放電等離子體燒結技術

放電等離子體燒結技術1整理課件目錄1SPS合成技術的開展2等離子體燒結技術原理3等離子體放電燒結的工藝

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等離子體放電燒結在應用舉例2整理課件1930年，美國科學家提出利用等離子體脈沖電流燒結原理，但是直到1965年，脈沖電流燒結技術才在美、日等國得到應用。日本獲得了SPS技術的專利，但當時未能解決該技術存在的生產效率低等問題，因此SPS技術沒有得到推廣應用。

SPS技術的推廣應用是從上個世紀80年代末期開始的。1988年日本研制出第一臺工業(yè)型SPS裝置，并在新材料研究領域內推廣應用。1990年以后，日本推出了可用于工業(yè)生產的SPS第三代產品，具有10~100t的燒結壓力和5000~8000A脈沖電流，其優(yōu)良的燒結特性，大大促進了新材料的開發(fā)。1996年，日本組織了產學官聯(lián)合的SPS研討會，并每年召開一次。

3整理課件由于SPS技術具有快速、低溫、高效率等優(yōu)點，近幾年國外許多大學和科研機構都相繼配備了SPS燒結系統(tǒng)，應用金屬、陶瓷、復合材料及功能材料的制備，并利用SPS進行新材料的開發(fā)和研究。4整理課件9.2

SPS合成技術原理等離子體燒結技術的概念等離子體等離子體是宇宙中物質存在的一種狀態(tài)，是除固、液、氣三態(tài)外物質的第四種狀態(tài)。所謂等離子體就是指電離程度較高、電離電荷相反、數(shù)量相等的氣體，通常是由電子、離子、原子或自由基等粒子組成的集合體。

5整理課件等離子體燒結技術(SPS)放電等離子燒結〔SparkPlasmaSintering〕簡稱SPS，是近年來開展起來的一種新型的快速燒結技術。該技術是在粉末顆粒間直接通入脈沖電流進行加熱燒結，因此有時也被稱為等離子活化燒結(PlasmaActivatedSinteriny,PAS)或等離子體輔助燒結〔PlasmaAssisterSinteriny,PAS〕。6整理課件該技術是通過將特殊電源控制裝置發(fā)生的ON-OFF直流脈沖電壓加到粉體試料上，除了能利用通常放電加工所引起的燒結促進作用〔放電沖擊壓力和焦耳加熱〕外，還有效利用脈沖放電初期粉體間產生的火花放電現(xiàn)象〔瞬間產生高溫等離子體〕所引起的燒結促進作用通過瞬時高溫場實現(xiàn)致密化的快速燒結技術。7整理課件等離子體燒結技術的原理SPS燒結機理目前還沒有達成較為統(tǒng)一的認識，其燒結的中間過程還有待于進一步研究。SPS的制造商Sumitomo公司的M.Tokita最早提出放電等離子燒結的觀點，他認為：粉末顆粒微區(qū)還存在電場誘導的正負極，在脈沖電流作用下顆粒間發(fā)生放電，激發(fā)等離子體，由放電產生的高能粒子撞擊顆粒間的接觸局部，使物質產生蒸發(fā)作用而起到凈化和活化作用，電能貯存在顆粒團的介電層中，介電層發(fā)生間歇式快速放電。8整理課件放電等離子體形成的機理示意圖9整理課件目前一般認為：SPS過程除具有熱壓燒結的焦耳熱和加壓造成的塑性變形促進燒結過程外，還在粉末顆粒間產生直流脈沖電壓，并有效利用了粉體顆粒間放電產生的自發(fā)熱作用，因而產生了一些SPS過程特有的現(xiàn)象。10整理課件第一，由于脈沖放電產生的放電沖擊波以及電子、離子在電場中反方向的高速流動，可使粉末吸附的氣體逸散，粉末外表的起始氧化膜在一定程度上被擊穿，使粉末得以凈化、活化；第二，由于脈沖是瞬間、斷續(xù)、高頻率發(fā)生，在粉末顆粒未接觸部位產生的放電熱，以及粉末顆粒接觸部位產生的焦耳熱，都大大促進了粉末顆粒原子的擴散，其擴散系數(shù)比通常熱壓條件下的要大得多，從而到達粉末燒結的快速化;第三，ON-OFF快速脈沖的參加，使粉末內的放電部位及焦耳發(fā)熱部件，都會快速移動，使粉末的燒結能夠均勻化。使脈沖集中在晶粒結合處是SPS過程的一個特點。11整理課件SPS過程中，顆粒之間放電時，會瞬時產生高達幾千度至1萬度的局部高溫，在顆粒外表引起蒸發(fā)和熔化，在顆粒接觸點形成頸部，由于熱量立即從發(fā)熱中心傳遞到顆粒外表和向四周擴散，頸部快速冷卻而使蒸汽壓低于其他部位。氣相物質凝聚在頸部形成高于普通燒結方法的蒸發(fā)-凝固傳遞是SPS過程的另一個重要特點。12整理課件等離子體燒結技術的工藝流程選擇適當模具計算所需粉體質量填充模具施加壓力放入等離子體燒結靜壓成型電腦調節(jié)燒結參數(shù)等離子體快速燒結試樣成品性能檢測與研究13整理課件123456脈沖電流發(fā)生器水冷真空室SPS加壓裝置SPS控制裝置位移測量系統(tǒng)氣氛控制系統(tǒng)水冷系統(tǒng)溫度測量系統(tǒng)放電等離子燒結系統(tǒng)示意圖1.上電極2.下電極3.粉末4.下壓頭5.下電極6.模具

