JCT1084-2008 中國(guó)ISO標(biāo)準(zhǔn)砂化學(xué)分析方法

JC中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T1084—JC中華人民共和國(guó)建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T1084—2008中華人民共和國(guó)國(guó)家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布2008-06-16發(fā)布2008-12-01實(shí)施本標(biāo)準(zhǔn)由中國(guó)建筑材料聯(lián)合會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)水泥標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC184)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國(guó)建筑材料科學(xué)研究總院，廈門(mén)艾思?xì)W標(biāo)準(zhǔn)砂有限公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：劉文長(zhǎng)、倪竹君、黃小樓、崔健、張亞珍、溫玉剛。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。2規(guī)范性引用標(biāo)準(zhǔn)下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注曰期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法失量的測(cè)定等。3基本要求3.1試驗(yàn)次數(shù)與要求每項(xiàng)測(cè)定的試驗(yàn)次數(shù)規(guī)定為兩次,用兩次試驗(yàn).平均值表示在進(jìn)行化學(xué)分析時(shí)，除另有說(shuō)明外，必須同時(shí)做燒失景的測(cè)定。其他各項(xiàng)測(cè)定應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)所測(cè)結(jié)果加以校正?用“毫克/毫升”(mg/mL)表示;滴定度和體積比經(jīng)修約后保留有效數(shù)字四位。各項(xiàng)分析結(jié)果均以質(zhì)量分本標(biāo)準(zhǔn)所列允許差均為絕對(duì)偏差。同一試驗(yàn)室的允許差是指：同一試驗(yàn)室同一分析人員（或兩個(gè)分析人員采用本標(biāo)準(zhǔn)方法分析同一試樣時(shí)，兩次分析結(jié)果應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的允許差規(guī)定。如超出允許范圍，應(yīng)在短時(shí)間內(nèi)進(jìn)行第三次測(cè)定(或第三者的測(cè)定）,測(cè)定結(jié)果與前兩次或任一次分析結(jié)果之差值符合本標(biāo)準(zhǔn)相取其平均值。否則，應(yīng)查找原因，重新進(jìn)行試驗(yàn)。的允許差應(yīng)符合本標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的允許差規(guī)定。質(zhì)量，當(dāng)連續(xù)兩次?—之差小于0.0005g時(shí)，即達(dá)到恒量。試劑和材料標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑，除另有說(shuō)明外應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。在化學(xué)分析中，所用酸或氨水,凡未注明濃度體積的水相混合。除另有說(shuō)明外表示“質(zhì)量分?jǐn)?shù)”。本標(biāo)準(zhǔn)使用的市售濃液體試劑具有下列密度(P),單位為克每立方厘米(g/cm3)。密度(P)1.04jfg/cnjf,質(zhì)量分?jǐn)?shù)卸.8%>4.8鹽酸（1+1);|+2)|(1+5)4.11氫氧化鉀溶中。按[c(EDTA)=0.010mol/L]EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.28)與[c(CuS04)=0.010mol/L]硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液4.15PH3的緩沖溶液將3.2g無(wú)水乙酸鈉(CH3COONa)溶于水中，加120mL冰乙酸(4.5),用水稀釋至1L,搖勻。4.16PH4.3的緩沖溶液4.17pH10緩沖溶液將2g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL水中。取3mL硝酸（4.3),用水稀釋至100mL。4.25氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液4.26.2硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定液滴定至紫紅色出現(xiàn)。硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)氯離子的滴定度，按式(1)計(jì)算：4.28EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(EDTA)=0.010mol/L]4.28.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制1L,搖勻。4.28.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定示劑(4.35),在攪拌下加入氫氧化鉀溶液(4.11)至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量2?3mL,以EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至綠色熒光消失并呈現(xiàn)紅色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(2)計(jì)算： ⑷Tm=c(EDTA)x56.08 TPefii—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鐵的毫克數(shù),單位為毫克每毫升(mg/mL)；每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù),單位為毫克每毫升(mg/mL);^每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);~每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);c(EDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);56.08---CaO的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾（g/mol);40.31—MgO的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)。4.29.1標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制4.29.2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定入15mLpH4.3的緩沖溶液(4.16),加熱至沸，取下稍冷,加人5?6滴PAN指示劑溶液(4.34),以硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至亮紫色。