2023地下水質(zhì)分析方法第66部分：硫化物的測(cè)定 碘量法

地下水質(zhì)分析方法66碘量法——第1部分：一般要求——第2部分：水樣的采集和保存——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)（測(cè)溫儀）法——第4部分：色度的測(cè)定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法——第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹(shù)脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無(wú)火焰原子吸收分光光度法——第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法——第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分：酸度的測(cè)定滴定法——第44部分：硼量的測(cè)定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法I——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定滴定法——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法——第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分：氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法——第55部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法——第56部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法——第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分：硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法——第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法——第77部分：18O的測(cè)定CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分：14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法——第90部分：18O的測(cè)定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法II——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法III地下水質(zhì)分析方法66碘量法警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本部分并未指出所有可能的安全問(wèn)題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國(guó)家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。范圍DZ/T0064的本部分規(guī)定了碘量法測(cè)定地下水中硫化物的方法。DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調(diào)查、評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)和利用等水樣中硫化物的測(cè)定。本方法硫化物（以S2-計(jì)）的定量限為0.05mg，當(dāng)取樣量為500mL時(shí)，定量限為0.1mg/L。GB/T6682 DZ/T0130 原理警示——硫酸有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性！配制應(yīng)在通風(fēng)廚中進(jìn)行，將硫酸緩慢加入到水中。除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。GB/T6682(1+1)（ρ20=1.19g/mL）100mL100mL純水中。(10g/L)1g250mL1001硫酸液[c( H2SO4)=3mol/L]：取硫（ρ20=1.84g/mL）82mL緩慢加入到500mL純水中，冷2卻至室溫，稀釋至1000mL。11碘溶液[c(2I2)=0.01mol/L]10g1.27g溶解后，用純水定容至1000mL，貯于棕色瓶中，置于暗處保存。1[c6K2Cr2O7)=0.0101102h(優(yōu)級(jí)純0.4903g，溶于純水并定容至1000mL。[c(Na2S2O3)=0.01mol/L]。(Na2S2O3·5H2O)2.480.2g，1000(4.6)20.0mL250mL(4.4)5lg5(4.7)(4.3)1)按公式(1)NaSO=c1?????????1)式中：

223 Vc(Na2S2O3)—––硫代硫酸鈉溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；c—––重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)；V—––滴定消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，單位為毫升(mL)；V1—––取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，單位為毫升(mL)。0.5kg～2kg。25。樣品500mL（200mL（40g/L）11.0V(mL)。23次～4250mL50碘溶液(4.5)10.0(4.2)55(4.3)1mL以純水代替樣品，按7.2步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉溶液用量(V2)。按公式(2)計(jì)算硫化物（以S2-計(jì)）的質(zhì)量濃度：ρ(S2-)=c(V2V1)16.031000V

???????2)式中：ρ(S2-)—––（以S2-）(mg/L)；V1—––)；V2—––V—––c—––硫代硫酸鈉溶液