14整理課件放電等離子燒結優(yōu)點放電等離子燒結由于強脈沖電流加在粉末顆粒間，因此可產生諸多有利于快速燒結的效應。其相比常規(guī)燒結技術有以下優(yōu)點：燒結速度快；改進陶瓷顯微結構和提高材料的性能15整理課件放電等離子燒結融等離子活化、熱壓、電阻加熱為一體，升溫速度快、燒結時間短、燒結溫度低、晶粒均勻、有利于控制燒結體的細微結構、獲得材料的致密度高，并且有著操作簡單、再現(xiàn)性高、平安可靠、節(jié)省空間、節(jié)省能源及本錢低等優(yōu)點。16整理課件等離子體燒結技術的適用范圍由于其獨特的燒結機理，SPS技術具有升溫速度快、燒結溫度低、燒結時間短、節(jié)能環(huán)保等特點，SPS已廣泛應用于納米材料、梯度功能材料、金屬材料、磁性材料、復合材料、陶瓷等材料的制備。17整理課件納米材料傳統(tǒng)的熱壓燒結、熱等靜壓等方法制備納米材料，很難保證晶粒的納米尺寸，又到達完全致密的要求。利用SPS技術，因其加熱迅速，合成時間短，可明顯抑制晶粒粗化。利用SPS技術，因其加熱迅速，合成時間短，可明顯抑制晶粒粗化。利用SPS能快速降溫這一特點來控制燒結過程的反響歷程，防止一些不必要的反響發(fā)生，這就可能使粉末中的缺陷和亞結構在燒結后的塊體材料中得以保存，在更廣泛的意義上說，這一點有利于合成介穩(wěn)材料，特別有利于制備納米材料。18整理課件梯度功能材料梯度功能材料(FGM)是一種組成在某個方向上梯度分布的復合材料，各層的燒結溫度不同，利用傳統(tǒng)的燒結方法難以一次燒成。利用CVD,PVD等方法制備梯度材料，本錢很高，也很難實現(xiàn)工業(yè)化生產。通過SPS技術可以很好地克服這一難點。

SPS可以制造陶瓷/金屬、聚合物/金屬以及其他耐熱梯度、耐磨梯度、硬度梯度、導電梯度、孔隙度梯度等材料。梯度層可到10多層，實現(xiàn)燒結溫度的梯度分布。

19整理課件電磁材料采用SPS技術還可以制作SiGe，PbTe，BiTe，F(xiàn)eSi，CoSb3等體系的熱電轉化元件，以及廣泛用于電子領域的各種功能材料，如超導材料、磁性材料、靶材、介電材料、貯氫材料、形狀記憶材料、固體電池材料、光學材料等。

20整理課件金屬間化合物金屬間化合物具有常溫脆性和高熔點，因此制備或生產需要特殊的過程。利用熔化法〔電火花熔化、電阻熔化、感應熔化等〕制備金屬間化合物往往需要高能量、真空系統(tǒng)，而且需要進行對其二次加工〔鍛造〕。利用SPS技術準備金屬間化合物，因為有效利用了顆粒間的自發(fā)熱作用和外表活化作用，可實現(xiàn)低溫、快速燒結，所以SPS技術為制備金屬間化合物的一種有效方法。目前，利用SPS技術已制備的金屬間化合物體系有：Ti-Al體系、Mo-Si體系、Ni-Al體系等。21整理課件高致密度、細晶粒陶瓷和金屬陶瓷在SPS過程中，樣品中每一個粉末顆粒及其相互間的空隙本身都可能是發(fā)熱源。用通常方法燒結時所必需的傳熱過程在SPS過程中可以忽略不計。因此燒結時間可以大為縮短，燒結溫度也明顯降低。對于制備高密度、細晶粒陶瓷，SPS是一種很有優(yōu)勢的燒結手段。

22整理課件其他材料此外，SPS技術也已成功地應用于金屬基復合材料〔MMC〕、非晶合金、生物材料、超導材料和多孔材料等各種新材料的制備，并獲得了較為優(yōu)異的性能。同時，SPS在硬質合金的燒結，多層金屬粉末的同步連接〔bonding〕、陶瓷粉末和金屬粉末的連接以及固體-粉末-固體的連接方面也已有了廣