2023地下水質(zhì)分析方法第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定 吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜法

地下水質(zhì)分析方法911,1-二氯24吹掃捕集——第1部分：一般要求——第2部分：水樣的采集和保存——第3部分：溫度的測(cè)定溫度計(jì)（測(cè)溫儀）法——第4部分：色度的測(cè)定鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)比色法——第5部分：pH值的測(cè)定玻璃電極法——第6部分：電導(dǎo)率的測(cè)定電極法——第7部分：Eh值的測(cè)定電位法——第8部分：懸浮物的測(cè)定重量法——第9部分：溶解性固體總量的測(cè)定重量法——第10部分：砷量的測(cè)定二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法——第11部分：砷量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第12部分：鈣和鎂量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——13——14——第15部分：總硬度的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉滴定法——第17部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法——第18部分：總鉻和六價(jià)鉻量的測(cè)定催化極譜法——第20部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定螯合樹脂交換富集-火焰原子吸收分光光度法——第21部分：銅、鉛、鋅、鎘、鎳、鉻、鉬和銀量的測(cè)定無(wú)火焰原子吸收分光光度法——第22部分：銅、鉛、鋅、鎘、錳、鉻、鎳、鈷、釩、錫、鈹和鈦量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——23——24——第25部分：鐵量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第26部分：汞量的測(cè)定冷原子吸收分光光度法——第27部分：鉀和鈉量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第28部分：鉀、鈉、鋰和銨量的測(cè)定離子色譜法——第29部分：鋰量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第30部分：鋰量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第31部分：錳量的測(cè)定過(guò)硫酸銨分光光度法——第32部分：錳量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第33部分：鉬量的測(cè)定催化極譜法——第36部分：銣和銫量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第37部分：硒量的測(cè)定催化極譜法——第38部分：硒量的測(cè)定氫化物發(fā)生-原子熒光光譜法——第39部分：鍶量的測(cè)定火焰發(fā)射光譜法——第42部分：鈣、鎂、鉀、鈉、鋁、鐵、鍶、鋇和錳量的測(cè)定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法——第43部分：酸度的測(cè)定滴定法——第44部分：硼量的測(cè)定H酸-甲亞胺分光光度法——第45部分：硼量的測(cè)定甘露醇?jí)A滴定法I——第46部分：溴化物的測(cè)定溴酚紅分光光度法——第47部分：游離二氧化碳的測(cè)定滴定法——第48部分：侵蝕性二氧化碳的測(cè)定滴定法——第49部分：碳酸根、重碳酸根和氫氧根的測(cè)定滴定法——第50部分：氯化物的測(cè)定銀量滴定法——第51部分：氯化物、氟化物、溴化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測(cè)定離子色譜法——第52部分：氰化物的測(cè)定吡啶-吡唑啉酮分光光度法——第53部分：氟化物的測(cè)定茜素絡(luò)合物分光光度法——第54部分：氟化物的測(cè)定離子選擇性電極法——第55部分：碘化物的測(cè)定催化還原分光光度法——第56部分：碘化物的測(cè)定淀粉分光光度法——第57部分：氨氮的測(cè)定納氏試劑分光光度法——第58部分：硝酸鹽的測(cè)定二磺酸酚分光光度法——第59