(yīng)預(yù)先將空氣浴冷卻到室溫（20±5℃）。使用燈芯的點火器之前，應(yīng)向器中加入輕質(zhì)潤滑油（細縫紉機油、變壓器油等）作為燃料。1.4試驗步驟℃的試樣時，從試驗開始到結(jié)束要不斷在進行攪拌，并使式樣溫度每分鐘升高1℃?！娴脑嚇訒r，開始加熱速度要均勻上升，并定期進行攪拌，到預(yù)計閃點前40℃時，調(diào)整加熱速度，使在預(yù)計閃點前20℃時，升溫速度控制在每分鐘2---3℃，并還要不斷進行攪拌?！鏁r，對于閃點低于104℃的試樣每經(jīng)1℃進行點火試驗；對于閃點104℃的試樣每經(jīng)2℃進行點火試驗。試樣在試驗期間要轉(zhuǎn)動攪拌器進行攪拌；只有在點火時才停止攪拌。點火時，使火焰在0.5秒內(nèi)降到杯上含蒸汽的空間中，留在這個位置1秒即迅速回到原位。如果看不到閃點，就繼續(xù)攪拌試樣，并按本條的要求重復(fù)進行點火試驗。1.5大氣壓力對閃點影響的修正Δt=0.25(101.3-P)Δt=0.0345(760-P)式中P實際大氣壓力。式中的單位為千帕斯卡；式中的單位為毫米汞柱。表C2修正數(shù)Δt(℃)大氣壓力修正數(shù)Δt,℃毫米汞柱(mmHg)630-----658659-----687688------716717------745775------803+4+3+2+1—11.6精密度用以下規(guī)定來判斷結(jié)果的可靠性（95%置信水平）。同一操作者重復(fù)測定兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過表數(shù)值。閃點范圍，℃允許差數(shù)℃104或低于1042高于1046由兩試驗室提出兩個結(jié)果之差，不應(yīng)超過表數(shù)值閃點范圍℃允許差數(shù)℃104或低于1044高于10481.7報告取重復(fù)測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值，作為試驗的閃點。2石油產(chǎn)品閃點測定法（開口杯法）2.1主題內(nèi)容與適用范圍本標準規(guī)定了開口杯測定閃點的方法。本標準適用與測定潤滑油和深度石油產(chǎn)品。2.2方法概要把試樣裝入內(nèi)坩堝中到規(guī)定的刻線。首先迅速升高試樣的溫度，然后緩慢升溫，當接近閃點時，恒溫升溫，在規(guī)定的溫度周期。用一個小的點火器，火焰按規(guī)定通過試樣表面，以點火器火焰使試樣表面上的蒸汽發(fā)生閃火的最低溫度，作為開口杯閃點。繼續(xù)進行試驗，直到用點火器火焰使試樣發(fā)生點燃并至少燃燒時的最低溫度，作為開口杯法燃點。2.3.儀器與材料℃試樣時，必須使用電爐）。溶劑油：符合要求2.4準備工作閃點低于100℃的試樣脫水時不必加熱；其他試樣允許加熱至50-----80℃時用脫水劑脫水。脫水后，取試樣的上層澄清部分供試驗使用?！嬉陨系脑嚇舆M行測定時，兩只坩堝底部之間的砂層厚度允許酌量減薄，但在試驗時必須保持規(guī)定的升溫溫度?！婧?10℃以下的試樣，液面距離口部邊緣為18mm（即內(nèi)坩堝內(nèi)的下刻線處）。試樣向內(nèi)坩堝注入時，不應(yīng)濺出，而且液面以上的坩堝壁不應(yīng)沾有試樣。2.4將裝好試樣的坩堝平穩(wěn)地放置在支架上的鐵環(huán)（或電爐）中，再將溫度計垂直地固定在溫度夾上，并使溫度計的水銀球位于內(nèi)坩堝中央，與坩堝底部或試樣液面的大致相等。2.5測定裝置應(yīng)放在避風(fēng)和較暗的地方并用防護屏圍著，使閃點現(xiàn)象能夠看的清楚。2.5試驗步驟℃時，調(diào)整加熱速度，使試樣達到閃點前40℃時能控制升溫速度為每分鐘升高4±1℃?！鏁r，將點火器的火焰放到距離試樣液面10----14mm處，并在該水平面上沿著坩堝內(nèi)徑作直線移動，從坩堝的一邊移至另一邊所經(jīng)過的時間為2----3s。試樣溫度每升高2℃應(yīng)重復(fù)一次點火試驗。點火器的火焰長度，應(yīng)預(yù)先調(diào)整為3---4mm。注：試樣蒸汽的閃點同點火器火焰的閃光不應(yīng)混淆，升高212時繼續(xù)點火證實。如果閃點現(xiàn)象不明顯，必須在試樣升高2℃時繼續(xù)點火證實。2.6大氣壓力對閃點影響的修正?！妫┐送?，修正數(shù)還可以從表查出在下列大氣壓力時的修正數(shù)閃點或燃點72（540）74.6（560）77.3（580）80.0（600）82.6（620）85.3（640）88.0（660）90.6（680）93.3（700）96.0（720）98.6（740）10012515017520022525027530091011121314141516991011121213141588910101111121378891010111112677889910105666778894555667773444555662333444442222223331111111112.7精密度閃點，℃重復(fù)性，℃