JCT2315-2016 球化天然石墨

中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)球化天然石墨中華人民共和國(guó)工業(yè)和信息化部發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)非金屬礦產(chǎn)品及制品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC406)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：國(guó)家非金屬礦制品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心、咸陽(yáng)非金屬礦研究設(shè)計(jì)院有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：尚興春、沈小萍、張明、朱萌。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。1I類(lèi)振實(shí)密度/(g/mL)2球化天然石墨的理化性能應(yīng)符合表3的規(guī)定。若有特殊要求由供需雙方協(xié)商確定。振實(shí)密度/(g/mL)固定碳含量/%3按照GB/T19077.1規(guī)定的方法進(jìn)行，分散液選用乙醇。6.1組批原則以同一產(chǎn)地的天然鱗片石墨原料生產(chǎn)的同一類(lèi)別和型號(hào)的10t球化天然石墨為一批，批量過(guò)大時(shí)可分成若干小批。不足10t仍按一批計(jì)。6.2.2打開(kāi)要采樣的球化天然石墨袋口，用潔凈的不銹鋼取樣釬(不銹鋼牌號(hào)316或同等類(lèi)型；直徑不大于30mm;長(zhǎng)度為50mm～70mm)沿軸線插入袋子中，插入深度不得小于取樣釬的4/5,在袋子內(nèi)物料中心軸線周?chē)?0mm范圍內(nèi)取樣。每袋中取樣量根據(jù)本批的取樣袋數(shù)確定，保證總樣量不少1000g。6.2.3將采集好的樣品全部合并，倒在一個(gè)有足夠強(qiáng)度和適當(dāng)大小的潔凈的正方形薄膜(或者紙、布)上，用翻滾法反復(fù)混合均勻(翻滾15次以上),再用四留作備樣。制好的樣品應(yīng)密封保存，不應(yīng)有受潮、被污染等現(xiàn)象。備用樣品儲(chǔ)存期不超過(guò)36個(gè)月。5A.1儀器設(shè)備A.1.3量筒：容積250mL,分度值不大于5mL,重量(220±40)g。A.2.1準(zhǔn)確稱(chēng)量量筒的質(zhì)量(精確至0.01g),并記錄。A.2.3稱(chēng)取量筒加試樣的質(zhì)量(精確至0.01g),并記錄。A.2.4輕拍量筒使樣品的表面接近水平，塞上塞子。然后把量筒放到裝填體積測(cè)定器的座架上，使量筒振動(dòng)1250次。A.2.5讀取量筒中試樣的體積(精確至1mL)。球化天然石墨的振實(shí)密度P,(g/mL)按公式(A.1)計(jì)算(保留小數(shù)點(diǎn)后兩位):mi——空量筒的質(zhì)量，單位為克(g);兩個(gè)平行試驗(yàn)結(jié)果之間的絕對(duì)誤差應(yīng)不大于0.03g/mL。否則，6試樣加入25mL分析純鹽酸，攪拌，使試樣完全浸入酸中，用微波消解儀溶解，經(jīng)過(guò)濾、定容后，鐵鈣鈉硅銅鎳鈷鋅鉬鋁鈦2215222223366566656766乙炔氣壓力/MPa空氣流量/(L/min)乙炔流量/(L/min)火焰類(lèi)型注：測(cè)定時(shí)，應(yīng)根據(jù)不同儀器對(duì)上述參數(shù)作適當(dāng)?shù)恼{(diào)整，以達(dá)到元素的最佳測(cè)定條件。B.2.4分析天平：感量不大于0.0000a)濃硝酸：65%以上；7c)硝酸溶液：體積分?jǐn)?shù)為2%;d)乙炔氣：純度99.99%以上，使用鋼瓶裝，配乙炔氣專(zhuān)用減壓調(diào)節(jié)器，出口壓力0.05MPa~可保存1年。8稱(chēng)取2.0g試樣，精確至0.00001g,置于清洗干凈的消解罐中；加入16mL鹽酸(分析純),搖勻，濾，定容至10mL玻璃容量瓶中。B.6.1檢查儀器部件和氣路，確保連接正確。將儀器面板上所有開(kāi)關(guān)置“關(guān)斷”位置，儀器面板上各B.6.2裝空心陰極燈：根據(jù)待分析元素選擇、安裝空心陰極燈。測(cè)定什么元素，換該種元素的空心陰B.6.3打開(kāi)打印機(jī)、計(jì)算機(jī)、主機(jī)電源。打開(kāi)空心陰極燈開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)空心陰極燈燈電流，使燈電流毫安表指示到所需的燈電流。預(yù)熱30min,使燈的發(fā)射強(qiáng)度極限達(dá)到穩(wěn)定。拉開(kāi)燃?xì)馐矣冶谏系膬蓧K擋B.6.4按照儀器說(shuō)明書(shū)的規(guī)定，設(shè)置儀器相應(yīng)測(cè)試參數(shù)，在選定的最佳工作條件下，將空白、標(biāo)準(zhǔn)溶B.6.5測(cè)量完成后，用純水或蒸餾水吸噴5min。讀取儀器自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)，按“保存”或“打印”保存測(cè)9分析無(wú)機(jī)陰離子通常用陰離子交換柱，其填料通常為季銨鹽交換基團(tuán)。