部分：硝酸鹽的測(cè)定紫外分光光度法——第60部分：亞硝酸鹽的測(cè)定分光光度法——第61部分：磷酸鹽的測(cè)定磷鉍鉬藍(lán)分光光度法——62——63——第64部分：硫酸鹽的測(cè)定乙二胺四乙酸二鈉-鋇滴定法——65——66——第67部分：硫化物的測(cè)定對(duì)氨基二甲基苯胺分光光度法——68——69——第70部分：耗氧量的測(cè)定重鉻酸鉀滴定法——第71部分：α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、六氯苯、p,p′-滴滴伊、p,p′-滴滴滴、o,p′-滴滴涕和p,p′-滴滴涕的測(cè)定氣相色譜法——第72部分：敵敵畏、甲拌磷、樂(lè)果、甲基對(duì)硫磷、馬拉硫磷、毒死蜱和對(duì)硫磷的測(cè)定氣相色譜法——第73部分：揮發(fā)性酚的測(cè)定4-氨基安替吡啉分光光度法——74——第75部分：鐳和氡放射性的測(cè)定射氣法——第76部分：總α和總β放射性的測(cè)定放射化學(xué)法——第77部分：18O的測(cè)定CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法——第78部分：氘的測(cè)定金屬鋅還原—?dú)怏w同位素質(zhì)譜法——第79部分：氚的測(cè)定放射化學(xué)法——第80部分：鋰、銣、銫等40個(gè)元素量的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法——第81部分：汞量的測(cè)定原子熒光光譜法——第82部分：鈉量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——第83部分：銅、鋅、鎘、鎳和鈷量的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法——84——85——第86部分：氰化物的測(cè)定流動(dòng)注射在線蒸餾法——第87部分：13C的測(cè)定在線磷酸酸解-氣體同位素質(zhì)譜法——第88部分：14C的測(cè)定合成苯-液體閃爍計(jì)數(shù)法——第89部分：氘的測(cè)定在線高溫?zé)徂D(zhuǎn)換-氣體同位素質(zhì)譜法——第90部分：18O的測(cè)定在線CO2-H2O平衡-氣體同位素質(zhì)譜法IIIIIIII——第91部分：二氯甲烷、氯乙烯、1,1-二氯乙烷等24種揮發(fā)性鹵代烴類化合物的測(cè)定吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法11地下水質(zhì)分析方法911,124/警示——使用本部分的人員應(yīng)具有氣相色譜-質(zhì)譜使用經(jīng)驗(yàn)或在有氣相色譜-質(zhì)譜使用經(jīng)驗(yàn)的分析1范圍DZ/T00641,1-24捕集/DZ/T00641,1-245mL0.10μg/L~0.40μg/L0.40μg/L~1.60μg/L0.03μg/L~0.06μg/L0.12μg/L~0.24μg/L，具體見(jiàn)表1。表1方法檢出限及方法定量限單位：μg/L序號(hào)組分全掃描檢測(cè)模式選擇離子掃描檢測(cè)模式方法檢出限方法定量限方法檢出限方法定量限1氯乙烯0.401.600.060.2421,1-二氯乙烯0.100.400.030.123二氯甲烷0.100.400.030.124反1,2-二氯乙烯0.100.400.030.1251,1-二氯乙烷0.200.800.030.126三氯甲烷0.100.400.030.1271,1,1-三氯乙烷0.100.400.030.128四氯化碳0.100.400.030.1291,2-二氯乙烷0.100.400.030.1210三氯乙烯0.100.400.030.12111,2-二氯丙烷0.100.400.030.1212溴二氯甲烷0.100.400.030.1213順1,3-二氯丙烯0.200.800.030.1222序號(hào)組分全掃描檢測(cè)模式選擇離子掃描檢測(cè)模式方法檢出限方法定量限方法檢出限方法定量限14反1,3-二氯丙烯0.200.800.030.12151,1,2-三氯乙烷0.100.400.030.1216四氯乙烯0.100.400.030.1217二溴氯甲烷0.100.400.030.1218氯苯0.100.400.030.1219三溴甲烷0.200.800.030.12201,1,2,2-四氯乙烷0.200.800.030.12211,3-二氯苯0.100.400.030.12221,4-二氯苯0.100.400.030.12231,2-二氯苯0.100.400.030.12241,2,4-三氯苯0.100.400.030.12GB/T6379 （）原理借助吹掃捕集裝置，高純氦（或氮）（）氦氣、氮?dú)?