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按式(7)計(jì)算：c(lEDTA)—EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V3—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；—4.28.3EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)各氧化物滴定度的計(jì)算c(NaOH)^氫c(NaOH)^氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴造溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液對(duì)二氧化硅的滴定度按式(9〉計(jì)算：V5~滴定時(shí)消耗硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)。或塑料瓶?jī)?nèi)。4.30.2氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度的標(biāo)定(4.38),用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按式(8)計(jì)算：c(NaOHj=----2Q4-.......................................(8)式中：15.02—G^SiOa)的摩爾質(zhì)量,單位為克將lg二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇(4.7)中。4.33溴酣藍(lán)指示劑溶液(2將0.2g溴酚藍(lán)溶于100mL乙醇(4.7)中。4.341-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚指示劑溶液(2g/L)(簡(jiǎn)稱PAN)將0.2gPAN溶于lOOmL乙醇(4.7)中。一4.36酸性鉻藍(lán)K-萘酣綠B混合指示劑稱取l.OOOg酸性鉻藍(lán)K與2.500g萘酚綠B和50g已在105°C?11(TC烘干過(guò)的硝酸鉀(KNOj,混合研細(xì)，保存在磨口瓶中。將lg酚酞溶于lOOmL乙醇(4.7)中。5儀器與設(shè)備55.8縮分器。6試樣的制備將被檢樣品采用縮分器(5.8)縮減至約樣品充分混勻后，裝人帶有磨口塞的瓶中并密封。分析前試樣應(yīng)于105°C?110°C烘2h,然后貯存于干燥器中，冷卻至室溫后稱樣。.7燒失量的測(cè)定試樣在950°C?1000°C的髙溫爐中灼燒,驅(qū)除水分和二氧化碳，同時(shí)將存在的易氧化元72分析步驟7.3結(jié)果表示8二氧化硅的測(cè)定（基準(zhǔn)法）燒失量測(cè)定后的恒量試料，經(jīng)過(guò)氫氟酸處理，使試料中的二氧化硅與氫氟酸生成四氟化硅氣體，剩余殘?jiān)?jīng)過(guò)高溫灼燒恒量，失去的質(zhì)量即為二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。?8.2分析步驟到白煙趕盡。加入10滴對(duì)硝塞酚指示劑溶液(4.37),用氨水（1+1)調(diào)節(jié)變黃色，繼續(xù)低溫加熱蒸干。冷me—灼燒后試料的質(zhì)同一試驗(yàn)室的允許#為yso%;不同試驗(yàn)室的允?為/.30%。鋁、氧化鈣和氧化鎂的測(cè)定。8.3結(jié)果表示弗騰水的燒杯25?30mL鹽奢卻,然后移入9系統(tǒng)分析溶液的串/備向保留在鉑坩將熔融物均勻地附10010三氧化二鐵的測(cè)低于60°C)d保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)WPeA按式（12)計(jì)算：酸鈉指示劑溶液(4.32)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴至亮黃色或無(wú)色(終點(diǎn)時(shí)溶液溫度不釋至在pHl.8?2.0、溫度為吩TO(1+1)調(diào)節(jié)溶液PH值在1.8?2.0之A標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴^)0mL,用氨水（1+1)和鹽酸滴定溶液滴定。滴定溶液滴定。保持lmin,加入10滴EDTA-銅溶液(4.14)及2?3滴PAN指示劑溶液(4.34)，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.28)滴定到紅色消失。繼續(xù)煮沸,滴定,直至溶液經(jīng)煮沸后紅色不再出現(xiàn)呈穩(wěn)定的亮黃色為止。丁響—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于三氧化二鋁的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);V8—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);Too—每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鈣的毫克數(shù),單位為毫克每毫升(mg/inL);12氣化鈣的測(cè)定從溶液(9)中吸取50.00mL溶液放人400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加5mL三乙醇胺(4.18)(此時(shí)溶液pH>13),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.28)滴定至綠色熒光消失并呈紅色?！?1三氧化二鋁的測(cè)定滴定時(shí)消耗滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);13氧化鎂的測(cè)定在PH10的溶液中，以三乙醇胺、酒石酸鉀鈉為掩蔽劑，酸性鉻藍(lán)K-萘EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。13.2分析步驟從溶液(9)中吸取50.00mL溶液放人400mL燒杯中,加水稀釋至約200mL,加lmL酒石酸鉀鈉溶液加入25mLpHiO緩沖溶液(4.17)及少許酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B混合指示劑(4.36),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定^每毫升EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于氧化鎂的毫克數(shù),單位為毫克每毫升(mg/niL);V9滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V,o~一滴定鈣、鎂總量時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);5—全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比；14附著氯離子含量的測(cè)定Tx(V-V5K_.0m^x1000x100.......................................(15)在硝酸介質(zhì)中，加人適量的乙醇,在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。過(guò)量6滴，加人50mL乙醇(4.7)，加人lmL二苯偶氮碳酰肼指示劑溶液(4.31)，用硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(4.26)滴定至溶液由黃色變?yōu)樽霞t色即為終點(diǎn)。每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于附著每毫升硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于附著氯離子的毫克數(shù)，單位為毫克每毫升(mg/mL);Vl2—滴定所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)；Vu一^^空白試驗(yàn)所消耗硝酸汞標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);W_=T^(V^~VLilxioo.......................................(16)dm7x1000W,—附著氯離子的質(zhì)量分?jǐn)?shù);—每毫升氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于二氧化硅的毫克數(shù)，單位為毫克每