巴比妥類藥物的基本結(jié)構(gòu)通式

AnalysisofBarbitureties第五章巴比妥類藥物的分析Contents化學(xué)結(jié)構(gòu)剖析1結(jié)構(gòu)與鑒別2特殊雜質(zhì)檢查3含量測(cè)定4中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室巴比妥類藥物的根本構(gòu)造通式中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室

典型藥物己瑣巴比妥硫噴妥鈉苯巴比妥異戊巴比妥中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室構(gòu)造與鑒別⊙堿性條件下煮沸，水解后鑒別⊙絡(luò)合反響巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離直接利用酰胺基上的活潑氫與重金屬離子絡(luò)合＊銀鹽反響＊鈷鹽反響利用稀醇型與銅鹽反響中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室-H++H+pK1=12-H++H+pK1=8酮型keto-form稀醇型enol-form巴比妥類藥物在水中發(fā)生電離中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室AgNO3AgCoH2NCH(CH3)2H2NCH(CH3)2AgNO3Na2CO3滴加銀鹽反響、鈷鹽反響中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室銅鹽反響產(chǎn)物SS硫代巴比妥生成綠色巴比妥類生成紫色或紫色沉淀中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室丙二酰脲類鑒別取供試品約0.1g，加碳酸鈉試液1ml與水10ml，振搖2min，濾過(guò)，濾液中逐滴參加硝酸銀試液，即生成白色沉淀，振搖，沉淀即溶解；連續(xù)滴加過(guò)量的硝酸銀試液，沉淀不再溶解取供試品約50mg，加吡啶溶液(1→10)5ml，溶解后，加銅吡啶試液1ml，即顯紫色或生成紫色沉淀中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室特殊取代基或元素反響苯環(huán)反響不飽和烴反響硫元素的反響中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室醋酸氧鈾鋅反應(yīng)Na++Zn2++3UO2+9CH3COO-+9H2O

NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·3UO2(CH3COO)2·9H2O

醋酸氧鈾鋅T.S.配制：醋酸氧鈾10g微熱使溶解醋酸鋅30g微熱使溶解將以上二液混合，放冷，濾過(guò)冰HAc3mlH2O30ml冰HAc5mlH2O50ml鈉鹽鑒別焰色反響中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室特殊雜質(zhì)檢查苯巴比妥中特殊雜質(zhì)的由來(lái)與檢查方法ⅢⅡⅠ中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室酸度

檢查方法：取本品0.20g，加水10ml，煮沸攪拌1min，放冷，濾過(guò)后，取濾液5ml，加甲基橙指示液1滴，不得顯紅色Ⅱ中間體Ⅱ乙酰化不完全時(shí)，Ⅱ與尿素縮合產(chǎn)生的雜質(zhì)中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室乙醇溶液的澄清度檢查方法取本品1.0g，加乙醇5ml，加熱回流3min，溶液應(yīng)澄清

中間體Ⅱ、Ⅲ等乙醇中不溶物

中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室不溶于NaOHT.S.而溶于醚中性或堿性雜質(zhì)分液漏斗NaOHT.S.乙醚H2O過(guò)濾干燥濾紙蒸發(fā)皿105℃1hr<3mg取本品1.0g乙醚，H2O洗3次濾液蒸干殘?jiān)碑a(chǎn)物：

2-苯基丁酰脲或分解產(chǎn)物中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室123含量測(cè)定銀量法Argentometry酸堿滴定法

Acid-basetitrationmethod紫外分光光度法uv中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室uv硫代巴比妥的

紫外吸取光譜

A.HCl液(0.1mol/L)

B.NaOH液(0.1mol/L)巴比妥類藥物的紫外吸取光譜A.H2SO4液(0.05mol/L,未電離)緩沖液(一級(jí)電離)C.pH13NaOH液(1mol/L,二級(jí)電離)λ(nm)2902702502300.51.01.5A3202802402000.80.50.2λ(nm)AABC238287304中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室苯巴比妥的含量測(cè)定取本品約0.2g，周密稱定，加甲醇40ml使溶解，再加新穎配制的3％無(wú)水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法，用硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕滴定，即得。每1ml硝酸銀滴定液〔0.1mol/L〕相當(dāng)于23.22mg的C12H12N2O3中國(guó)藥科大學(xué)藥物分析教研室注射用硫噴妥鈉取裝量差異項(xiàng)下的內(nèi)容物，混合均勻，周密稱取適量(約相當(dāng)于硫噴妥鈉0.25g)，置500ml量瓶中，搖勻，量取此溶液用0.4%NaOH溶液定量稀釋制成每1ml中約含5μg的溶液；另取硫噴妥比照品，周密稱定，加0.4%NaOH溶液溶解并定量稀釋制成每1ml中約