，純度均?9.999％，分別通過(guò)含5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。30有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。揮發(fā)性鹵代烴混合標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液質(zhì)量濃度約為1000ng/mL級(jí)。檢測(cè)組分包括氯乙331,1-1,2-1,1-1,1,1-1,2-1,3-1,3-1,1,2-三氯乙1,1,2,2-1,3-1,4-1,2-二氯苯、1,2,4-（5.5）(4.3)2mL1~2-d81,2-二氯乙烷-d425.0μg/mL～50.0μg/mL1.0μL內(nèi)標(biāo)-d5、1,4-二氯苯-d425.0μg/mL～50.0μg/mL1.0μL4質(zhì)量濃度為25μg/mL～50μg/mL，甲醇介質(zhì)。注1：有證標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)生產(chǎn)廠商推薦的條件保存和使用；自配標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)在-24℃下避光、密閉保存。有證、自配標(biāo)準(zhǔn)、稀釋的各類標(biāo)準(zhǔn)原則性應(yīng)為一次性使用。各類標(biāo)準(zhǔn)使用前應(yīng)恢復(fù)到室溫。注2：定期檢查標(biāo)準(zhǔn)溶液，及時(shí)更換過(guò)期或偏差大于15%的標(biāo)準(zhǔn)樣品。甲醇農(nóng)殘級(jí)或相當(dāng)級(jí)別。不含待測(cè)組分，貯存在無(wú)污染的區(qū)域。4.9磷酸溶液（2+1）優(yōu)級(jí)純濃磷酸與試驗(yàn)用水（4.2）配制而成。配制比例為V(H3PO4)：V(H2O)=2+1。4.10抗壞血酸化學(xué)純。四極桿、離子阱氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀或類似聯(lián)用分析儀器。氣相色譜具有毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫。質(zhì)譜儀帶電子轟擊離子源（EI），掃描速度≥1000amu/s，配數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。儀器應(yīng)檢定合格后使用，儀器靈敏度應(yīng)滿足表1要求。44由吹掃裝置、捕集管及脫附裝置組成，系統(tǒng)帶捕集阱，捕集阱填料為各為1/3聚的2,6-苯基對(duì)苯醚（Tenax）/硅膠/吹掃管525mL5mL吹掃管，需更高靈敏檢測(cè)可選用25mL。6%腈丙基苯基—94%二甲基聚硅氧烷的分析柱，規(guī)格60m×0.32mmi.d，1.8μm；或其他等效毛細(xì)管色譜柱。注射器氣密性注射器，規(guī)格10μL，25μL，50μL，100μL，1000μL和5mL。容量瓶玻璃容量瓶，容積50mL，具磨口塞，A級(jí)。樣品瓶帶螺旋蓋、預(yù)清洗潔凈的40mL棕色VOA瓶，配聚四氟乙烯膜的硅膠瓶墊。存放樣品，溫度能保持在4℃左右的冷藏設(shè)備。pH200mL/min~500mL/min。40mL42+1）4（5.8）樣品采集前將試驗(yàn)用水（4.2）裝入40mL樣品瓶（5.7）制成現(xiàn)場(chǎng)空白樣。20個(gè)樣品為一批，總數(shù)不足20亦為一批。每批至少采集一個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白樣、一個(gè)平行樣?，F(xiàn)場(chǎng)平行樣采集方法同6.2。樣品采集后應(yīng)低溫保存并盡快分析，最長(zhǎng)保存期不超過(guò)14d。未及時(shí)分析的樣品應(yīng)在4℃左右保存，55防止樣品瓶?jī)隽?。保存區(qū)不得含有揮發(fā)性有機(jī)物蒸汽。4.1流速0/in~0/n4010n~5n（5.2；1801901.52208min～10。110110載氣流速(4.1)1.30mL/min；汽化室溫度190℃；分流進(jìn)樣，分流比1:15；柱前壓74.2KPa；升溫4526℃/min15012℃/min2204（5.4）70200220（FullScan）45amu～3000.453。。24B圖B.1。40mL50mL（4.335min。