樣品溶液進(jìn)樣之后，首先與分析柱的離子交換位置之間直接進(jìn)行離子交換(即被保留在柱上),樣品陰離子以靜電相互作用進(jìn)入固定相的交換位置，用淋洗液分析樣品中的F?、CL、SO2、NO?、NO?°、Br2、PO?,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換并從柱上被洗脫。不同陰離子與交換基團(tuán)的作用力不同，在固定相中的保留時(shí)間也就不同，對(duì)樹(shù)脂親和力弱的分析物離子先于對(duì)樹(shù)脂親和力強(qiáng)的分析物離子依次被洗脫，從而彼此達(dá)到分離。淋出液經(jīng)過(guò)化學(xué)抑制器，將來(lái)自淋洗液的背景電導(dǎo)抑制到最小，這樣當(dāng)被分析物離開(kāi)進(jìn)入電導(dǎo)池時(shí)就有較大的可準(zhǔn)確測(cè)量的電導(dǎo)信號(hào)。如圖C.1所示。陰離子交換柱，4×250mmC.2.3分析天平：感量不大于0.0001g。C.3.3淋洗液儲(chǔ)備液{碳酸氫鈉[c(NaHCO?)=14mmol/L]+碳酸鈉[c(Na?CO?)=45mmol/L]溶液}:稱(chēng)取2.352g碳酸氫鈉(NaHCO?)和954g碳酸鈉(Na?CO?),精準(zhǔn)至0.0001g,溶于純水中，并稀釋至2L。C.3.4淋洗液{碳酸氫鈉[c(NaHCO,)=1.4mmol/L]-碳酸鈉[c(Na?CO;)=4.5mmol/L.]溶液}:用量筒量取200ml淋洗液儲(chǔ)備液，并稀釋至2L。濃度均為1000mg/L。標(biāo)準(zhǔn)溶液按下述方法配制(配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液保存在冰箱中，保存期3個(gè)月):a)F~標(biāo)準(zhǔn)溶液(20mg/L):吸取2.00mLF"貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，b)CT標(biāo)準(zhǔn)溶液(30mg/L):吸取3.00mLCT貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，c)NO?7標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):吸取10.00mLNO?貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋d)Br標(biāo)準(zhǔn)溶液(20mg/L):吸取2.00mLBr2貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，e)NO;標(biāo)準(zhǔn)溶液(20mg/L):吸取2.00mLNO;貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋至f)SO,標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):吸取10.00mLSO??貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻g)PO-標(biāo)準(zhǔn)溶液(100mg/L):吸取10.00mLPO?貯備溶液，放入100mL容量瓶中，用純水稀釋分別準(zhǔn)確吸取上述陰離子標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、4.00mL,于6個(gè)100mL容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻。此混合陰離子系列標(biāo)準(zhǔn)溶液適合進(jìn)樣50μL,檢測(cè)器稱(chēng)取試樣1.0g,精確至0.00001g,倒入50mL燒杯中，加入40mL純水，經(jīng)超聲波處理3min,過(guò)濾，用純水定容到100mL容量瓶。在30min內(nèi)測(cè)定。洗3次，再用樣品溶液洗3次，并注意不要吸入氣泡),點(diǎn)擊數(shù)據(jù)采集，分析即開(kāi)始。C.7.2離子色譜儀用7種陰離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液的分析結(jié)果建立或修改定量分析表(ID),即在ID表中輸入C.7.3讀取離子色譜儀儀器自動(dòng)顯示數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果，按“保全硫的測(cè)定方法采用紫外熒光法測(cè)定原理，試樣直接進(jìn)入裂解管或進(jìn)樣舟中，由進(jìn)樣器將試樣送至高溫燃燒管，在富氧條件中，硫被氧化成二氧化硫(SO?);試樣燃燒生成的氣體除去水后被紫外光照射，二氧化硫吸收紫外光的能量轉(zhuǎn)變?yōu)榧ぐl(fā)態(tài)的二氧化硫(SO?),當(dāng)激發(fā)態(tài)的二氧化硫返回到穩(wěn)定態(tài)的二氧化硫時(shí)發(fā)射熒光，并由光電倍增管按特定波長(zhǎng)檢測(cè)接收，發(fā)射的熒光對(duì)于硫來(lái)講完全是特定的并且與原樣品中的硫含量成正比。