水泥廠化驗室化學(xué)分析注意事項

PAGEPAGE1水泥廠化驗室化學(xué)分析注意事項水泥工藝工程師：胡廷普2010年12月27日星期一于銅仁市水泥廠化驗室化學(xué)分析注意事項水泥企業(yè)普遍存在粉塵大、二化碳含量高的情況．水泥化學(xué)分析要求操作者有良好的顏色分辨能力，工作認(rèn)真細(xì)心，樂于從事重復(fù)性工作，深刻領(lǐng)悟有關(guān)的國家標(biāo)準(zhǔn)并嚴(yán)格遵照執(zhí)行．以及能綜合考慮各種影響因素。水泥化學(xué)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度受很多因索的影響，如樣品的制備，操作室的溫度、濕度、氣流、風(fēng)速，實驗室用水，標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性．指示劑的顯色性能，儀器的準(zhǔn)確度，操作熟練程度等。

筆者在此就樣品制備、實驗室用水及標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備三方面談?wù)剛€人體會。

1樣品制備

對原、燃材料采取樣品進(jìn)行分析的目的，是為了掌握整批進(jìn)場材料的化學(xué)成份及其變化情況，為生產(chǎn)配方提供必要和充分的化學(xué)分析數(shù)據(jù)．

1.l樣品的采集

石灰石、石膏等大塊狀物料在采樣時，應(yīng)區(qū)分不同的顏色和粒徑．用鐵錘按比例敲??；最大取樣粒徑35mm無煙煤、粘土或鐵粉等碎體物料的采樣，先由鏟車對堆場進(jìn)行初步預(yù)均化后．再進(jìn)行平均布點取樣，按堆場堆積物料不同的部位盡量多取選取幾個樣點，約10kg樣品。

1.2樣品的烘干

樣品過于潮濕致使破碎、研磨與過篩發(fā)生粘結(jié)、堵塞時．先稱取100g樣品做進(jìn)場水分檢測．其余樣品進(jìn)行烘干。一般樣品在105-110℃溫度下進(jìn)行，易分解的樣品如煤、石膏等則在55℃烘干。

1.3從堆場取回的石灰石、石膏或煤樣等大塊狀物科，用顎式破碎機破碎。每次使用前，應(yīng)該掃設(shè)備。先用少量待破碎的物料進(jìn)行預(yù)破碎，以清掃干凈顎板等，再正式將物料進(jìn)行破碎，得到粒徑小于5mm碎料。1.4樣品的縮分將烘干后或破碎所得的碎料樣品，用槽形分樣器或人工四分法逐步進(jìn)行三次縮分，樣品從約10kg縮分為約1.2kg1.5樣品的細(xì)磨用175盤式粉磨機或密封式制樣機對碎料樣品進(jìn)行磨細(xì)．粉磨前也應(yīng)先對設(shè)備內(nèi)腔、圓盤和集料斗打掃干凈．用少量樣品預(yù)粉磨，再清掃設(shè)備，并用750W電吹風(fēng)吹除殘留的粉末（利用樣品預(yù)粉磨、洗制樣設(shè)備是為了保證樣品不受污染，密封式制樣機也要執(zhí)行這個操作過程）。再將將碎料進(jìn)行粉磨，得到粒徑小于0.15mm的細(xì)粉。1.6細(xì)粉樣的。混勻用掀角法進(jìn)行樣品的混勻．將樣品放在光滑的塑料布上，提起塑料布的一角使樣品滾到對面一角．然后再提起相對的一角，使樣品滾回來，如此進(jìn)行三次后，將樣品留在塑料布的中央。再用另外兩個對角重復(fù)上述過程，使樣品充分混勻。

1.7細(xì)粉樣的縮分

樣品縮分的方法有錐形四分法、挖取法和用分樣器縮分法三種。樣品不多，可選取錐形四分法縮分。將混勻的樣品在原塑料布上堆成圓錐體．然后用小直角鏟將錐頂壓平，形成截錐體．過圓心將截錐體分成四等份，用小直角鏟去對角的兩等份，將剩下的兩等份再堆成圓錐體。如此重復(fù)進(jìn)行四次，得到約60g所需樣品1.8細(xì)粉樣品的粉磨（利用密封式制樣機時可以不用此部，而直接過0.08mm篩即可。）人工研細(xì)樣品可用瓷研缽和瑪瑙研缽，有些瓷研缽的硬度不高，不可用于磨制硬度較大的樣品．如螢石、石灰石及硅含量高的粘土樣品，否則對分析結(jié)果造成較大的影響，最好用瑪瑙研缽，一次研致20g較為合適。研磨后樣品都通過0.081.9樣品的保存將混合均勻的樣品裝入磨口瓶，貼上標(biāo)簽，編號并登記試樣名稱、產(chǎn)地和制樣日期等．

2實驗室用水一股化學(xué)分析中使用三級水，（國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682-1992所規(guī)定的三級水技術(shù)要求是：PH范圍（25℃）5.0-7.5;電導(dǎo)率(25℃）≤0.50ms/m3；蒸發(fā)殘渣(105±2℃）≤2.0mg/L；可氧化物質(zhì)似（以0計）<0.4mg/L。試驗室用的蒸餾水都一般能達(dá)到以上標(biāo)準(zhǔn)，但在蒸餾和使用過程中有兩點值得注意：

(l)制備蒸餾水時，自來水要恒量地加入蒸餾水器，否則，當(dāng)水量過少，冷卻水量不足時，水沸騰劇烈，會將水垢等雜質(zhì)濺出，與蒸餾水一起流出．造成水質(zhì)超標(biāo)．若此時突然加較大量自來水，蒸餾水器內(nèi)的水就不能保持沸騰，減少了蒸餾水產(chǎn)量，且當(dāng)水再沸騰時，由于水位過高，會從漏斗大量溢出冷卻水，冷卻水出口處水流會產(chǎn)生瞬間急濺．導(dǎo)致冷卻水濺入蒸餾水桶而使水質(zhì)超標(biāo)，也容易造成蒸餾水器的燒壞。

(2）蒸完水后，要及時將蒸餾水水捅蓋旋緊，否則會滋生一些小生物（身長約2mm）3標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備(l）當(dāng)稱取基準(zhǔn)物質(zhì)的數(shù)值≤0.5g時，按精確至十萬分之一克稱量：數(shù)值＞0.5g時，按精確至萬分之一克稱量。

(2）制備滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度值應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍內(nèi)．如要制備0.015mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液．則實際制備的溶液濃度值應(yīng)在0.0143-0.0157mol/L范圍內(nèi)。

(3）標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)實行兩人同時標(biāo)定，每人四次平行測定結(jié)果極差的相對值要小于0.15%，兩人共八次平行測定結(jié)果極差的相對值要小于0.18%。若超出上述數(shù)值，應(yīng)再將溶液攪拌均勻，查找有關(guān)原因后，重復(fù)標(biāo)定，直到符合極差要求。取兩人八次平行測定結(jié)果的平均值為最終標(biāo)定結(jié)果．

（4）使用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液時的滴定速度要與標(biāo)定時的滴定速度一致，一般應(yīng)保持在6ml/min-8ml/min約2滴/秒-3滴／秒（滴定時點線結(jié)合或珠鏈?zhǔn)剑?，從而使溶液在管壁上的附著殘留量少而恒定：近滴定終點時要放慢滴定速度．約l滴每秒或攪拌兩圈才滴一滴．這樣．終點的顏色突變清楚、準(zhǔn)確．滴定溶液的消耗量，每次都按GB/T601一2002中附錄A進(jìn)行補正。

（5）標(biāo)準(zhǔn)滴定