40mLVOA（5.7）7.254倍0.00μg/L，1.00μg/L，5.00μg/L，10.0μg/L，30.0μg/L，60.0μg/L，80.025ng4-4(m/z12h4-366表2組分特征質(zhì)量離子組分定量離子m/z定性離子m/z組分定量離子m/z定性離子m/z氯乙烯6264,47甲苯-d8（替代物）98100,701,1-二氯乙烯6196,98反1,3-二氯丙烯75110,77二氯甲烷8449,861,1,2-三氯乙烷8397,99反1,2-二氯乙烯6196,98四氯乙烯166164,1291,1-二氯乙烷6365,83二溴氯甲烷129127,131三氯甲烷8385,47氯苯112114,77二溴氟甲烷（替代物111113,192三溴甲烷173175,1711,1,1-三氯乙烷9799,611,1,2,2-四氯乙烷8385,95四氯化碳117119,1214-溴氟苯（替代物）95174,1761,2-二氯乙烷6264,491,3-二氯苯146148,111氟苯(內(nèi)標(biāo))9670,951,4-二氯苯146148,111三氯乙烯95130,1321,2-二氯苯d4（內(nèi)標(biāo)）150115,1521,2-二氯丙烷6362,651,2-二氯苯146148,111溴二氯甲烷8385,1271,2,4-三氯苯180182,145順1,3-二氯丙烯75110,77表34-*質(zhì)荷比m/z相對(duì)豐度指標(biāo)50是質(zhì)量為95離子豐度的15%～40%75是質(zhì)量為95離子豐度的30%～80%95基峰，相對(duì)豐度為100%96是質(zhì)量為95離子豐度的5%～9%173小于質(zhì)量為174離子豐度的2%174大于質(zhì)量為95離子豐度的50%175是質(zhì)量為174離子豐度的5%～9%176是質(zhì)量為174離子豐度的95%～101%177是質(zhì)量為176離子豐度的5%～9%注*：BFB調(diào)機(jī)準(zhǔn)則來(lái)自USEPA524方法。用5mL（或25mL）氣密性注射器從已配好的初始標(biāo)準(zhǔn)溶液中抽出略多于5mL（或25mL）的標(biāo)5.025.0（7.1）7740mLVOA5.0mL（7.1）7.3（峰）10.7。配制標(biāo)準(zhǔn)系列中間濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液作為確證標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)分析超過(guò)12h或每分析一批樣品后應(yīng)用確證標(biāo)準(zhǔn)檢查儀器是否偏離初始標(biāo)準(zhǔn)，質(zhì)量控制要求應(yīng)滿足10.8。檢測(cè)分析前將樣品和標(biāo)準(zhǔn)恢復(fù)到室溫。室溫宜保持在18℃左右。樣品與標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)、同條件分析。%例:50%30%~70%之間。）檢測(cè)結(jié)果按式（1）計(jì)算。式中：

ρB

fkxb

...................................(1)ρ（B）—樣品中揮發(fā)性鹵代烴質(zhì)量濃度，單位μg/L；f—稀釋倍數(shù)；k—回歸系數(shù)；x—待測(cè)組分定量離子峰面積（峰高）與內(nèi)標(biāo)定量離子峰面積（峰高）之比；b—回歸方程截距，表示了與線性回歸的偏差。10μg/L100100μg/L準(zhǔn)確度88依據(jù)GB/T6379計(jì)算方法正確度和精密度。正確度757（A中表A.1-AA.6。精密度7家實(shí)驗(yàn)室使用不同設(shè)備、按照相同測(cè)試方法、在較短時(shí)間內(nèi)分別測(cè)定5個(gè)質(zhì)量濃度水平、每個(gè)水平7份地下水基體加標(biāo)平行樣，評(píng)價(jià)方法精密度，其重復(fù)性、再現(xiàn)性以95%的置信度計(jì)算。重復(fù)性r5%rr再現(xiàn)性濃度絕對(duì)差值不超過(guò)再現(xiàn)性R，超過(guò)R5%R4。