再經(jīng)微電流放大器放大，計(jì)算和數(shù)據(jù)處理，即可轉(zhuǎn)換為與光強(qiáng)度成正比的電信號(hào)。使用紫外熒光硫測(cè)定儀對(duì)試樣進(jìn)行分析時(shí)，首先用硫的標(biāo)準(zhǔn)樣品做出相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線，調(diào)用相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行試樣分析，就可測(cè)出該待測(cè)試樣中的硫含量。其工作原理及氣路流向如圖D.1所示。進(jìn)樣器膜式器微電暗室管反應(yīng)室濾光片圖D.1紫外熒光硫測(cè)定儀示意圖D.2.1電子天平：感量為0.00001g。D.2.2紫外熒光硫測(cè)定儀：包括進(jìn)樣器、高溫裂解爐石英管、膜式干燥器、紫外燈光源、反應(yīng)室、濾光片、光電倍增管、微電流放大器、單片機(jī)控制系統(tǒng)、顯示器、微機(jī)操作平臺(tái)、打印機(jī)等。其工作條件a)環(huán)境溫度：5℃~35℃;b)相對(duì)濕度：≤85%;c)周?chē)鷳?yīng)避免溫度的急劇變化和陽(yáng)光的直射；d)周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)烈振動(dòng)、灰塵、腐蝕性氣體、強(qiáng)電磁或強(qiáng)磁場(chǎng)干擾；e)電源：交流電壓：(220±22)V、(50±1)Hz,功率：≥3kW。最好配備功率大于500W的UPS(供給計(jì)算機(jī)共和測(cè)定儀主機(jī)控制部分);f)儀器主機(jī)與溫控電源需分相，安裝應(yīng)不免同大功率高頻電子設(shè)備接在同一電源上。g)儀器安裝應(yīng)有良好的地線，其對(duì)地電阻應(yīng)小于52:h)氣路的連接管線應(yīng)適用清潔、干燥的<3聚四氟乙烯管或不銹鋼管；i)備有適合的工作臺(tái)面，以便放置儀器；j)建議使用帶有空調(diào)的房子。D.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作步驟按使用說(shuō)明書(shū)將整套儀器的水、電、氣、地線連接好。檢查有無(wú)漏水、漏電或漏氣，確保正確無(wú)誤后再按以下步驟開(kāi)機(jī)操作：a)打開(kāi)儀器溫控、風(fēng)扇開(kāi)關(guān)，讓裂解爐升溫，裂解爐溫度設(shè)計(jì)為1050℃,盡量不超過(guò)1100℃,如需改變溫度設(shè)定請(qǐng)按控制器的使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作；b)氣體流量選擇： 裂解氧氣流量：裂解氧流量的大小直接影響到試樣的氧化裂解反應(yīng)，關(guān)系到試樣中硫化物轉(zhuǎn)換為二氧化硫的轉(zhuǎn)化率。分析時(shí)需使裂解氧過(guò)量，以保證試樣能充分燃燒，裂解管內(nèi)不積炭；同時(shí)流量也不能過(guò)大，否則不利于硫化物轉(zhuǎn)化為二氧化硫的反應(yīng)，使試樣氣中二氧化硫的熒光發(fā)射強(qiáng)度降低。裂解氧流量一般調(diào)至450mL/min～500mL/min,推薦使用480mL/min左右； 進(jìn)口氧氣流量：推薦使用30mL/min左右； 載氣氬氣流量：將汽化后的試樣帶進(jìn)裂解管內(nèi)，使試樣進(jìn)行后氧化裂解反應(yīng)，為使試樣能平穩(wěn)有效地吹進(jìn)，可選用80mL/min～160mL/min范圍內(nèi)的流量值，推薦使用100mL/minc)打開(kāi)計(jì)算機(jī)和溫控、風(fēng)扇、放大電源，按儀器使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行操作，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線；d)進(jìn)樣器位置和進(jìn)樣速率一般設(shè)為3和6;e)標(biāo)樣濃度最低濃度值和最高濃度值之間一般相差不超過(guò)10倍；f)主機(jī)的電平指示顯示值在最高濃度測(cè)量時(shí)的峰高不超過(guò)3.0V;g)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)，標(biāo)樣必須新打開(kāi)，否則會(huì)導(dǎo)致曲線性線度較差，導(dǎo)致試樣測(cè)量結(jié)果不準(zhǔn)；h)系統(tǒng)各參數(shù)量以最后標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)界面上參數(shù)值而確定，通過(guò)改變PMT高壓進(jìn)行標(biāo)樣校正時(shí)，一旦系統(tǒng)退出，再次調(diào)整該標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，PMT高壓則恢復(fù)到原始標(biāo)準(zhǔn)曲線的PMT高壓值，但標(biāo)準(zhǔn)曲線上各不同濃度的序號(hào)、含量、積分?jǐn)?shù)和進(jìn)樣量的添加、修改和刪除，則被固定在