GCMS分析中不確定度評(píng)估報(bào)告

GCMS分析塑料中鄰苯二甲酸芐酯(BBP)的不確定度評(píng)估報(bào)告概述=1\*GB3①設(shè)備安捷倫7890A-5975=2\*GB3②方法簡(jiǎn)述試樣剪碎后以三氯甲烷在一定溫度下用超聲波萃取，在指定的條件下經(jīng)GC-MS檢測(cè)，根據(jù)校準(zhǔn)工作曲線計(jì)算相應(yīng)BBP的含量。2.數(shù)學(xué)模型式中:w∶待測(cè)樣品中BBP的含量，mg/kg；C0:提取液中BBP的含量，mg/L；V0:提取液的體積，ml；m:BBP的稱量質(zhì)量，g3.計(jì)算各分量標(biāo)準(zhǔn)不確定度3.1m的不確定度: =1\*GB3①變動(dòng)性引入的:稱量m為0.25g，準(zhǔn)確至±0.0002g，得到u=0.0002/=0.000115g=2\*GB3②校準(zhǔn)∶由天平的校準(zhǔn)證書得知，天平的擴(kuò)展不確定度U=0.00030g(p=95%，k=2.0)，所以天平的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u=U/2≈0.00015g。由此得到m的標(biāo)準(zhǔn)不確定度uc（m）==0.000189gm的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度=uc（m）/m=0.000189/0.2500=0.000763.2的不確定度∶的不確定度由2個(gè)部分構(gòu)成∶當(dāng)由五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積的直線求得測(cè)量所產(chǎn)生的不確定度，標(biāo)準(zhǔn)貯備液自身的不確定度。=1\*GB3①五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積直線求得時(shí)測(cè)量所產(chǎn)生的不確定度。C(mg/L)15102040A3623528969064806315298542982013上表是五種標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度－響應(yīng)面積的數(shù)據(jù)。擬合的直線方程為∶A=76697C-68631記B1=76697B0=68631其中C=溶液濃度A=溶液的響應(yīng)面積B1=直線斜率 B0=直線截矩對(duì)C0進(jìn)行2次GC/MS測(cè)試，由響應(yīng)面積通過直線方程求得C0=10.16mg·L-1，則C0的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為∶式中B1=76697＝0.6917P=2(對(duì)C0進(jìn)行2次GC/MS測(cè)試)n=5(對(duì)每個(gè)濃度標(biāo)液進(jìn)行1次測(cè)量共1×5=5次)＝15.2＝368.299將數(shù)值帶入=0.000009mg·L-1，＝=0.00000089=2\*GB3②標(biāo)準(zhǔn)液本身的不確定度。根據(jù)BBP標(biāo)準(zhǔn)液證書給出的相對(duì)擴(kuò)展不確定度為0.5%(p=95%,k=2)，計(jì)算得出其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度0.5%÷2=0.25%。由于標(biāo)準(zhǔn)液被稀釋成五個(gè)濃度，所以標(biāo)準(zhǔn)液的稀釋成5個(gè)濃度帶來的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度=＝0.0056合成①②步驟得到的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為＝0.00564.合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度為＝0.0056所以u(píng)c=0.005