如果兩次測(cè)定質(zhì)量濃度差值超過(guò)了R表4樣品組分質(zhì)量濃度(m)與方法重復(fù)性限（r）和再現(xiàn)性限(R)關(guān)系組分質(zhì)量濃度范圍/μg/L重復(fù)性限/r再現(xiàn)性限/R氯乙烯4.00~100r=0.1393m0.9722R=0.2148m0.99871,1-二氯乙烯2.00~50.0r=0.1808m0.8939R=0.2322m0.9378二氯甲烷2.00~50.0r=0.1911m0.868R=0.2035m0.9329反1,2-二氯乙烯2.00~50.0r=0.0063+0.092mR=0.2012m0.91421,1-二氯乙烷2.00~50.0r=0.1121m0.9475R=0.2208m0.853三氯甲烷2.00~50.0r=0.0889mR=0.1669m0.85261,1,1-三氯乙烷2.00~50.0r=0.1676m0.8181R=0.2101m0.8615四氯化碳2.00~50.0r=0.1588m0.8816R=0.2175m0.93941,2－二氯乙烷2.00~50.0r=0.1536m0.8198R=0.1849m0.8254三氯乙烯2.00~50.0r=0.1786m0.8215R=0.2062m0.84041,2-二氯丙烷2.00~50.0r=0.1398m0.8612R=0.1505m0.8817溴二氯甲烷2.00~50.0r=0.1972m0.7514R=0.1984m0.82581,1,2-三氯乙烷2.00~50.0r=0.1781m0.7737R=0.1824m0.8963順1,3-二氯丙烯2.00~50.0r=0.1812m0.806R=0.187m0.9553反1,3-二氯丙烯2.00~50.0r=0.1909m0.7665R=0.1691m0.8975四氯乙烯2.00~50.0r=0.2509+0.085mR=0.2042m0.8294二溴氯甲烷2.00~50.0r=0.1798m0.8081R=0.1962m0.848199組分質(zhì)量濃度范圍/μg/L重復(fù)性限/r再現(xiàn)性限/R氯苯2.00~50.0r=0.1651m0.8105R=0.1644m0.9195三溴甲烷2.00~50.0r=0.0445+0.084mR=0.2602+0.1034m1,1,2,2-四氯乙烷2.00~50.0r=0.0536+0.1147mR=0.1698m1,3-二氯苯2.00~50.0r=0.2038m0.7313R=0.096+0.1095m1,4-二氯苯2.00~50.0r=0.1616m0.8446R=0.1808m0.88051,2-二氯苯2.00~50.0r=0.1918m0.7757R=0.1994m0.89021,2,4-三氯苯2.00~50.0r=0.1577m0.8495R=0.212m0.832在分析任何樣品之前，均應(yīng)確認(rèn)所使用的試劑、材料和玻璃器皿引起的干擾處于誤差允許范圍之內(nèi)。每次試劑、材料等改變時(shí)，應(yīng)重新分析試劑空白。開展空白加標(biāo)平行樣分析（加標(biāo)質(zhì)量濃度約為10倍檢出限）3~5份，空白樣品加標(biāo)回收率應(yīng)在70%~120%、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）≤20%；同時(shí)獲得的方法檢出限應(yīng)滿足表1。每批樣至少進(jìn)行一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣分析，加標(biāo)濃度應(yīng)與樣品濃度匹配。如組分加標(biāo)回收率不在70%~120%，應(yīng)查找原因并加以解決，否則不能繼續(xù)樣品分析。%~120%每批樣至少進(jìn)行一個(gè)實(shí)驗(yàn)室平行樣分析，以評(píng)價(jià)前處理、儀器測(cè)定等分析過(guò)程中是否存在問(wèn)題。R2≥0.995R2＜0.995R2≥0.9951010標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍內(nèi)。當(dāng)分析超過(guò)12h或每分析一批樣品后應(yīng)用確證標(biāo)準(zhǔn)持續(xù)校準(zhǔn)、評(píng)價(jià)儀器工作狀態(tài)，當(dāng)確證標(biāo)準(zhǔn)與初始標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)偏差超過(guò)±20%時(shí)，應(yīng)重新建立校準(zhǔn)曲線，重新測(cè)定超差樣品。表5替代物加標(biāo)回收率控制限替代物標(biāo)準(zhǔn)回收率R/%二溴氟甲烷70~120甲苯-d870~1204-溴氟苯70~1201,2-二氯乙烷-d470~1201111附錄A（資料性附錄）方法有效性評(píng)價(jià)表A.1~表A.6分別為全掃描、選擇離子掃描檢測(cè)模式下的方法準(zhǔn)確度與精密度以及不同水介質(zhì)樣品的方法準(zhǔn)確度與精密度。