甲基-己醇的制備

大學(xué)之道—格物致知主講：丁長(zhǎng)江

教授電話箱：dcjiang@163.comQQ

：914608387（獨(dú)釣寒江）有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)公共化學(xué)教學(xué)與研究中心實(shí)驗(yàn)題目：2-甲基-2-己醇2Sunday,

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20192-methyl-2-hexanol實(shí)驗(yàn)?zāi)康模和ㄟ^(guò)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)和總結(jié)醇的制備方法和性質(zhì)；學(xué)習(xí)Grignard試劑的制備、應(yīng)用和性質(zhì)；學(xué)習(xí)攪拌、回流、萃取、蒸餾等實(shí)驗(yàn)技術(shù)；

通過(guò)對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程的理解和操作培養(yǎng)學(xué)生的科研能力，養(yǎng)成良好的科研習(xí)慣和素質(zhì)。一、醇的制備方法3Sunday,

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2019較多工業(yè)上：通過(guò)淀粉水解和石油產(chǎn)品中的烯烴催化加水而獲得較簡(jiǎn)單的醇。實(shí)驗(yàn)室：制備途徑可歸納為兩種：以烯烴為原料的碳碳雙鍵的加成以羰基化合物為原料的碳氧雙鍵的加成和羰基的還原1、以烯烴為原料制備醇的方法：酸催水合：羥汞化—還原：硼氫化氧化：堿性高錳酸鉀氧化：順式鄰二醇4Sunday,

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20192、以羰基化合物為原料制備醇的方法5Sunday,

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2019二、實(shí)驗(yàn)原理與設(shè)計(jì)1、合成路線：分三步6Sunday,

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2019（1）Grignard試劑的制備：副反應(yīng)：7Sunday,

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2019（1）Grignard試劑的制備：反應(yīng)條件：投料比例：理論1:1，實(shí)際因副反應(yīng)Mg過(guò)量

10%~15%投料方式：慢速滴加，防止鹵代烷偶合反應(yīng)條件：①乙醚溶劑；②無(wú)水無(wú)氧無(wú)空氣；③攪拌；④I2或加熱引發(fā)反應(yīng)控制：微沸狀態(tài)8Sunday,

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2019Grignard試劑制備的反應(yīng)裝置：注意：①先滴入正溴丁烷2～3mL左右，待反應(yīng)開(kāi)始后：開(kāi)始攪拌；冷凝管上口補(bǔ)加乙醚

15mL②滴加速度約每秒1滴③滴加完畢反應(yīng)平和后于40℃左右再加熱15min。9Sunday,

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2019（2）Grignard試劑與丙酮親核加成10Sunday,

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2019冰水冷卻滴加依然緩慢繼續(xù)攪拌滴加完畢再繼續(xù)回流15min（3）酸性水解常速滴加繼續(xù)冷卻繼續(xù)攪拌11Sunday,

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20192、分離純化反應(yīng)后混合物的組成產(chǎn)品，原料，副產(chǎn)物尋找各物質(zhì)間的主要差別10～15mL乙醚萃取2次15mL5％碳酸鈉萃取1次醚層無(wú)水碳酸鉀干燥，

0.5～1.0g/10mL蒸餾分離純化：電熱套或水浴加熱，先回收前餾分乙醚等，再收集139～143℃餾分得產(chǎn)品。共沸點(diǎn)87.4°C，含水27.5％12Sunday,

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20193、產(chǎn)品鑒定與產(chǎn)率計(jì)算稱重，計(jì)算產(chǎn)率產(chǎn)量約3g左右產(chǎn)品檢驗(yàn)與鑒定折光率測(cè)定性質(zhì)試驗(yàn)等13Sunday,

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2019法國(guó)有機(jī)化學(xué)家Victor

Grignard1871～1935，1893年入里昂大學(xué)學(xué)習(xí)數(shù)學(xué)，畢業(yè)后改學(xué)有機(jī)化學(xué)，1901年獲博士學(xué)位。1919年起，任里昂大學(xué)終身教授。1926年當(dāng)選為法國(guó)科學(xué)院院士。·

1901年研究用鎂進(jìn)行縮合反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)格氏試劑。并因此與P.薩巴蒂埃（Paul

Sabat