化學(xué)需氧量COD測量方法

XXX市XXX有限公司安全生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)化文件化學(xué)需氧量COD測量方法1.1定義化學(xué)需氧量（ChemicalOxygenDemand,COD）在一定條件下，經(jīng)重鉻酸鉀氧化處理，水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物所消耗的重鉻酸鉀的量相對應(yīng)的氧的質(zhì)量濃度，1mol重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)相當(dāng)于1mol氧(1/2O)，單位以mg/L表示。1.2方法原理在水樣中加入己知量的重鉻酸鉀和銀鹽（硫酸銀）催化劑，在強(qiáng)酸介質(zhì)中加熱回流一定時(shí)間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質(zhì)還原，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀的量計(jì)算出消耗氧的質(zhì)量濃度。注1：在酸性重鉻酸鉀條件下，芳烴和吡啶難以被氧化，其氧化率降低。在硫酸銀催化作用下，直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化。注2：無機(jī)還原性物質(zhì)如亞硝酸鹽、硫化物和二價(jià)鐵鹽等將使測定結(jié)果增大，其需氧量也是CODCr的一部分。2.樣品制備2.1樣品試用范圍（1）適用于地表水、生活污水和工業(yè)廢水中化學(xué)需氧量的測定。（2）不適用于含氯化物濃度大于1000mg/L（稀釋后）的水中化學(xué)需氧量的測定。2.2測量操作過程圖2

測量操作過程（1）加樣品與試劑量取各水樣/蒸餾水2.5mL分別依次加入帶螺旋蓋的消解管中，其中蒸餾水作空白。再依次向各消解管中加入LH-YD-100試劑（后續(xù)簡稱“D試劑”）0.7mL，加入LH-YE-100試劑（后續(xù)簡稱“E試劑”）4.8mL，擰緊螺旋蓋搖勻。（2）消解儀預(yù)熱打開消解儀的電源開關(guān)，選擇消解溫度165℃，消解儀自動升溫。消解儀升溫至設(shè)定溫度后發(fā)出警報(bào)聲，按任意鍵即可停止報(bào)警。此時(shí)，消解儀處于可使用狀態(tài)。點(diǎn)擊▲▼，更換A、B溫區(qū)選擇。進(jìn)入A/B溫區(qū)，點(diǎn)擊加熱，再點(diǎn)擊▼，點(diǎn)擊確定，可停止對A/B溫區(qū)加溫。當(dāng)消解儀處于165℃時(shí)，將反應(yīng)管依次放入消解孔內(nèi)，蓋上保護(hù)罩，消解10min。按消解鍵開始消解，液晶屏上顯示倒計(jì)時(shí)時(shí)間。消解結(jié)束，按任意鍵接觸報(bào)警聲。（3）冷卻消解完成后將樣品拿出放置在樣品架空氣冷卻2min，加入蒸餾水2.5mL，擰緊螺旋蓋充分混勻，后將消解管放入冷卻槽中冷卻，冷卻后將消解管中溶液倒入COD比色皿中比色讀數(shù)。每次消解樣品時(shí)需要以蒸餾水做空白。（4）分光光度計(jì)使用打開分光光度計(jì)開關(guān)，自動預(yù)熱10min。進(jìn)入測定頁面，點(diǎn)擊測定項(xiàng)目，選擇①COD高量程皿（測量范圍為100-1000mgCOD/L），進(jìn)入COD高量程測量界面，將添加蒸餾水的空白倒入比色皿放入比色池中，閉合上蓋，等待濃度穩(wěn)定后，點(diǎn)擊空白鍵，屏幕上顯示“C=0.000”。將空白倒出，蒸餾水沖洗，將添加樣品的消解液倒入比色皿潤洗，然后全部倒入比色皿，測量樣品COD值。（5）儀器校準(zhǔn)配置濃度為100mgCOD/L和500mgCOD/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行曲線值校正。消解步驟同（1）、（2）、（3）。消解后，以蒸餾水消解為空白，后將100mgCOD/L標(biāo)液倒入比色皿中，按校正鍵，進(jìn)入校正界面。輸入理論濃度值100，點(diǎn)確定鍵，儀器自動校準(zhǔn)曲線。校正完成后，倒入500mgCOD/L的標(biāo)液，讀取數(shù)值，將理論濃度與讀取數(shù)值濃度進(jìn)行比較，如果誤差超過±5%，需要重新校準(zhǔn)。如果對比誤差在±5%范圍內(nèi)，表示儀器校準(zhǔn)過程完成，如果校準(zhǔn)后，誤差一直超過±5%，需重新擬合標(biāo)線。（6）標(biāo)準(zhǔn)曲線的擬合A.配置1000mgCOD/L標(biāo)液（以甲酸為例）B.分別配置0，200，400，600，800，1000mgCOD/L標(biāo)液，消解。啟動分光光度計(jì)，儀器預(yù)熱完成后選擇COD高量程模式。儀器中共有6條校準(zhǔn)曲線設(shè)計(jì)，可以對不同曲線進(jìn)行擬合，屏幕Kn處顯示“M01-01”，“M01-02”，…“M01-06”，點(diǎn)曲線鍵，后點(diǎn)下移一行，可對不同曲線進(jìn)行選擇擬合。C.選擇曲線后，在主界面點(diǎn)系統(tǒng)設(shè)置鍵，選擇曲線擬合，進(jìn)入曲線擬合界面。放入空白（蒸餾水），靜置至穩(wěn)定后，點(diǎn)確定鍵，儀器自動執(zhí)行空白操作。放入200mgCOD/L標(biāo)液，點(diǎn)擊1號樣品對應(yīng)表格中的濃度，進(jìn)入樣品濃度設(shè)置界面，輸入標(biāo)樣濃度，點(diǎn)確定鍵，儀器自動測量校準(zhǔn)。在剩下表格中依次重復(fù)完成400，600，800，1000mgCOD/L標(biāo)液設(shè)置。當(dāng)全部樣品設(shè)置完成后，按確定鍵保存數(shù)據(jù)。數(shù)據(jù)保存后返回測量界面，擬合曲線自動生效。（7）廢液處理與消解管清洗檢測后的殘液應(yīng)做妥善的安全處理，應(yīng)倒入特定廢液桶中后集中處理，不可直接倒入下水道。注意清洗消解管、比色皿時(shí)，不使用鹽酸、酒精、洗滌劑、去污粉或刷子清洗，用自來水沖洗多次、后使用蒸餾水潤洗多次即可。注意事項(xiàng)硫酸具有較強(qiáng)的化學(xué)腐蝕性，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定要求佩戴防護(hù)器具，穿好白大褂，佩戴手套，護(hù)目鏡，避免接觸皮膚和衣服，若含硫酸溶液濺出，應(yīng)立即用大量清水清洗；在通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行操作；仔細(xì)檢查反應(yīng)管和比色皿，若有劃傷、損傷，請及時(shí)更換。步驟（1）中加入E試劑后為放熱反應(yīng)，試管很燙，須帶棉質(zhì)手套，謹(jǐn)防燙傷；步驟（2）165°C消解10min消解過程需將消解管上的螺旋蓋稍微擰松，防止消解過程中消解管內(nèi)部壓力過大；步驟（3）中消解管取出在空氣中需要充分冷卻，如果冷卻時(shí)間