表A.1方法準(zhǔn)確度與精密度（全掃描檢測(cè)模式）組分加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7氯乙烯4.001035.8440.01146.241,1-二氯乙烯2.0099.73.2220.01055.17二氯甲烷2.001021.3420.01014.01反1,2-二氯乙烯2.0097.83.2720.01054.071,1-二氯乙烷2.0099.01.9820.01042.91三氯甲烷2.0099.01.7220.01022.761,1,1-三氯乙烷2.0099.53.3320.01015.81四氯化碳2.0096.05.3120.01005.961,2-二氯乙烷2.0097.71.7520.01031.59三氯乙烯2.0096.52.7520.01011.701,2-二氯丙烷2.0098.12.4420.01011.30溴二氯甲烷2.0098.34.5620.01001.14順1,3-二氯丙烯2.0091.03.9020.097.91.46反1,3-二氯丙烯2.0099.02.4420.098.12.171,1,2-三氯乙烷2.0099.91.4520.098.82.37四氯乙烯2.001012.0720.098.02.93二溴氯甲烷2.0097.53.9920.098.12.58氯苯2.001012.0920.096.44.26三溴甲烷2.0097.34.5320.097.36.111,1,2,2-四氯乙烷2.001022.4020.097.57.661,3-二氯苯2.001053.9020.095.87.291,4-二氯苯2.001013.8020.096.47.531,2-二氯苯2.001043.4920.097.26.851,2,4-三氯苯2.0098.13.4220.01035.481212表A.2方法準(zhǔn)確度與精密度（全掃描檢測(cè)模式）組分加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7氯乙烯80.093.84.1712097.63.681,1-二氯乙烯40.01055.4460.095.54.19二氯甲烷40.099.13.4960.099.12.47反1,2-二氯乙烯40.096.12.4760.097.93.731,1-二氯乙烷40.01022.6760.098.22.85三氯甲烷40.01011.9860.097.72.141,1,1-三氯乙烷40.01057.0960.094.43.24四氯化碳40.01011.2560.093.13.481,2-二氯乙烷40.01012.7360.097.91.29三氯乙烯40.01001.2260.096.02.211,2-二氯丙烷40.01055.2960.096.21.09溴二氯甲烷40.01043.4060.095.71.45順1,3-二氯丙烯40.097.53.7460.095.00.71反1,3-二氯丙烯40.099.53.3360.093.81.471,1,2-三氯乙烷40.099.62.7860.093.62.21四氯乙烯40.01034.5860.090.32.05二溴氯甲烷40.097.42.9660.092.51.66氯苯40.093.35.9460.091.02.11三溴甲烷40.01056.8360.089.03.161,1,2,2-四氯乙烷40.094.85.0760.090.12.651,3-二氯苯40.094.55.7460.088.62.691,4-二氯苯40.095.95.3960.088.82.471,2-二氯苯40.097.02.2160.089.81.641,2,4-三氯苯40.093.84.1760.097.21.381313表A.3方法準(zhǔn)確度與精密度（選擇離子掃描檢測(cè)模式）組分標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍μg/L加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n=7方法檢出限μg/L方法定量限μg/L氯乙烯0.40~1601.2011210.40.060.241,1-二氯乙烯0.10~80.00.601018.610.030.12二氯甲烷0.10~80.00.601055.860.030.12反1,2-二氯乙烯0.10~80.00.6097.16.920.030.121,1-二氯乙烷0.20~80.00.601044.770.030.12三氯甲烷0.10~80.00.601023.800.030.121,1,1-三氯乙烷0.10~80.00.601044.780.030.12四氯化碳0.10~80.00.601025.970.030.121,2-二氯乙烷0.10~80.00.601002.780.030.12三氯乙烯0.10~80.00.6096.37.830.030.121,2-二氯丙烷0.10~80.00.601014.100.030.12溴二氯甲烷0.10~80.00.601023.630.030.12順1,3-二氯丙烯0.20~80.00.601012.750.030.12反1,3-二氯丙烯0.10~80.00.6088.88.560.030.121,1,2-三氯乙烷0