飼料中磷的測(cè)定

飼料中磷的測(cè)定分光光度法實(shí)驗(yàn)原理將試樣中的有機(jī)物破壞，使磷元素游離出來(lái)，在酸性溶液中，用釩鉬酸銨處理，生成黃色的[(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3]絡(luò)合物，在波長(zhǎng)400nm下進(jìn)行比色測(cè)定。儀器和設(shè)備分析天平：感量0.0001g。 分光光度計(jì)：可在400nm下測(cè)吸光度。比色皿：1cm 高溫爐：可控溫度在（500±20）℃瓷坩堝：50ml。 容量瓶：50、100、1000ml。移液管：1.0、2.0、5.0、10.0ml。 可調(diào)溫電爐：1000w。三、試劑和溶液①鹽酸溶液：1+1 ②硝酸③釩鉬酸銨顯色劑：稱取偏釩酸銨1.25g，加水200ml加熱溶解，冷卻后再加入250ml硝酸，另取鉬酸銨25g，加水400ml加熱溶解，在冷卻的條件下，將兩種溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，則不能繼續(xù)使用。④磷標(biāo)準(zhǔn)溶液：將磷酸二氫鉀在105℃干燥1h，在干燥器中冷卻后稱取0.2195g溶解于水，定量轉(zhuǎn)入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即為50μg/ml的磷標(biāo)準(zhǔn)溶液。四、試樣的分解試樣的分解（干法）不適合用于含磷酸氫鈣的飼料稱取試樣2-5g（精確至0.0002g）于坩堝中，在電爐上小心炭化，再放入高溫爐，在550℃灼燒3h（或測(cè)粗灰分后繼續(xù)進(jìn)行），取出冷卻，加入10ml鹽酸①和硝酸②數(shù)滴，小心煮沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。工作曲線的繪制準(zhǔn)確移取磷標(biāo)準(zhǔn)液④0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml于50ml容量瓶中，各加釩鉬酸銨顯色劑③10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，以0.0ml溶液為參比，用1cm比色皿，在400nm波長(zhǎng)下測(cè)定各溶液的吸光度，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。六、試樣的測(cè)定準(zhǔn)確移取試樣分解液1.0ml—10.0ml（含磷量50μg—750μg）于50ml容量瓶中，加入釩鉬酸銨顯色劑③10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，常溫下放置10min以上，用1cm比色皿，在400nm波長(zhǎng)下測(cè)定試樣分解液的吸光度，在工作曲線上查得試樣分解液的磷含量。七、測(cè)定結(jié)果的表示與計(jì)算測(cè)定結(jié)果按式（1）計(jì)算： 式中：X——以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的磷含量，%； m1——由工作曲線查得試樣分解液磷含量，μg；V——試樣分解液的總體積，ml；