.10~80.00.6096.16.500.030.12四氯乙烯0.10~80.00.6098.82.920.030.12二溴氯甲烷0.10~80.00.6093.910.60.030.12氯苯0.10~80.00.601013.410.030.12三溴甲烷0.20~80.00.6089.59.200.030.121,1,2,2-四氯乙烷0.20~80.00.6094.68.840.030.121,3-二氯苯0.10~80.00.6098.14.390.030.121,4-二氯苯0.10~80.00.6086.59.150.030.121,2-二氯苯0.10~80.00.6087.49.670.030.121,2,4-三氯苯0.10~80.00.6088.89.120.030.121414表A.4方法準(zhǔn)確度與精密度（選擇離子掃描檢測(cè)模式）組分加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7氯乙烯4.001045.9840.096.43.351,1-二氯乙烯2.001024.9220.091.13.22二氯甲烷2.001055.6820.093.62.74反1,2-二氯乙烯2.0098.04.2220.093.73.411,1-二氯乙烷2.0098.03.0920.093.82.61三氯甲烷2.0093.06.5120.090.95.051,1,1-三氯乙烷2.0099.04.2720.093.82.89四氯化碳2.001002.8620.093.72.441,2-二氯乙烷2.001024.4320.092.34.13三氯乙烯2.001023.1620.092.22.581,2-二氯丙烷2.0098.05.8520.093.72.19溴二氯甲烷2.001043.5220.095.34.60順1,3-二氯丙烯2.001063.6320.095.14.31反1,3-二氯丙烯2.001041.8120.091.11.951,1,2-三氯乙烷2.001025.2020.090.04.26四氯乙烯2.001096.5320.093.21.41二溴氯甲烷2.001084.2320.089.72.49氯苯2.001032.4020.092.91.57三溴甲烷2.0095.04.2820.092.42.481,1,2,2-四氯乙烷2.0095.04.2520.089.82.291,3-二氯苯2.0093.03.4420.090.12.341,4-二氯苯2.0095.04.0820.091.31.991,2-二氯苯2.0089.05.8620.093.22.891,2,4-三氯苯2.001125.9820.096.43.351515表A..5 方法準(zhǔn)確度與精密度（選擇離子掃描檢測(cè)模式）組分加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7加標(biāo)濃度μg/L平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7氯乙烯80.093.84.1712088.34.381,1-二氯乙烯40.01055.4460.091.33.21二氯甲烷40.099.13.4960.095.52.54反1,2-二氯乙烯40.096.12.4760.094.92.201,1-二氯乙烷40.01022.6760.095.12.16三氯甲烷40.01011.9860.093.32.161,1,1-三氯乙烷40.01057.0960.094.31.81四氯化碳40.01011.2560.095.63.061,2-二氯乙烷40.01012.7360.095.31.66三氯乙烯40.01011.1660.095.92.151,2-二氯丙烷40.01001.2260.096.41.93溴二氯甲烷40.01055.2960.098.22.09順1,3-二氯丙烯40.01043.4060.099.01.87反1,3-二氯丙烯40.097.53.7460.096.72.051,1,2-三氯乙烷40.01033.1260.095.21.97四氯乙烯40.099.53.3360.097.01.28二溴氯甲烷40.099.62.7860.095.81.86氯苯40.01034.5860.097.51.22三溴甲烷40.097.42.9660.096.91.991,1,2,2-四氯乙烷40.093.35.9460.095.81.741,3-二氯苯40.096.04.4360.095.91.671,4-二氯苯40.096.73.4260.095.71.871,2-二氯苯40.096.84.7160.097.31.351,2,4-三氯苯40.01024.6060.088.34.381616表A.6方法準(zhǔn)確度與精密度組分加標(biāo)濃度μg/L飲用水地下水地表水平均回收率R/%精密度RSD/%,n＝7平均回收